内容提要
通过改进钨化学汽相淀积的工艺条件使得TiN层的剥离被消除。确立并表征了TiN层剥离、钨薄膜均匀性及 概述 问题的由来
料的是TiN层的剥离受H2/WF6比控制。通过曲面响应方法指导一系列的实验设计，因子和范围定义通过钨反应
Genus 8720 CVD钨淀积工艺从150mm硅片转变到200mm硅片上时，受到化学分解和TiN附着层剥离的影响。
得到较好的薄膜均匀性，但是炉管反应生成的TiN粘附层与反应环境是化学不相容的。150mm工艺防止了TiN层得可接受的欧姆接触。
解决方案
薄膜性质又与150mm硅片工艺匹配。
了薄膜的均匀性。众所周知，通过溅射反应生成的TiN与钨淀积环境是相兼容的，但是有必要继续使用炉管反应
由于相对较紧的项目期限，所以不太可能通过使TiN附着层硬化而达到目的。因此决定寻找一个可以消除T
这个实验方案被设计从没有出现TiN层剥离的150mm硅片工艺开始，通过改变工艺因子，从而寻找到工艺个验证实验。
为480oC，背面Ar气流为零。工艺压力将在下一个实验中进行分析，其范围将被延伸。
实验设计DOE和曲面响应RSM，且通过利用已有的经验和工艺理论，来限制因子和范围的选择，使得效率进一步
实验1包含3个因子和8个条件处理结合。工艺区域是很宽的工艺温度和背面Ar气流和中等的工艺压力。
实验2包含2个因子和9个条件处理结合。工艺区域是很宽的工艺压力和H2/WF6比。这个实验得到的表面
和钨薄膜应力之间的权衡关系。基于这个实验的结果，项目组决定牺牲薄膜的应力，从而获得较好的均匀性且没
5时，可以得到最好的均匀性且不会出现TiN层剥离。因而被选为暂时的钨淀积工艺。 最后，通过收集16轮工艺的数据去验证新工艺是否符合要求。 结论
由于故意牺牲了薄膜的应力，所以除了应力外，所有工艺参数都符合要求。
实验3只包含1个因子H2/WF6比，将其取3个值。通过这个实验被设计可沿着H2/WF6轴去寻找一个最优化
工艺中TiN层剥离、均匀性和应力存在着权衡关系。更低的应力要求低的工艺压力，而均匀性则要求高的工的值，如此在没出现TiN层剥离，均匀性可以被相对优化，其值在4至5之间。
且在高的工艺压力下更好的应力也要求有低的 H2/WF6比，但是消除TiN层剥离则要求高的H2/WF6比。H
利用实验设计和曲面响应分析，结合先前的经验和理论知识。整个实验包括验证用了不到一周半的时间。 工艺
集成电路的晶体管在硅片上形成之后，接下来进行布线连接。这道工艺是先淀积一层绝缘材料在晶体管上，作
在整个硅片上淀积金属层，通过接触孔连接晶体管。最后，一部分金属被选择地去除，留下金属条进行连接。
许多不同的金属可被用于这个金属化工艺。最近，通过化学气相沉积钨薄膜已经被优先考虑使用。这是由于金属到连接点的程度。因此，集成电路制造的发展，CVD钨工艺的开发是一个重要的贡献。
触孔中，以获得较好的接触。随着集成电路的微型化的推进，接触孔的直径已经缩小到一些已经非常成熟的金属
CVD钨工艺本身并没有问题，但是与之前的一些金属工艺相比，唯一的缺点就是CVD生成的钨薄膜不能粘附
硅上。但是由于CVD钨薄膜能粘附于其他一些金属材料，所以在CVD钨薄膜淀积之前，在绝缘层上先淀积一层很附层金属。
层的功能是底涂层，它还有其他几个名称：粘附层，粘合层。在这项研究里将谈及到这个粘附层。在许多可能的
然而，当CVD钨淀积反应器从150mm工艺转变到200mm工艺时，问题出现了。更大的硅片需要改进淀积工艺从完整性退化，最后达到从硅片上剥离的程度。 考虑用如下3种方案来解决这个问题：
1. 改变TiN附着层的工艺，使得该层薄膜更能抵抗钨淀积工艺的侵蚀。 2. 利用完全不同的工艺淀积TiN薄膜，以抵抗侵蚀。
硅片上相比较的钨薄膜。然而当工艺改进之后，TiN粘附层又不兼容于新工艺的钨反应器的工艺环境。不兼容性
3. 改善CVD钨淀积工艺去消除对TiN的侵蚀，而同时还要在200mm硅片上获得与150mm硅片上可以相比较的钨第三种方案成为解决这个问题的希望。这个方案不仅包括消除TiN剥离，还要维持钨薄膜参数。
