2、将样品破碎到40～60目或60～80目（不可比100目更细），淘洗风干后备用。 3、用磁选、重液选等常规选矿手段选出矿物。
4、适合Ar-Ar 同位素测年的常用矿物有：云母类、长石类、角闪石等，个别情况下也可以使用全岩样品。
（三）、样品量
1、含钾单矿物>0.5克；若钾以类质同像或包体形式存在，即钾含量很低时（K<0.1%），样品量要>2克。
2、全岩>2克。
五、U-Pb同位素体系及锆石离子探针年龄测定技术要求
近年来，U-Pb同位素定年技术的迅速发展，已使得锆石矿物U-Pb同位素测年法的灵敏度和分辨率以及精确度和准确度都有了很大提高。例如利用高分辨、高灵敏度的离子探针质谱，可以对单颗锆石晶体内直径约为30μm微区里的U-Pb同位素进行快速测定，从而可获得锆石晶体内不同部位的年龄，这就为同一样品中具有不同成因和不同年龄锆石的准确定年开辟了新途径。
（一）、微量锆石与颗粒锆石U-Pb体系定年
微量锆石U-Pb法定年，在80年代被国内外广泛应用。当一个岩石样品只含有单一成因和同一年龄的锆石群时，用微量锆石U-Pb同位素测年法获得的年龄值与用单颗粒锆石测年所获得的年龄值在实验测定误差范围内基本一致。但是，当一个岩石样品中含有多种成因和不同年龄的锆石时，由于微量锆石是由不同晶形、颜色和粒级的锆石混合体，所获得的年龄是多颗锆石的混合年龄。因此用微量锆石U-Pb同位素测年法获得的多颗锆石混合年龄，其地质意义不明确。从越来越多的研究成果表明，前寒武纪和花岗质岩石中的锆石群很少是单一成因的。获得的U-Pb同位素年龄信息，往往是与客观的地质事实相矛盾或多解性，难以应用。因此该方法已逐渐被单颗粒锆石U-Pb同位素稀释法（205Pb法）和单颗粒锆石蒸发铅法所取代。
单颗粒锆石U-Pb同位素稀释法是在常规微量锆石U-Pb同位素稀释测定法的基础上发展起来的。与常规的微量锆石U-Pb同位素释测年法相比，它可以对单颗粒锆石进行精确的U-Pb年龄测定，避免了微量锆石U-Pb法在测定的锆石具有复杂成因和不同时代的锆石晶体而仅获得混合年龄的缺点。由于所用于测定的样品量少，这种方法已拓宽到锆石含量很少的
镁铁质岩石的U-Pb同位素定年。该方法不但适用于年龄较老锆石样品，也适用于较年轻的锆石样品，而且测定精度也较之常规U-Pb同位素稀释要高。但是，由于颗粒锆石U-Pb同位素稀释法测年，是将一颗锆石晶体全熔后测定其U-Pb同位素组成而计算年龄。因此对一些成因比较复杂的锆石样品，如对于有较老的内核和较年轻的外壳复合成因的锆石样品，用这一方法仍然难以同时获得较老的内核和较年轻的外壳的准确年龄。
（二）、单颗粒锆石U-Pb蒸发铅法
单颗粒锆石蒸发法测定技术，即利用热电离质谱计使Pb离子直接由未经化学处理的颗粒锆石中Pb蒸发出来，测定207Pb/206Pb比值计算年龄。蒸发法的基础是认为锆石U-Pb封闭系统限制在锆石的微米区域，它仅在高温蒸发条件下才能被活化，通过阶段升温，Pb离子被蒸发出来，可以获得不同结晶域年龄信息。该方法的主要特点是：
1、与常规锆石U-Pb法相比，颗粒锆石蒸发法具有快速、经济，不需化学处理过程，不仅简化了分析流程，而且不需要超净化实验室的特殊要求，方便易行。
2、颗粒锆石蒸发铅法可以对不同晶形，不同种类或同一晶形锆石的不同结晶域分别测定，获得不同类型锆石的多种年代学信息；
