阿司匹林报告(3)

2019-04-02 14:36

吉林化工学院生产实习报告

全速甩干水分,(含水15%)得回收工业酸湿品,再经干燥,出料检斤,化验后干品送升华,重投回收升华酸。

3.4工艺参数与生产标准

3.4.1工艺参数

操作单元

工艺参数

配比

SA:AC2O=1:0.820-0.836(重量比) SA: AC2O=1:1.093-1.1309(摩尔比)

一次升温温度:80-84℃ 一次结晶点:75-82℃ 二次投料:55℃ 二次升温温度:80-84℃ 一次终点:FSA≤0.15% 二次终点:FSA≤0.06% 放料终点:FSA≤0.03% 放料温度:冬≤18℃ 夏≤24℃ 反应时间:22-24小时 每批酸洗离心量:200-300L 每批甩干时间:15分钟(全速)

湿品含水量:≤2.5% 洗涤纯水量:200L/机 每批加磷酸量:50ml

每机甩干时间:15分钟(全速)

水洗含水量:≤3.0% 洗涤水含酸量:≤3.0% 进口风压:300-800Kpa 进口温度:82-90℃ 检斤称重:25±0.04Kg/桶 蒸酸真空度:≥-0.088Mpa 蒸汽压力:≤0.2Mpa 进料温度:≤65℃ 母液反应温度:76-80℃ 母液泡料温度:96-100℃

碱解PH值:9-10 碱解温度:95-100℃ 碱解时间:4-6小时 酸析PH值:1.0 酸析温度:40-50℃

11

控制方法 称量 计量 热水加温 汽水调节 水汽调节 检测 检测 检测 检测 自来水降温 自来水降温 自来水降温 计量 计时

检验、离心时间

计量 计量 计时 洗涤水、检测 检测、洗涤水量

鼓风机 蒸汽压力 检斤 真空泵 压力表 水、汽降温 水、汽降温 蒸汽保温 实测 压力式温度计

计时 实测 压力式温度计

醋化

酸洗离心

水洗离心

干燥

回收

后处理

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3.4.2生产标准

物料名称 升华水杨酸

醋酐 回收乙酰

水杨酸 母液 回收醋酸

湿品ASP

洗涤水 蒸馏水

控制项目

含酚<0.2%外观:白色针状结晶或结晶性粉

末允许微带淡黄色和淡粉色粉末

醇溶液澄清度:2++标准液 外观:无色透明液体

含量:≥96% 折干:93.5% 游离水杨酸≤0.1% 含量:≥96% 醇溶液澄清度:2++标准液

含醋酐≥4.0% 含醋酐≥98.5% 外观:无色透明液体 含酸量≤2.5%(酸洗) 含水量≤3%(水洗)

含酸量≤10% 氯根:合格 外观:澄清、无色

化验方法名称 比色法目测 目测 目测 苯胺法 烘干法 比色法 碱量法 目测 碱量法 碱量法 目测 烘干法 烘干法 碱量法 目测

3.5物料衡算

3.5.1 醋化反应前物料衡水

物料

SA

名称 重量

1417

1200

160

15

2

700

3494

AC2O 回收ASP 粉子 渣子 母液 总量

Kg 组分

SA

名称 含

99.5 0.5

98

2

90.6 6.6

2.8 98.5 1.5 99.5 0.5

15

72

10

3

AC2O HAC ASP HAC 它

ASP 它

ASP 它

ASP HAC AC2O 它

量% 折纯

1410

7

1176

24

145 10.5 4.5 14.8 0.2

2

/ 105 504 70 21

Kg

12

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3.5.2 醋化反应后物料衡算 物料名称 重量Kg 组分名称 含量% 折纯Kg

ASP 1861 SAP 100 1861

ASP 15 237.5

母液 1583 HAC 72 1140

AC2O 10 158

其它 3 47.5

总量 3444

损耗 50

3.5.3 酸洗离心前物料衡算

物料

ASP

名称 重量

1861 Kg 组分

ASP

名称 含

100

量% 折纯

1861 132.5 636 Kg

88

26.5 295.5 4.5

105

504

70

21

15

72

10

3

98.5

1.5

15

72

10

3

ASP

HAC AC2O 其它

HAC

它 其

ASP

HAC

AC2O

它 其

883

300

3044

700

3744

母液

醋酸

总量

去醋化母液

总量

3.5.4 酸洗离心后物料衡算 物料名称 重量Kg 组分名称 含量% 折纯Kg

ASP 1885 ASP

HAC

ASP 14

HAC 75

母液 1762

AC2O 8

其它 3 52.86

损耗 97

总量 3044

97.5 2.5 1838

47 246.68 1321.5 140.96

3.5.5 水洗离心物料衡算

13

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水洗离心前物料衡算

洗涤

物料名称 重量Kg 组分名称 含量% 折纯Kg

ASP

1885 ASP HAC 97.5 2.5 1838 47

500 H2O 100 500

2385

1890 ASP 97 1836

H2O ASP

C

3 57

0.4 12 87.6 2

58 420

480 HA

H2O

15

总量

ASP

洗涤水

损耗

量 2385

水洗离心后物料衡算

合计

3.5.6 干燥物料衡算

干燥前物料衡算 物料名

湿ASP

称 重量Kg 组分名

ASP

称 含量% 折纯Kg

97 1836

1890

干燥后物料衡算

成品

1890

1813

15

2

1830

粉子

渣子

总量

57

损耗

3

合计量

1890

H20/

HAC

3 57

ASP

99.5 0.5 1809

9

98.5 14.8

ASP

1.5 0.2

99.5 2

ASP

0.5

-

3.5.7 回收前物料衡算

物料名

一次母液

称 重量Kg 组分名

ASP HAC CA2O

称 含量%

14

75

8 88

它 3

25

68 340

2 10

5 25

98.5 49

1.5 1

1099

ASP

HAC

CA2O

其它

HAC

H2O

500

50

1649

循环母液

洗涤酸(回收) 总量

折纯Kg 154 824 33 125

3.5.8 回收后物料衡算

14

吉林化工学院生产实习报告

物料名称 重量Kg 组分名称 含量% 折纯Kg

ASP

回收品 160

回收醋酸 877

其它 1.5 13

ASP 25 125

循环母液 500 HAC 68 340

CA2O 2 10

其它 5 25

HAC 其它 HAC/AC2O

2.8

98.5 864

90.6 6.6

145 10.5 4.5

3.5.9收率

阿司匹林产量

总收率= ————————————×100% 耗用水杨酸量×1.3043

3.6生产消耗与能力

3.6.1原料消耗定额

编号 1 2 3 4

名称 水杨酸 醋酐 硫酸 液碱

规格 99% 98% 工业 工业

实际用量 0.7863 0.6741 0.0050 0.0274

备注

3.6.2包装材料消耗定额

编号 1 2 3

名称 聚乙烯塑料袋 牛皮纸袋 钢纸板桶

实际用量 0.04个/Kg 0.04个/Kg 0.04个/Kg

备注

3.6.3能源消耗定额

编号 1 2 3

名称 水 电 汽

规格 380/220 0.8MPa

消耗 33 291 3

3.6.4生产能力

15


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