2019年高考化学备考之百强校大题狂练系列
【点睛】本题考查与气体有关的定量实验，分析各装置的作用是解题的关键。在定量实验中
实验数据的测量要尽可能准确，为了提高实验的精确度，实验过程中要排除干扰因素。 4．POCl3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程
如下：
I、实验室制备POCl3。采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3，实验装置(加热及夹持仪器
略)如图：
资料：①Ag+SCN=AgSCN↓：Ksp(AgCl)>Ksp(Ag SCN)； ②PCl3和POCl3的相关信息如下表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 相对分子质量 其他 +-
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PCl3 -112、0 76、0 106、0 137、5 153、5 两者互溶，均为无色液体，遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢 POCl3 2、0 （1） 装置B中的作用是观察氧气的流速和______________、_______________ ，干燥
管的作用是_____________ （
2
）
反
应
温
度
要
控
制
在
60
～
65℃
，
原
因
是
：
________________________________________________ II、测定POCl3产品的含量。 实验步骤：
①制备POCl3实验结束后，待三颈瓶中的液体冷却至室温，准确称取30、7 g产品(杂质
不含氯元素)，置于盛有60、00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100、00 mL 溶液。
②取10、00 mL溶液于锥形瓶中，加入10、00 mL 3、2 moI/L AgNO3标准溶液。 ③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
④以X为指示剂，用0、2 moI/L KSCN 溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共
用去10、00 mL KSCN 溶液。
（3）实验室用5、0 moI/L AgNO3 配制100 mL 3、2 moI/L AgNO3标准溶液，所使用的仪
器除烧杯和玻璃棒外还有_____________________
（4）步骤③若不加入硝基苯的将导致测量结果_____(填偏高、偏低或无影响) （5）步骤④中X可以选择_____。
（6）反应中POCl3的质量百分含量为_____，通过_____(填操作)可以提高产品的纯度。 【答案】干燥氧气当压强过大时，长颈漏斗中液面上升，平衡气压 防止空气中的水蒸气进
入三颈烧瓶温度过低，反应速度太慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率低100 mL容量瓶 胶头滴管偏低Fe (NO3)350%蒸馏 【解析】 【详解】
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