3、由于采用逐层蒸发技术，对经历过部分放射成因铅丢失的锆石，有可能通过蒸发法除去外层铅丢失部分，而测得核心部分的真实年龄；
4、单颗粒锆石放射成因铅的绝对含量低，因此该法不适合测定放射成因铅含量低的年轻锆石年龄，仅适合于太古或古元古宙的老锆石的年龄测定；
5、颗粒锆石蒸发铅法的最大局限性在于它不能测定锆石中的铀、铅含量，不能获得206Pb/238U和207Pb/235U两组U-Pb年龄，所以无法确定所得到的207Pb/206Pb表面年龄的精确年代学意义。从U-Pb法定年的理论而言，只有对具三组U-Pb,Pb-Pb年龄一致的锆石，蒸发铅法才能够获得准确年龄。因此，方法的应用受到了很大的局限性。
（三）锆石SHRIMP U-Pb定年法
高灵敏度和高分辨率的离子探针质谱的问世。可以对单颗粒锆石晶体内20～30μm的微区里的U-Pb同位素作快速定量分析，从而获得单颗粒锆石晶体内，不同部位的U-Pb同位素年龄，这就为同一样品中具有复杂成因和不同年龄的锆石的准确定年开辟了新的途径，北京离子探针中心率先在我国引进了这台设备，在地球科学研究中发挥了其他同位素方法不可替代的作用。
综上所述，无论是颗粒锆石U-Pb同位素稀释法、锆石SHRIMP U-Pb法，还是单颗粒
锆石蒸发铅法定年所面临的共同问题是数据的地质解释。目前许多研究者只追求实验室的测试水平和年龄的精度及准确度，这故然重要，但最重要的是锆石的矿物学成因研究，即你选用的锆石是否满足你或适合你要解决的地质时代的锆石样品。因此，在作同位素测试之前，必须要同步开展测年样品锆石的成因矿物学研究工作，从中获取有助于对锆石年龄地质意义合理解释的科学依据。
锆石定年成功与否的关键是样品。要明确目的性：不同类型岩石和矿物是不同地质作用、成矿作用的产物，有着不同的地质和成矿历史，因而必须根据拟解决的地质和成矿问题，有目的性采新鲜岩石、脉石（如与成矿有关的石英脉）样。采样地段必须避开后期侵入体、混合岩化、断层或其它动力变质作用、热液蚀变带以及近代风化、淋滤等作用的干扰，除非要研究他们的同位素年代学。
一般情况下要进行同位素年代学研究的样品，均需配套采取一套同样的样品。包括：准备同位素年龄分析的大样，切薄片（探针片）样，备份标本、地球化学分析（分析主量、微量和稀土元素）样品。通过这些研究了解被测样品地质背景、原岩性质、后期变化（成矿）与干扰等，它们对于年龄数据的合理解释非常有用。
具体采样要求：取新鲜岩石分离、挑选单矿物，主要测定对象为锆石。一般在同一露头用拣块法采10～20kg岩石样品，视其中含锆石的量来采多少样品，尽量要采的量大一些，以保证能分选出足够进行同位素定年的锆石。对锆石含量高的花岗岩取5kg，对火山岩、石英脉等脉石取10～15kg，对中基性、超基性岩取20～25kg，一般挑锆石数量数百粒至数千粒不等（与其中含锆石含量有关），0.5～2g，纯度＞98%，要求提供选取得纯锆石颗粒。
表5-2 锆石SHRIMP U-Pb定年送样单
样品名称： 送样单位： 送样人： 送样日期：
序号 野外编号 采集地点 采样层位 样品岩性描述及薄片岩矿鉴定结果 填图单位或推测时代 备注 测试范围及分析要求：用SHRIMP进行U-Pb分析，测定所选的岩浆岩、变质岩、沉积岩和与成矿有关的脉石的成岩年龄、变质年龄、热事件年龄以及与成矿时空密切有关的年龄）。分析将提供每个矿物颗粒的U、Pb同位素比值及年龄值。
