第三节 不同同位素年代学测试方法的技术要求
一、采样的要求
样品选择的好坏，直接影响到年龄测定的准确性和可靠性。因此，野外采样是获得可靠同位素地质年龄的基础，是关系到整个研究工作成败的首要环节。如果选择的样品不当，不具清晰的地质目的或根本不符合年龄测定要求，虽然有先进的测试仪器设备和采用先进的测年技术，也不可能得到真正反映某一地质事件的信息。为此，在采样之前，对研究区的地层、构造、岩浆活动、变质作用及伴随的成矿作用等方面应尽可能有个全面的了解，把矿床成矿时代研究与区域或成矿区的地质事件紧密联系起来，只有在仔细观察矿区内岩体、脉体和矿体之间的穿插、切割关系、围岩蚀变和构造特征之后，才能制定出正确的采样方案。
（一）、岩体或矿床定年样品采集的基本原则
1、不同类型岩石和矿物是不同地质作用的产物，有着不同的地质历史，因而必须根据拟解决的地质问题，有目的性采样。采样地段必须避开后期侵入体、混合岩化、断层或其他动力变质作用、热液蚀变以及近代风化、淋湿等作用干扰；
2、具有多期次和多阶段的矿床或岩体，必须按不同期次和不同成矿阶段分别采样； 3、同一成矿期或同一成矿阶段的测年样品，最好采自不同中段的空间部位； 4、样品必须新鲜，风化或受后期地质事件影响强烈的样品，不宜采用；
5、研究一个复杂地质体的同位素年龄时，应注意使用多种不同测年方法，要采集适合多种测年方法的岩石或矿物样品。
（二）、不同类型矿床等时线定年的具体要求 1、金矿床年龄测定的样品采集
不同成因类型金矿的测年对象是不同的，当用Rb-Sr、Sm-Nd、40Ar/39Ar和普通铅法（主要指金属硫化物）测年时，可采集不同成矿阶段或同一成矿阶段不同空间分布的脉石矿物（如石英、方解石、绢云母等）或矿石矿物（如金属硫化物、钨酸盐矿物等）样品。一般来说，石英脉型金矿，采集含金石英脉；蚀变岩型（韧性剪切带型）金矿及卡林型金矿可采集与成矿作用密切相关的富含绢云母的蚀变岩石（如黄铁绢云岩、千糜岩等）和富含毒砂、黄铁矿及绢云母的矿石；块状硫化物型金矿（伴生金矿），采集含金的硫化物矿石及与金矿化同时形成的脉石矿物；绿岩型金矿，可采集含金石英脉及伴生的白钨矿和与石英脉同时形
成的低温锆石(水锆石)等，但要特别注意区分石英脉形成时有可能捕获围岩老锆石的影响。当然，如能在同一矿床中同时采集到石英、绢云母、硫化物及钨酸盐等矿物作为测年对象，则最为理想，这时可采用多种测年方法相互验证。
2、块状硫化物铜多金属矿床测年样品采集
块状硫化物铜多金属矿床的测年，因其可供测年的对象甚少，至今仍是一个难题。但对火山喷气形成的块状硫化物矿床，如阿舍勒铜锌矿、可可塔勒铅锌矿和可可乃克含铜黄铁矿等不同工业类型矿床，可采不同结构构造的矿石，直接用于年龄测定，或从钻孔中按垂直分带采集不同类型矿石分离出各种金属硫化物（黄铜矿、闪锌矿、方铅矿和黄铁矿），用Rb-Sr、Sm-Nd和Re-Os等时线测定年龄；或采用富含闪锌矿的矿石分离闪锌矿，直接用来测定成矿年龄。
3、斑岩或次火山岩型、矽卡岩型铜矿床的样品采集
斑岩或次火山岩型和矽卡岩型铜矿床，可采集原生金属矿物（辉钼矿、黄铜矿、斑铜矿等）和脉石矿物（石英、绢云母、重晶石、石榴子石、绿帘石），直接用Rb-Sr和Sm-Nd法等测定其年龄。
4、基性-超基性铜镍矿床的样品采集
基性-超基性铜镍矿床是岩浆分异或熔离作用的产物，具有全岩矿化的特点，样品的采集相对比较简单。但为了能获得理想的岩体和矿体形成的确切时代，应按不同岩相和不同结构构造矿石采集两套样品，以便分离单矿物或直接用不同岩相的全岩或不同结构构造的矿石，用Sm-Nd等时线法或Re-Os等时线，鋯石SHRIMP U-Pb测定岩体或矿体形成时间。
