材料现代分析方法练习题及答案(4)

2019-04-10 09:11

45、扫描电镜:AS-样品上扫描幅度,Ac-荧光屏上扫描幅度 放大倍数M=Ac/AS 46、

原子序数Z与背散射电子产额的关系如图。

Z<40,η对Z十分敏感。进行分析时,样品上原子序数

较高的区域中由于收集到的背散射电子数量较多,故在荧光屏 上的图象较亮。因此,利用原子序数造成的衬度 变化可以对各种金属和合金进行定性的成分分析。 二次电子成像原理

二次电子信号主要用于分析样品表面形貌(5-10 nm范围) 二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感,随入射束与试 样表面法线夹角增大,二次电子产额增大。 二次电子产生和 样品表面的不平坦之间的关系

47.扫描电镜的放大倍数与透射电镜的放大倍数相比有何特点?

透射电镜放大倍数没有扫描电镜大

48.为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关?试将各种信号的分辨率高低作一比较。

扫描电镜的分辨率和信号的种类有关,这是因为不同信号的性质和来源不同, 作用的深度和范围不同。主要信号图像分辨率的高低顺为:扫描透射电子像(与扫描电子束 斑直径相 当) ≥二次电子像 (几 nm, 与扫描电子束斑直径

相当) >背散射电子像 (50-200nm) >吸收电 流像≈ 特征 X 射图像(100nm-1000nm) 。

信 号 二次电子 背散射电吸收电特征X射俄歇电子 子 子 1001000 线 ~1001000 ~ 分辨率nm

5~10 50~200 5~10 49.二次电子的成像和背散射电子的成像各有什么特点?

背散射电子像的衬度要比二次电子像的衬度大,二次电子一般用于形貌分析,背散射电子一般用于区别不同的相。

二次电子像:

1)凸出的尖棱,小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多,在荧光屏上这部分的亮度较大。

2)平面上的二次电子产额较小,亮度较低。

3)在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子,使其不易被控制到,因此相应衬度也较暗。 背散射电子像:

1)用背散射电子进行形貌分析时,其分辨率远比二次电子像低。 2)背散射电子能量高,以直线轨迹逸出样品表面,对于背向检测器的样品表面,因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影,因此,其图象衬度很强,衬度太大会失去细节的层次,不利于分析。因此,背散射电子形貌分析效果远不及二次电子,故一般不用背散射电子信号。

50.分别画出面心立方晶体和体心立方晶体[001]和[011]晶带轴的标准零层倒易面(001)0*和(011)0*,并说明和中心斑点最邻近的8个斑点指数的形成规律? 51.请示意画出面心立方晶体的正空间晶胞和倒空间的晶胞,标明基矢。

52.什么叫偏移参量,分别画出精确符合布拉格条件,偏离参量为正、偏离参量为负时,厄瓦尔德球、零层倒易面和偏离参量之间的相对位置,并说明偏离布拉格的范围??? 和?s 之间的关系。

53.什么叫菊池花样,什么叫菊池极,简述菊池线的形成原理。

在电子衍射花样中,除了正常的斑点之外,还经常出现明、暗成对平行的衍射衬度条纹,首次由KiKnchi发现并描述,因之称为菊池线或菊池花样。

)同一晶带晶面菊池线的中线必定交于一点,这个交点就是晶带轴[uvw]的菊池极 出现菊池线的条件 1) 样品晶体比较完整

2) 样品内部缺陷密度较低

3) 在入射束方向上的厚度比较合适 花样随样品厚度增加的变化如下: 斑点 → 斑点 + 菊池线 → 菊池线

55.点子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同步分析?

电子探针镜筒及样品室与扫描电镜无本质差别,但在检测器部分使用的是X射线谱仪。专用测定特征波长或特征能量,以此对成分进行分析。

电子探针一般作为附件安装在扫描电镜或透射电镜上,满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体的分析需要。

56.举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成份分析中的应用

a) 点分析:用能谱分析时,几分钟内即可直接从银光屏上得到微区内全部元素的谱线 应用:MgB2掺杂研究中PZA和SiC双重掺杂的成分分析。

b) 线分析:把电子束沿着指定方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线浓度的

分布情况。 应用:BaF2晶体界限扫描分析

c) 面分析:将谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号得到面分布图像 应用:Ni5W复合基带的界面EBSD和几种元素成分分析用能谱分析YBCO母相中BYIO纳米颗粒的成分。

57.分析比较电子探针和俄歇谱仪的分辨率、分析样品表层深度和分析宽度。说明它们各自适用于分析哪类样品。

58.什么是扫描探针显微镜?扫描隧道显微镜与原子力显微镜主要功能是什么?它们的分辨率有何特点?适用分析哪些样品?

d) 电子探针的主要功能就是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。 e) 扫描隧道显微镜功能:观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质。

