材料现代分析方法练习题及答案(2)

2019-04-10 09:11

25样品台的构造与功能如何? 它应满足哪些要求? 样品台上有外径为3mm的样品钢网,钢网有许多网孔。

样品台的功能是承载样品,并使样品能在物镜极靴孔内平移,倾斜,旋转已选择感兴趣的样品区域或位相进行观察分析。

要求:必须使样品钢网牢固的夹持在样品座中并保持良好的热点接触,减少因电子照射引起的热或电荷堆积而产生的样品损伤或图像飘移,样品移动机构要有足够的机械精度,无效行程应尽可能少。

26扫描电子显微镜的工作原理是什么?

扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗 粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要 的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 ~ 35keV 的电子,以其交 叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度 和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺 序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物 理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集 转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的 显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。

27电子束和固体样品作用时会产生哪些信号?它们各具有什么特点?分别有哪些主要的应用?

①背散射电子。背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。背散射电子的产生范围深,由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可

用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。 ②二次电子。二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-500 ?的区域,能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。 ③吸收电子。入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射电子产生),最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表,就可以测得样品对地的信号。若把吸收电子信号作为调制图像的信号,则其衬度与二次电子像

④透射电子。如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中,除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失?E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关,因此,可以用特征能量损失电子配合电子能

⑤特征X射线。特征X射线是原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长,就可以判定该微区中存在的相应元素。 ⑥俄歇电子。如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量?E不以X射线的形式释放,而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电子。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的,这说明俄歇电子信号适用于表层化学成

背散射电子,二次电子和透射电子,主要应用于扫描电镜和透射电镜,特征X射线可应用于能谱仪,电子探针等,俄歇电子可应用于俄歇电子能谱仪,吸收电子也可应用于扫描电镜,形成吸收电子像。

28什么是弹性散射和非弹性散射?其散射角取决于什么?它们对电子显微镜的成像有何作用?

当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时,由于受到固体物质中晶格位场和原子库仑场的作用,其入射方向会发生改变,这种现象,称为散射。如果在散射过程中入射电子只改变方向,但其总动能基本上无变化,则这种散射成为弹性散射;如果在散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变,则这种散射成为非弹性散射。

散射角θ= Ze2 / E0rn

式中 E0-入射电子的能量; Z-原子序数;

e-电子电荷;

rn -入射电子轨道到原子核距离。

由此可见,原子序数越大,电子能量越小,入射轨道距核越近,则散射角越大。 1):弹性作用:这种作用可以改变电子在样品中的路径,但没有引起能量的明显变化。

2):非弹性作用,能量转移到固体,产生 二次电子(SE)、俄歇电子(Auger)、特种能量X射线、连续X射线,阴极荧光(以及可见光区、紫外光区、红外光区等长波长电磁辐射),也可产生电子空穴对、晶格振动(声子)、电子震荡(等离子体)

29.复型样品(一级及二级复型)是采用什么材料和什么工艺制备出来的?

解: 塑料一级复型法:在已制备好的金相样品或断口样品上滴几滴醋酸甲脂溶液,然后滴一滴塑料溶液,刮平,溶液在样品表面展平后,多余的溶液用滤纸吸掉,待溶剂蒸发后样品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。把薄膜从样品表面揭下来就是塑料一级复型样品. 碳一级复型:直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中,在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜,然后把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。 塑料-碳二级复型法:先制成中间复型(一次复型),然后在中间复型上进行第二次碳复型,再把中间复型溶去,最后得到的是第二次复型。

30复型技术的主要用途和局限性是什么?(主要用途没找到)

解:主要用途:1.观察金属材料的显微组织,进行电子显微分析。2.分析断口形貌,判断材

料断裂原因。

局限性:复型材料本身的颗粒有一定的大小,不能把比他们还小的细微结构复制出来,限制了分辨率的进一步提高;复型只能对样品的表面形貌进行复制,不能对样品的内部组织结构进行观察分析。

31.说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态?如何制备样品?(不全,你再找找) 解:关键工作是粉末样品的制备,样品制备的关键是如何将 超细粉的颗粒分散开来,各自独立而不团聚。 制备样品:方法主要包括胶粉混合法和支持膜分散粉末法。

32.为何对称入射(B//[uvw])时,即只有倒易点阵原点在厄瓦尔得球面上,也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点?

答:由于实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸,因而它们的倒易阵点不是一个几何意义上的点,而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展,扩展量为该方向上实际尺寸倒数的2倍。

33.从原理和应用方面分析电子衍射与X衍射在材料结构分析中的异、同点。

解: 共同点:电子衍射的原理和X衍射相似,都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。

不同点:特点:(1)电子波的波长比X射线短得多(2)电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内(3)电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射(4)电子衍射束的强度较大,拍摄衍射花样时间短。

应用:硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析,软X射线可用于非金属的分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析(确定微区的晶体结构或晶体学性质)。 34.已知Al为FCC结构,试用衍射斑点特征平行四边形查表法(如附表)来标定如下图所示的电子衍射花样中A,B,C三点的指数和它们所在的晶带轴指数[UVW],其中测量可得:RA=6.5mm,RB=16.4mm,RC=16.8mm, ?(RA RB)=820。同时已知相机常数K= 13.4mm.?,请试用电子衍射公式对此标定进行核对。

??O ??

C

附表:面心立方Al的单晶电子衍射标准数据表如下: 解:

1) 由:RA=6.5 RB=16.4,Rc=16.8,得: R2/R1=2.52 R3/R1=2.58 2) 又?(RA RB)=82,所以查表得

A 斑点指数(11-1) B 斑点指数(-33-1) 3)其余斑点用矢量合成法标定

0

h3 = h1 + h2 =1-3=-2

k3 = k1 + k2 =1+3=4 L3 = L1 + L2 =-1-1=-2 所以C (-24-2) 即为(-12-1) [uvw]=[123]

4)用电子衍射公式核对 已知相机常数 K=13.4mm.A

则 d1=k/R1=2.062A

d2=K/R2=0.817A


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