端
三种方案平行式地进行。第一种方案是首选方案，但是没有成功。第二种方案次之，但是这不符合整个项目
数据收集分析和结果解释
项目的成功完成需要通过3个实验去找到有用的新工艺，1个验证期去证明新工艺是可用的，给出4个分别的行详细描述。 实验1
200mm硅片工艺来说，实验数据是可用的。
始的时候已作了大概的描述，但是由于项目的延续性，只有在前一个计划得到可靠结果之后，后一个计划才能详
因为数据收集采用静态设计原则，分析是易懂的。既然用于分析静态设计实验的方法已经建立好了，接下来的章
实验1的设计很大程度上取决于先前的CVD钨工艺的知识。在将工艺反应器转换到200mm硅片前，一个拓展
从信息的主体，项目组考虑如下三个事实是解决问题最重要的部分：一是在150mm工艺中没有发现TiN层剥
硅片上钨薄膜较差的均匀性；三是在更高的工艺压力下，在200mm硅片上，利用150mm工艺可以得到可以接受的
另外，还有其他几个与实验设计相关的思路。因为TiN层剥离是化学分解的结果，所以有化学背景的组员认为
工艺压力成比例)对大部分化学反应存在很强的影响，因此它们应该是剥离是否出现的主要控制因素。另一个发
缘区域钨淀积受到抑制，由于用于固定硅片的机械夹具。既然硅片与夹具之间的空隙是用Ar气从背面进行冲气，
量可能可以控制TiN层剥离。最后，众所周知钨薄膜的另外一个重要参数，薄膜的应力，其将随着工艺温度和压接受的工艺窗口，而应力也将进行测量。
所有考虑到的因素都包含到这个实验设计中。这个实验工艺区域将包括低的工艺温度，高的压力，和高的背
为了适应较紧的时间安排，因子数目设定为3。通过最近设备改进项目得出的大量数据表明，3因子是合适
表15.1所示。除了考虑到工艺温度因素，进行顺序是随机取样的，因为工艺温度是很难改变的参数。在反应器
费用，每1轮用2片硅片。每1轮工艺时，放置2片相同的硅片。所有实验的硅片都是进行过同样的TiN工艺。
表15.1 实验1的因子和水平
因子 温度 压力 背面气流 440 oC 0.8 torr 0 sccm 500 oC 4.0 torr 300 sccm 低水平 高水平 钨薄膜的均匀性使用四探针电阻测量测得。在每一片硅片上，测量标准的49点。均匀性被定义成标准偏差/测量研究表明总体测量系统误差为0.04%。
薄膜应力通过光学测量硅片的弯曲度来测量，先前的测量研究表明测量系统误差为0.07Gdyn/cm2。TiN层是否剥
在现在的设备改进方案中，进行这种类型的实验已经变得程式化，因此在建立条件处理组合和测量响应时没
个计划的中心点中只有一个被进行了 (见附录B，原始数据)。
均匀性和应力的线性回归模型系数分别见表15.2和15.3所示。从三个主要影响和三个两因子的交互作用的
模型。通过增加压力和降低背面Ar气流可以改善薄膜均匀性，而应力可以通过提高温度和压力来改善，也就是
表15.2 实验1均匀性响应的线性回归系数 增加背面气流会降低均匀性，而增加压力会改善均匀性
项目 平均值 压力 背面气流 +6.698889 -0.435000 +1.657500 0.229599 0.243526 0.243526 -1.79 +6.81 0.1243 0.0005 系数 Std, Error t-Ratio Prob > |t|表15.3 实验1应力响应的线性回归系数
增加温度和压力，都降低应力
项目 平均值 温度 压力 +8.938333 -1.205000 -0.358500 0.088301 0.093658 0.093658 -12.87 -3.83 0.0001 0.0087 系数 Std, Error t-Ratio Prob > |t| 一个典型的随着压力和背面Ar气流变化的应力和均匀性等高线(温度为480oC)表明了这些因素之间的相关性oC工艺，由于温度相对较难改变，所以为了方便，温度选为480 oC。在任何条件处理组合下，都没有出现TiN达到150mm工艺的结果(见表15.9)。这个右下角区域的工艺用来进一步改进。