原子力显微镜功能:根据扫描隧道显微镜的原理设计的高速拍摄三维图像的显微镜。可观察大分子在体内的活动变化。 f) 扫描隧道显微镜分辨率:具有原子级高分辨率,在平行和垂直与样品表面方向上的

分辨率分别可达0.1nm和0.01nm,既可以分辨出单个原子。适用于观察单个原子的局部表面结构,可以直接观察到表面缺陷。

原子力显微镜分辨率:分辨率也在纳米级水平。适用于测量固体表面、吸附体系等

59.直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么特点?

g) 直进式:分光晶体直线运动,检测器在几个位置上接收到衍射束表明试样被激发的

体积内存在相应几种元素。衍射束强度大小和元素含量成正比。 h) 回转式:结构简单,但X射线出射方向变化大,所以X射线出射窗口要开很大,因

而影响不平表面分析结果。

60.试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。

i) 波谱仪 优点:波长分辨率高

缺点:⑴对X射线光源发射的X射线光量子的收集率很低,致使X射线信

号的利用率极低。 ⑵难以在低束流和低激发强度下使用。

j)

能谱仪 优点:⑴效率高,灵敏度高。

⑵结构简单,稳定性和重现性都很好 ⑶不必聚焦,对样品表面无特殊要求 缺点:⑴分辨率低

⑵只能分析原子序数大于11的元素 ⑶必须时时用液氮冷却

61.叙述STM和AFM的分析测试原理,举例介绍STM和AFM在材料分析工作中的应用。 答:STM:在样品和针尖间加一定电压,当样品与针尖间的距离小于一定值时(d小于1nm),由于量子隧道效应,样品与针尖间产生隧道电流,利用隧道电流观察样品表面的微观起伏。 STM应用:纳米合成与加工 原子分子级观察和操纵

AFM:类似于指针轮廓仪,但采用STM技术。通过测量针尖与样品表面之间的原子间力,即可知它们之间距离,从而测定样品的表面形貌及弹性、塑性、硬度性质。 AFM应用:观察细胞形态随时间的变化情况 62.简述选区电子衍射的原理和操作。

答:工作原理:为保证减少选区误差,必须使物镜像平面、选区光栏、中间镜物平面严格共面。否则所选区域发生偏差,而使衍射斑点不能和图像一一对应。

操作步骤:1.插入选区光栏,套住欲分析的物相,调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰。 2. 调整物镜电流,使选区内物像清晰。

3. 抽出物镜光栏,减弱中间镜电流,使中间镜物平面移到物镜背焦面,荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样

4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流,使中心斑最小最圆,其余斑点明锐,此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。

63.简述如何用存在两相的电子衍射花样来确定这两相的某两个晶面或晶向之间存在平行的位相关系。

答:若一副电子衍射花样图存在两相,那么首先先标定属于各相的衍射斑点的指数,其次在衍射花 样中若两相的衍射斑点位于过中心斑点的同一条线上,那么表明这两个斑点所代表的晶面具有平行位向关系。另外可根据其电子衍射花样图中标定的两相的晶面指数分别算出其所属于的晶带,那么由此可确定这两个晶向之间存在平行的位相关系。

例如:花样中有马氏体和奥氏体两套斑点,将衍射花样拆分为马氏体和奥氏体两套斑点的示意图,分别标定之。

64.为什么TEM既能选取成像又能选取衍射?怎样才能做到两者所选区域的一致性?在实际应用方面有何重要意义?

答:因为,选取衍射是通过调整中间镜的透镜电流,使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合,可在银光屏上得到衍射花样;选取成像是使中间镜的物平面与物镜的像平面重合得到显微像。

调整选区光栏可以使两者所选区域达到一致性 实际应用:单晶电子衍射花样的标定

65.当电子束入射重元素和轻元素时,其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点?

答:电子入射轻元素时,作用体积呈滴状;入射重元素时,呈半球状、分析轻元素时,可达较高的分辨率;而分析重元素时,即使电子束斑很小,也不能达到较高的分辨率。 66.二次电子像景深很大,样品凹坑底部都能清楚地显示出来,从而使图像的立体感很强,其原因何在?

答:激发二次电子的层深为5-10nm的范围,二次电子在一个和入射电子束斑直径相当的圆柱体内被激发出来,因为束斑直径就是一个像点的大小,因此,图像分辨率高,立体感强。 67.织构定义,简述其表征方法?

答:多晶聚合体(的晶粒呈现某种择优分布趋势,这种晶粒取向的相对集中现象称为择优取向)具有择优取向的结构状态,称为织构。

用极图表征织构空间取向。原理:将各晶粒中某一低指数的{HKL}晶面和外观坐标轴同时投影到某个外观特征面的极射赤面投影图。


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