5、石英脉型矿床石英矿物定年样品的采集
纯净的石英单矿物是进行流体包裹体测年的理想矿物。但视矿床的具体地质背景和特征及采用的年代学方法的不同，需在矿体（带）中采集不同测定对象的样品。当采用Rb-Sr、Sm-Nd等时线法测定成矿年龄时，可在同一成矿期或同一成矿阶段不同部位采集富含该成矿期（或阶段）某些特定脉石或金属矿物的标本10～15块作为测年样品，供成矿期次或成矿阶段年代学研究选用。
二、样品加工处理
（一）、全岩样品的加工处理
从野外采集的用于等时线年龄测定的一组手标本，应先进行镜下鉴定，以选择适宜于年龄测定的手标本。在碎样之前，对附着于样品表面的风化痕迹、油漆、记号笔迹和泥尘等，
应通过洗刷、切割、破碎，或借助去离子水、无水乙醇或压缩空气消除有可能对样品造成污染的外来杂质，然后再进入清洗干净的破碎机械中破碎到适度的粒级，再加工到200目左右，用干净的容器储存备作同位素分析用。
（二）、单矿物的分选
在从岩石或矿石中分选出进行同位素测年的单矿物之前，首先要磨制薄片或光片，鉴定岩石的结构构造，确定岩石或矿石的矿物组成、粒径以及要选取的矿物是否新鲜，了解矿物之间的物理化学性质差异等基本情况，据此制订破碎、筛分和分选的合理流程。为避免样品加工过程给年龄测定带来影响，在破碎、筛分、分选过程中，还应特别注意如下几个问题：
1、在加工某一样品前，对所使用的机械、仪器、器皿一定要彻底清洗干净，防止不同样品混染，影响年龄的准确性；
2、对只采用物理方法（如磁选、重选等）分选能达到分离目的的样品，就不采用化学试剂方法；对必须采用化学试剂分离的样品，在选用试剂时，不能使用含有被测定元素或能与被测定元素络合的元素的试剂，以防止离子交换给同位素测定带来误差；
3、样品破碎时，粒度大小要适度，这对锆石U-Pb和谐曲线法测年显得更为重要。鉴于大锆石的点比小锆石更为和谐，故应保留大锆石，有助于获得更准确的上交点年龄。如果破碎过度，颗粒大的锆石将被压碎而过筛时将混入粒级小的锆石，最终可能使回归直线上的各点远离上交点，影响年龄分析精度和可靠程度。一般而言，不同类型的岩石，破碎的粒度不同，花岗岩可以粗些，约为300μm；而火山岩则应细些，须破碎到200μm或150μm左右。
4、样品在经过破碎、筛分以后，在进行磁选以前，都要用水清洗矿尘，然后烘干。烘干最好在烘箱内或水浴中进行，其温度控制在60℃左右，千万不能用电炉直接烘干样品。温度过高会使矿物晶格遭到破坏而导致子体丢失，特别是对于用于K-Ar或40Ar/39Ar法测年样品的处理更应该注意。
5、石英矿物或流体包裹体测年样品的加工处理：将野外采集的手标本，视需要分别磨制薄片和测温片，在显微镜下确定矿物中流体包裹体大小，以便将大块的矿物样品破碎至适宜的粒级。因为粒级过小会使矿物中的流体包裹体遭到破坏而损失；而粒级过大，附着于矿物表面的杂质或矿物连生体难以剔除，影响样品的进一步挑选和纯度。实验证明，矿物样品破碎到0.25～0.5mm为宜，要求其单矿物纯度在99.9%以上。因此，单矿物样品必须在双目镜下，仔细挑纯后才可用。特别小心剔除那些富含被测同位素组分的杂质，以保证当包裹体打开后，不会与外界物质发生同位素交换和混染。
⑴ 样品清洗：样品从野外采集到室内加工处理的各个环节都不可避免地会引入一些灰尘或金属屑；同时，尽管在挑样时十分小心，但在矿物表面或晶体裂隙中还会沾连着一些杂质。因此，进行样品清洗是至关重要的必要步骤。但对于不同矿物样品，应采用不同的方法加以清洗。