为了便于项目交流，建立数据库，要求填写送样单（表5-2），内容尽量规范和详细，
起码应该包括如下内容：送样单位、送样人、送样日期、原始编号、具体样品名称（岩石或矿物全名），采样地理位置（省、县、乡、村，经纬度），采样点地质位置（文字和示意图），测定方法，单矿物样的选样方法，以及其它地质背景和地球化学资料。
六、Rb-Sr和Sm-Nd同位素体系定年要求
同位素地质学和矿床学家们为寻求和建立最精确、最直接和有效的年代学方法来测定金属矿床的成矿年龄，进行了大量探索性研究工作。直到80年代初，英国的矿物包体学家T.J.Shephered(1981)首次对石英脉型钨锡矿床流体包裹体Rb-Sr等时线法直接测定矿床年获得成功，为用石英矿物包裹体Rb-Sr同位素体系直接测定钨锡矿床年龄开辟了新途景。实践证明，Rb-Sr同位素体系在测定石英脉型金矿床、硫化物矿床和密西西比河谷型铅锌矿床及微细浸染性金矿的成矿年龄方面，显示出它无比的生命力。
适合于Rb-Sr同位素年代学方法的样品包括全岩和矿物，全岩样品包括侵入岩、火山岩、变质岩和某些沉积岩。其中，超镁铁质和镁铁质岩石中Rb含量低，且Rb/Sr比变化相对狭小，而容易蚀变、像这类基性-超基性岩石不适宜Rb-Sr同位素方法定年。
对样品的要求是：
1、在岩石和矿物形成时，锶同位素曾经历过均一化，随后处于封闭体系，对铷和锶来说即不丢失也没有获得。
2、样品具有合适的Rb/Sr比值、以保证样品在等时线上的各点合理分布。这对准确确定岩石年龄和(87Sr/86Sr)0初始比值是很重要的。
3、同一组样品中既要选择Rb/Sr比值低的样品，以利控制（87Sr/86Sr）0的位置；又要选择Rb/Sr比值高的样品，以便精确测定年龄。对一组样品来说，应尽可能选择Rb/Sr比值变化均匀及总变化范围较大的样品。
4、选择富钾的矿物，如黑云母、白云母。它们是Rb-Sr法中最常用的矿物。通常黑云母比白云母易受变质作用和蚀变作用的影响，易发生Rb、Sr的得失。另外还有钾长石，其Rb/Sr比值较低，但这类矿物受到扰动时，对Rb-Sr的保留能力较强。
5、样品要有代表性，即具有一定地质事件的代表性。
6、样品新鲜，未经风化和蚀变。具体而言，云母没有绿泥石化和蛭石化，长石没有高岭土化、条纹长石化等。海绿石应为深绿色，不应有褐、棕等杂色。放射性矿物没有放射晕和非晶质化。采样位置应尽量远离围岩接触带、蚀变带以及断裂破碎带和岩体中后期侵入的岩脉，以免放射性平衡遭到破坏。
7、适用于Rb-Sr法年龄测定的样品有：黑云母、白云母、锂云母、钾长石、微斜长石和海绿石等单矿物。样品纯度应在98％以上。样品数量随时代不同而异，如云母类、长石类、海绿石样品，前寒武纪约1～2g，古生代2～3g，中生代4～8g。等时线样品数要求5～10个。样品粒度应粉碎至0.076mm。花岗岩、酸性火山岩、变质岩和沉积岩（页岩、泥质粉砂岩、粘土）等全岩样品量5g。
Sm-Nd同位素体系定年方法的最大优点之一，是对镁铁质和超镁铁质岩石能够进行年龄测定，使得该方法在研究这些岩石的年龄和成因中获得了极其广泛的应用。其样品采集和加工的要求与Rb-Sr法相似。