个改进的工艺。由图中等高线可以看出，高压力、低背面Ar气流的右下角区域有较好的应力和均匀性，但是还
图15.1 实验1应力和均匀性的等高图
在温度一定的情况下，压力控制应力，背面气流控制均匀性 实验2
实验1的结果表明，还需要另外的实验，即增加工艺压力的范围。工艺压力范围从实验1中的4torr一直沿为第2个因子，其下限定为2，以包含提供商建议的工艺，上限被定为10。
由于观察到在150mm工艺和200mm工艺之间存在很大的差别，而150mm工艺和200mm工艺的H2/WF6比分别
实验2中，决定只考虑2个因子，使用一个中心的组合设计，在图15.2中用星号说明。尽管以往的经验方
性的而不是二次的设计，但是由于一些强制性的原因，从而采用这个方案。由于一个理论物理论点(见附录A)表值。这个实验是为了寻找与H2/WF6比相关的曲线而不是寻找其他因子及其交互作用。
实验2的因子和水平在表15.4中给出。制样和测量与实验1相同。主要的组合实验设计和响应值在附录B表15.4 实验2的因子和水平
因子 压力 H2/WF6比 低水平 4 2 高水平 80 10 上表现出曲线变化，从而淀积速率可能有局部最大值，所以决定在实验中只保持两个因子。既然在淀积速率上存
图15.2 实验2应力和均匀性的等高图
表15.5和15.6分别是均匀性和应力的线性回归模型系数。工艺压力和H2/WF6比对均匀性响应有很强的相模型符合得很好。
表15.5 实验2均匀性响应的线性回归系数 工艺压力和H2/WF6比之间存在较强的相互作用
项目 系数 Std, Error t-Ratio R2adj.=0.814，但是对正常地很难对模型进行响应的均匀性来说是好的。应力也受到压力和H2/WF6比的控制，
Prob > 平均值 压力 H2/WF6比 压力＊H2/WF6比 +5.927273 -1.912335 -0.224966 +1.699487 0.185831 0.308142 0.308142 0.616144 2.76 0.028表15.6 实验2应力响应的线性回归系数
H2/WF6比和压力控制应力，对压力有很明显的曲率半径
项目 平均值 压力 H2/WF6比 压力2 +7.733551 -0.737459 +0.497877 -0.494690 0.037042 0.044084 0.044084 0.070923 11.29 -6.97 0.0001 0.0002 系数 Std, Error t-Ratio Prob > |t| 在实验中发现了TiN层剥离。既然这只是一个目检的响应(有或者没有)，所以线性回归系数表格没有列出，组员是一个意外。
比。然而，TiN层剥离出现在低的H2/WF6比，所以这个工艺区域是不可用的。 实验3
和应力的等高线上被圈出，如图15.2所示。H2/WF6比很明显地控制TiN层剥离，这是一个关键的发现，对那些
等高线可以用作做在三个响应之间的权衡关系。最好的均匀性出现在高压力，而最好的应力即最低的应力出
这个等高线使得项目组深信，一个响应可能折衷而达到整个项目的要求。根据这个分析，所以决定牺牲应力
如图15.2所示的实验2结果表明，均匀性可以与TiN层剥离进行权衡，通过设定压力为80torr，且考虑几
显。所以第3个实验是利用单独1个因子H2/WF6比，而保持压力为一个常量80torr，去寻找剥离开始出现的阀
表15.7 实验3的TiN层剥离响应
在H2/WF6比为4~5的某个区域，TiN剥离开始出现 压力(torr) 80 80 80 3 4 5 YES YES NO H2/WF6比 TiN层剥离 TiN剥离对实验3条件的响应如表15.7所示。出现TiN剥离的条件处理组合在图15.2中右边的等高线上圈TiN剥离开始出现。 验证 集数据。
表15.8 新工艺的条件 参数 设定值 通过实验3定义的新工艺的条件如表15.8所示。在投入正式生产之前，有必要去检验这些实验结果。验证实验在