⑵ 对溶于酸的石英矿物样品的酸清洗：先将被清洗的样品置于石英或聚四氟乙烯烧杯中，加入6mol/L的盐酸，在低温电热板上煮沸约60min，以除去铁质或白云石、方解石等矿物组分，然后将酸移去，加入高纯水冲洗残留的酸至中性。继后，再加入76mol/L的硝酸，在低温电热板上同样煮沸50～60min，以除去黄铁矿等杂质矿物，再用纯水洗至中性。然后加入适量的高纯水浸泡数小时后，在超声波清洗器中振荡数次，直至除去矿物表面和裂隙中的所有残余酸和杂质为止。
⑶ 对溶于酸的矿物样品的清洗：在流体包裹体年代学研究中，对用方铅矿、闪锌矿、萤石和方解石以及其它金属硫化物等作为测年对象的样品，则不能采用酸清洗方法，一般采用经纯化过和有机试剂丙酮，然后加入纯水在电热板上煮数分钟后，弃去并冲洗干净，再放入超声波清洗器中清洗到两面无杂质为止。
⑷ 次生包裹体的去除：为了获得原生或假次生流体包裹体，必须要将干扰年龄测定的次生包裹体除去。鉴于原生和次生包裹体的形成温度不一样，即原生包裹体形成的温度高，而次生包裹体的形成温度低，二者几乎差几十度甚至上百度（不同矿床类型矿物的原生包裹体形成温度，可以通过均一法测温获得）。因此通常可采用热爆-超声洗涤法去除次生包裹体。
三、ICP-MS Re-Os同位素采样及送样要求
适应于Re-Os等时线法测年的矿物主要是辉钼矿，其次是铜的硫化矿物与黄铁矿等。由于辉钼矿中初始Os浓度近似为零，（187Os/186Os）≈0，因此仅根据它的Re/Os与187Os/186Os实测比值就能得到单个样品的Re-Os年龄。部分黑色页岩与洋底含金属热液沉积物可以用Re-Os法测年。
与Ar-Ar法类似，在反应堆中通过中子照射，使样品中185Re变成186Re，187Re变成188Re，然后再经β-衰变分别生成稳定的186Re和188Re。同样仅测样品的Os同位素组成，不测Re、Os浓度，就能得到Re-Os年龄。Os-Os法适用于Re-Os法的测定对象，可简化实验程序避免样品不均、样品与稀释剂混合不均与和Re本底高等问题。因此Os-Os法测年具有很大发展前景。
Re-Os同位素年龄测定是否能得到一条相关性很好的等时线，首先决定于矿样形成以后
是否真正处于封闭系统中，并且样品中是否含有可供准确测定的铼、锇含量。因此，采集样品时，必须采集同一成矿期的样品，为保证样品中铼、锇含量有所差异，采样点距离须有适当间隔。
对于辉钼矿样品，样品数量在5~8个，样品重量>200毫克，<1克，样品粒度<100目即可。由于采样或选样困难而无法满足样品数量要求，只能采集一个样品时，因需做重份分析，样品重量需>500毫克。对于黄铁矿、铜镍硫化物、黑色页岩等样品，样品数量在8~10个，样品重量>5克，样品粒度为200目。黄铁矿样品粒度<100目。送样时，请按下表填好送样单。
表5-1 Re-Os同位素测年送样登记表
送样人(单位)： 电话： 编 号 样 名 产 地 产 状
姓名 email: 矿物组合 硫化物% 日期 参考年龄 四、Ar-Ar同位素定年样品采集及加工要求
（一）、野外采样要求
原则上，所有的含钾矿物都可以用于Ar-Ar同位素测年，所以，要采集的岩石或矿石样品要含有钾元素。注意事项：
1、选择没有近期风化或蚀变的样品。
2、要有足够的样品量，保证能够选出足够量的矿物用于年龄测定。 3、选择的样品要有代表性。
4、要尽量从岩体或矿体内层打下样品，不可捡滚石做样品使用。
5、使用Ar-Ar法测年时，一定要考察岩石是否受到过后期地质事件特别是区域热事件的影响。如果后期事件的温度超过250℃，云母、长石类矿物和全岩Ar-Ar年龄很可能记录的是后期地质事件时代。如果后期事件的温度超过450℃，角闪石类矿物年龄也可能记录的是后期地质事件时代。
6、要详细记录样品位置和经纬度。 （二）、样品加工处理
1、在破碎岩石或矿石样品前要清洗样品，除去表面和缝隙中的杂质。