无机教研室分析实验教案
教案（课时备课）
课程名称：分析实验 课程类型：必修 第三次课 学时：4 上课日期：
1、 教学内容：HCl标准溶液的标定，食碱中Na2CO3、NaHCO3及总碱度的测定 2、教学目的：酸标准溶液的标定，进一步熟练滴定分析基本操作；双指示剂法测定混合碱的原理和操作技术。 3、教学重点和难点：
酸标准溶液的标定方法、食碱中Na2CO3、NaHCO3的测定。 4、主要参考资料：
(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。 (2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。 5、教学进程：
（1）上次课情况及实验报告总结。 （2）讲解本实验的目的、原理、内容。 （3）说明本实验的注意事项。
（4）说明实验报告写法及注意事项。
（5）讲课内容： 一、实验目的
1、掌握酸标准溶液的标定方法。 2、进一步熟练滴定分析基本操作。
3、学会双指示剂法测定混合碱的原理和操作技术。 二、实验原理
1、HCl标准溶液的标定
Na2B4O7?2HCl?5H2O?4H3BO3?2NaCl
pH?5.1 甲基红指示剂，黄色—微红 2、食碱中Na2CO3、NaHCO3及总碱度的测定
食碱中主要成分是Na2CO3，其次含有少量的NaHCO3。Na2CO3为二元碱，采用双指示剂法测定各组分的含量分两步中和。第一步选酚酞指示剂，第二步选甲基橙指示剂。根据两步中和所消耗HC标准溶液的体积，可计算出
Na2CO3、NaHCO3的含量及总碱度。 三、实验仪器
电子天平、称量瓶、移液管、容量瓶、滴定管等 四、实验内容
1、HCl标准溶液的标定
2、食碱中Na2CO3、NaHCO3及总碱度的测定 （1）样品溶液的配制
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（2）滴定 6、教后感：
本次实验较难，要强调实验过程中的一些细节问题。如：电子天平的使用；定容操作；滴定时盐酸体积间的关系；第一计量点注意事项等。
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教案（课时备课）
课程名称：分析实验 课程类型：必修 第四次课 学时：4 上课日期： 1、教学内容：水的总硬度及钙、镁含量的测定 2、教学目的：配位滴定法及其操作
水硬度的测定方法及金属指示剂的使用。
3、教学重点和难点：
溶液的配制与滴定操作；金属指示剂滴定终点的判断。 4、主要参考资料：
(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。 (2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。 5、教学进程：
（1）上次课情况及实验报告总结。 （2）讲解本实验的目的、原理、内容。 （3）说明本实验的注意事项。
（4）说明实验报告写法及注意事项。
（5）讲课内容： 一、实验目的
1、熟悉配位滴定法及其操作技术。
2、掌握水的硬度测定方法及金属指示剂终点的判断。 二、实验原理
水的硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。在要求不严格的分析中，EDTA溶液可用直接法配制，但通常采用间接法配制。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MnSO4·7H2O、Ni、Pb等。为了减小系统误差，本实验中选用CaCO3为基准物，以KB为指示剂，进行标定。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。?
按国际标准方法测定水的总硬度：在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程反应如下：?
滴定前： EBT + Mg２＋?= Mg-EBT?
(蓝色) (紫红色)?
滴定时： EDTA + Ca2+?= Ca-EDTA?
(无色)?
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EDTA + Mg2+?= Mg-EDTA?
(无色)?
终点时:?EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT?
(紫红色) (蓝色)?
到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。若水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu２+?、Pb２+、Zn２+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。?
水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我国沿用的硬度表示方法有两种：一种以度(°)计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，即1°=10mg·LCaO;另一种以CaOmmol·L-1表示。经过
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计算，每升水中含有1mmolCaO时，其硬度为5.6°，硬度(°)计算公式为：硬度(°)= CEDTA·VEDTA·MCaOV水×100。?
若要测定钙硬度，可控制pH介于12～13之间，选用钙指示剂进行测定。镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。 三、实验仪器
电子天平、称量瓶、酸碱滴定管、锥形瓶、试剂瓶，洗瓶1个、量筒、移液管。
四、实验内容
1、EDTA标准溶液的配制与标定 2、水样分析
6、教后感：
本次实验要注意：滴定终点判断；EDTA体积间的关系；数据处理；滴定速率适当。
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教案（课时备课）
课程名称：分析实验 课程类型：必修 第五次课 学时：4 上课日期： 1、教学内容：胆矾中铜含量的测定（间接碘量法） 2、教学目的：碘量法的原理和间接碘量法的应用。 3、教学重点和难点：
碘量法的原理和间接碘量法的应用。 4、主要参考资料：
(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。 (2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。
5、教学进程：
（1）上次课情况及实验报告总结。 （2）讲解本实验的目的、原理、内容。 （3）说明本实验的注意事项。
（4）说明实验报告写法及注意事项。
（5）讲课内容： 一、实验目的
了解碘量法的原理和间接碘量法的应用。 二、实验原理
胆矾中的铜常用间接碘量法进行测定。样品在酸性溶液中，加入过量的KI，使之与Cu2+作用生成难溶性的CuI，并析出I2，再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2:
2Cu2+ + 4I- = 2CuI? + I2 I2 + Na2S2O3 = S4O62- + 2I-
CuI沉淀溶解度教大，上述反应进行不完全。又由于CuI沉淀强烈吸附一些碘，使测定结果偏低，滴定重点不明显。如果在滴定时加入KSCN，就能使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀：
CuI + SCN- = CuSCN? + I-
三、实验试剂
电子天平、酸碱滴定管等。 四、实验内容
1. Na2S2O3溶液的标定
2. Cu的测定 6、教后感：
强调实验中的注意事项：酸度控制、加KSCN的作用及加入时间、滴定过程中颜色变化、指示剂的加入时间及原因等。
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