无机教研室分析实验教案
教案（课时备课）
课程名称：分析实验 课程类型：必修 第六次课 学时：4 上课日期： 1、教学内容：铁的测定（光电比色法）
2、教学目的：掌握熟悉分光光度计测定铁的原理、方法和基本操作技术。
掌握分光光度计的使用。
3、教学重点和难点：
分光光度计的使用，标准曲线的绘制。
4、主要参考资料：
(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。 (2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。
5、教学进程：
（1）上次课情况及实验报告总结。 （2）讲解本实验的目的、原理、内容。 （3）说明本实验的注意事项。
（4）说明实验报告写法及注意事项。
（5）讲课内容： 一、实验目的
1、熟悉比色法测定铁的原理、方法和基本操作技术。 2、掌握光电比色计的使用。 二、实验原理
样品中微量铁的测定，常采用磺基水扬酸比色法。在pH=8 – 11.5的氨性缓冲溶液中Fe3+与磺基水扬酸生成黄色的三磺基水扬酸铁配离子。
COOHFe3++OHSO3H=Fe-COO-OSO3H33-+6H+该配离子很稳定，试剂用量及溶液的碱度略有变化均无影响。F-、NO3-、PO43-等配离子对测定无妨碍，Al3+、Ca2+、Mg2+等阳离子和磺基水扬酸生成无色配合物，也无干扰。Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr3+等阳离子大量存在时会影响测定，应分离除掉。因为Fe2+在碱性溶液中易被氧化，所以本法所测定的实际是铁的总含量。
Fe?5.60?103。铁含量在0.5 - 10 μg·mL-1服从比尔定此法灵敏度教高，K4203?律，且准确度教高。
三磺基水扬酸铁配合物的最大吸收波长为420nm，选1cm比色杯，用试剂空
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白作参比液。
三、实验仪器试剂
721型分光光度计；10%NH4Cl溶液；20%磺基水扬酸溶液；NH3·H2O（1：10溶液）；（c1/2H2SO4）=3mol·L-1 H2SO4溶液；NH4Fe(SO4)2标准溶液。准确称取0.2159g分析纯的硫酸高铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]溶于水，加入8mL c（1/2H2SO4）=3mol·L-1 H2SO4溶液酸化，定量地转移到250mL容量瓶中，定容，摇匀。所得溶液含Fe3+的浓度c（Fe）=0.1000mg/mL。 四、实验内容
1、标准曲线的绘制
准备8支50mL 容量瓶，洗干净写上顺序号，按照书中表格所列操作步骤，各加入一定体积的标准溶液和未知液，在适宜的酸碱度条件下进行显色并定容。配置好的溶液为标准色阶溶液和未知液溶液。
2、色阶溶液吸光度的测定
仪器预热10 – 20min，选择420nm波长（或蓝紫色滤光片），1cm比色杯，用用零号溶液作参比液调仪器工作零点（即A=0，T=100%），然后测定标准溶液的吸光度（A）值，按下列表格进行记录。 溶液 溶液浓度c/μg·mL 吸光度A 值 以吸光度A为纵坐标，以铁含量c为横坐标，绘制标准曲线。
3、未知液的测定
在相同条件下测定未知液的吸光度A值，就可在标准曲线上查得铁的含量，然后按下式计算原试液中铁的含量。 6、教后感：
本次课是仪器分析实验，实验过程及数据处理学生较陌生，要详细讲解如下内容：实验原理、配制溶液过程、仪器使用方法、结果表示等。
-1标1 1 标2 2 标3 4 标4 6 标5 8 标6 10 未知液
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无机教研室分析实验教案
教案（课时备课）
课程名称：分析实验 课程类型：必修 第七次课 学时：4 上课日期： 1、教学内容：磷的测定（分光光度法）
2、教学目的：掌握分光光度计测定磷的原理、方法和基本操作技术。
掌握分光光度计的使用。
3、教学重点和难点：
巩固分光光度计的使用以及标准曲线的绘制。 4、主要参考资料：
(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。 (2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。 5、教学进程：（1）上次课情况及实验报告总结。
（2）讲解本实验的目的、原理、内容。 （3）说明本实验的注意事项。
（4）说明实验报告写法及注意事项。
（5）讲课内容： 一、实验目的
1、熟悉分光光度法测定磷的原理、方法和操作技术。 2、掌握分光光度计的使用。 二、实验原理
微量磷的测定，多数采用钼蓝法。将样品中磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵作用生成磷钼酸。反应式：
PO43- + 12MoO42- + 27H+ = H7[P(Mo2O7)6] +10H2O 在一定的酸度下加入适量的还原剂，使黄色的磷钼酸还原为灵敏度更高的蓝色配合物，蓝色的深浅与磷的含量成正比。可用吸光光度法进行测定。 三、试验仪器
721型分光光度计、钼酸铵、磷酸二氢钾。 四、实验内容
1、标准曲线的绘制和测定 2、知样的测定 6、教后感：
在比色法测定铁实验的基础上，本次实验较容易，但要注意，钼锑抗试剂的使用、显色时间和结果处理。
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无机教研室分析实验教案
教案（课时备课）
课程名称：分析实验 课程类型：必修 第八次课 学时：4 上课日期： 1、教学内容：亚铁盐中铁含量的测定（重铬酸钾法） 2、教学目的：利用氧化还原法测定金属离子浓度的方法。
3、教学重点和难点：重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法 4、主要参考资料：
(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。 (2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。 5、教学进程：
（1）上次课情况及实验报告总结。
（2）讲解本实验的目的、原理、内容。 （3）说明本实验的注意事项。
（4）说明实验报告写法及注意事项。
（5）讲课内容： 一、实验目的
1、掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法。 2、了解氧化还原指示剂变色原理和使用。 二、实验原理
用K2Cr2O7标准溶液以二苯胺磺酸钠为指示剂测定亚铁盐中铁，是在酸性条件下进行，其反应式如下：
Cr2O72- + 6Fe2+ 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
随着滴定反应的进行，黄色的6Fe3+越来越多，不利于终点的观察。加入H3PO4与Fe3+生成无色的Fe(HPO4)+配离子，可以消除影响。同时，由于Fe(HPO4)+的生成，降低了Fe3+/Fe2+ 电对的电位，使等量点的电位突跃增大，避免二苯胺磺酸钠指示剂过早变色，提高了测定的准确度。在终点时溶液由浅绿色（Cr3+）变为紫色或紫蓝色。 三、试验仪器
电子天平、称量瓶、酸碱滴定管、锥形瓶、试剂瓶，洗瓶、量筒、移液管等。 四、试验内容
1、直接法配制K2Cr2O7标准溶液
2、亚铁盐中铁的测定 6、教后感：
本次实验是考试实验，要严格要求学生，注意细节，合理评定学生成绩。
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无机教研室分析实验教案
教案（课时备课）
课程名称：分析实验 课程类型：必修 第九次课 学时：4 上课日期： 1、教学内容：考试
2、教学目的：通过口试和操作的形式，考查学生对所学过的分析化学实验课的理论知识、实验基本知识及技能的掌握情况。
3、教学重点和难点：分析化学实验课的理论知识部分，实验基本知识和技能；以及常用的玻璃仪器、电子仪器的使用方法。 4、主要参考资料：
(1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。 (2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。 5、教学进程：
每位学生以抽签的方法决定自己考试的内容（口试和操作）。 每位学生将以被单独考核的形式进行分析实验课的考试。 6、教后感：
通过本次考试，不但能考查出学生对分析化学实验内容及操作技术的掌握程度，也能为教师的教学工作提供反馈信息，有利于教师教学水平提高。
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