另外一个分析批中重新分析试验样品，来评价实际样品测定的准确度，称为评价方法重现性的试验样品再分析（Incurred Sample Reanalysis, ISR）。生物等效性临床实验样品应进行ISR验证。
10.2 ISR抽样
ISR样品比例的确定应基于对分析方法和分析物的深入理解。建议选取每例受试者每一个周期的Cmax附近和消除相各取至少1个样品进行重分析，ISR样品量不得少于试验样品总数的10%。
10.3 ISR接受标准
对于至少67%的重复测试，原始分析测得的浓度和重新分析测得浓度之间的差异应在两者均值的±20%以内。已测样品再分析差异显著时，首先应对分析方法中可能存在的问题进行分析，采取足够的步骤优化分析方法。
11. 色谱积分
建立自动积分方法，至少在同一个分析批内采用相同的积分方法，应尽可能的始终使用同一个积分方法进行积分。尽量不采用手动积分，当自动积分不适用而必需手动积分时，必须在原始记录中写明积分原因、自动积分和手动积分两种结果，并由项目负责人、实验室负责人签字同意。
12. 报告
12.1 概述 一般情况下，报告包括分析方法验证报告和试验样品分析报告。实验室应有相关文件支持报告的编制、审核、批准和修改程序。报告应具有唯一性标识（如编号）并进行版本控制，并在报告的每一页上标注。报告应至少包括：
(1) 标题。
(2) 实验的起止日期。
(3) 申报者和实验室名称、地址和负责人。 (4) 依从性声明。
(5) 质量保证工作情况。
(6) 项目负责人、分析人员和质量保证人员的签字。 (7) 目录。 (8) 缩略语表。
(9) 结果总结或摘要。
(10) 简介：说明目标待测物及确定依据，内标物选择依据，检测方法（如色谱等），分析技术的确定依据以及原始数据和资料的保存情况。
(11) 实验材料：包括标准物质、试剂、空白基质的详细信息（来源、批次、分析证明、储存条件及稳定性），使用的仪器和分析条件（如液相条件、质谱条件等），详细描述标准曲线、质控和储备液、工作液的配制过程。
(12) 色谱图的积分方法，表格中数据的计算、统计以及小数点保留的方法。 (13) 数据备份情况。
12.2 分析方法验证报告
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分析方法验证报告是对分析方法验证过程的总结，应包括方法验证的所有数据。全部源数据应以原始格式保存。根据要求说明对验证方案的偏离。分析方法验证报告除上述报告所需包含的基本内容外，还应包含以下信息：
(1) 方法验证方案的编号和版本。
(2) 分析步骤具体描述（分析物、内标、样品预处理、提取和分析）。 (3) 分析批的接受标准。
(4) 所有分析验证方案中要求的验证项目对应的结果汇总。
(5) 所有分析批分析结果列表，无论接受与否均予以记录，同时记录不予接受理由； (6) 所有接受的分析批标准曲线结果列表，包括线性范围、斜率、截距、相关系数（r或2
r）、回算浓度和准确度；
(7) 所有接受的分析批QC样品结果列表，包括批内和批间准确度和精密度。清晰标识接受标准以外的数值；
(8) 所有测定结果和计算浓度必须出现在验证报告中。表格形式参见《化学药品新注册分类申报资料要求（试行）》。
(9) 验证过程中得到的意外结果，对采取对应措施的理由进行充分说明；
(10) 对方案或者标准操作规程的偏离（描述偏离详情、对试验的影响及支持数据）。 (11) 报告中附图：待测物和内标的子离子扫描图（若适用）；空白基质图谱；特异性研究结果图谱；最低定量下限图谱；代表性的患者用药后图谱；标准曲线图。
(12) 参考文献。提供有关样品检测方法选择的支持性背景文献资料。（例如，根据化合物特点，应采用最适宜的检测方法；如认为待测物低于定量限无法检测，应提供近期的、充分的研究资料加以证明。）
(13) 全部的色谱图应作为报告附件提交。图谱上的文件编码/检测样品编码与受试者生物样品编码的对应关系能够追溯。所有纸质谱图包括完整信息（进样时间、峰高/峰面积、计算值等）。
12.3 试验样品分析报告
试验样品分析报告应当包括对试验样品的详细描述和对试验样品分析的方法验证报告的引用。全部源数据应该以其原始格式保存，并根据要求提供。任何对分析计划、分析步骤和标准操作规程的偏离均应列出并说明其对结果的影响。样品分析报告除报告基本元素外还应包括以下信息：
(1) 样品分析方案的编号和版本，版本变化情况。 (2) 符合方案要求的受试者样品情况。
(3) 样品采集。包括样品采集地点、情况和编号方法。
(4) 样品储存。分析单位样品接收情况（包括交接、运输和保存情况）和处置情况。 (5) 分析步骤具体描述（分析物、内标、样品预处理、提取和分析）。 (6) 分析批的接受标准。
(7) 所有分析批试验样品列表，包括分析日期和结果，尤其是重新分析样品，要注明重新分析原因和次数，在试验报告中应该提供重新分析的样品数目以及占样品总数的比例。漏检样品及原因。
(8) 对分析方案或者标准操作规程的偏离；
(9) 所有分析批分析结果列表，无论接受与否均予以记录，同时记录不予接受理由。 (10) 所有接受的分析批标准曲线结果列表，包括线性范围、斜率、截距、相关系数（r或r2）、回算浓度和准确度；
(11) 所有接受的分析批质控样品结果列表，包括批内和批间准确度和精密度。清晰标识接受标准以外的数值；
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(12) 所有接受的分析批，每个浓度质控样品的平均准确度和精密度应该列表，并在分析报告中给出。如果总平均准确度和精密度超过15%，则需要进行额外的考察，说明该偏差的理由。对于生物等效性试验，这可能导致数据被拒绝。
(13) 方法重现性评价的样品重新分析试验样品再分析的结果可以独立于方法验证报告和样品分析报告，单独提供。
(14) 特殊情况说明。
(15) 样品分析的全部图谱作为报告附件提交，包括标准曲线样和质控样品的色谱图。图谱上的文件编码/检测样品编码与受试者生物样品编码的对应关系能够追溯。所有纸质谱图包括完整信息（进样时间、峰高/峰面积、计算值等）。
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