Y-2000衍射仪说明书(6)

2019-04-16 15:55

STH0 (θ转到零度) CTH y.yyy (θ校零)

3.5.3:接通打印机,键入PAR命令打印出记录控制单元参数表,同以前

对照两项零点偏差值应该是一样的,同时修改其它参数,完成零点的校正。

4、管套与X光管

4.1 套管

Y-2000衍射仪使用卧式管套,它通用性强,按国内外生产的结构分析管的标准管尺寸进行设计,使用短管时,可通过在管子上加垫的方法处理后使用;对于超长管也可以在管套上加垫处理后进行使用。

该管套在结构上具有小巧、紧凑、结构简单等特点,主要由管套体、自动光闸两部分组成。 4.2 X光管靶材料的选择

选择靶材料应根据样品的性质和分析目的来进行,由于靶材料的金属性能的限制,如导热性,熔点和机械性能限制,目前常用的有铜(Cu),钴(Co)、钼(Mo)、铁(Fe)、铬(Cr)、钨(W)和银(Ag)等。 4.2.1:根据样品的性质选择靶材

选靶时最好预先知道样品的元素组成,使原级X射线不能激发样品发生荧光辐射,以免增加背景而降低峰背比,选择的靶子的特征谱线Kα波长应比组成样品主要元素的K吸收限波长,也就是说,靶元素的原子序数必须大于样品中的主要元素的原子序数,如果符合条件的靶不易得到,可以用比试样吸收限短得多的波长的靶,也就是说选择能量大的靶材料。

4.2.2:根据样品结构选择靶材

在相同的实验条件下,用能量大的短波辐射得到的衍射线在低角度范围密集存在;用能量小的长波辐射时,衍射线条向高度

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挪动,且角度散开,长波获得的衍射图,线条不密集,分辨率高,其角度测量精确。因此对于结构复杂,对称性低,大晶胞物质,衍射线条多的样品需用较长波长的靶。在大多数工作中,一般采用中等波长的铜靶,这样既照顾到射线强度又考虑到分辨率。

4.2.3:根据衍射分析目的选择靶材

根据布拉格公式;2dsin θ=nλ

式中sin θ≤1,所以在d值测量范围宽的分析中,选择靶材的波长应大于λ。

4.2.4:根据强度选择靶材

高原子序数的元素具有较强的吸收能力,再加上空气的吸收,全波衍射线变得很低,为了提高对弱峰的检测能力和强度,选用穿透能力强、波长短的大功率X射线管,即选用高原子序数材料为靶。

4.3 X光管靶材纯度的检查

X射线管在使用过程中,靶面会污染,靶面污染后,衍射图背景增加,同时增加一些虚假的衍射线,给衍射图分析带来许多困难。因此,X光管工作一段时间后应对管子的纯度进行周期性检查。

检查方法是将反射强度大,已知面间距d值的晶体样品放在样品架上,进行衍射。

根据衍射线检查有无管子的灯丝和聚焦套的W、Fe、MO、Ni、Co等杂质谱线引起的额外衍射线,特别是灯丝W22线。列如:用LiF(氟化悝)晶体来测定Cu靶光谱的纯度,在样品架上放臵LiF晶体,不用β滤波片,在CuKα和Cuh β衍射线之间观察有无WLα 1衍射线。如果有WLα 1衍射线,其强度为CuK α衍射线强度的1.0%左右,证明该管子已经污染报废。 4.4 X光管的安装

安装X光管时,要使管子的进水孔、出水口与管套的进水孔出水孔相对

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应。管子的线焦点要对管套的窗口,垫好密封橡胶垫圈,将管子轻轻放入管套内,交替拧紧X光管座的两颗紧固螺钉,通水实验有无漏水现象,检查水路连接的正确性。

新管子和长期不用的旧管子应注意对管子的老化。老化管子的一般方法是慢慢地增加高压,使射线管内的残余气体电离,提高管子的真空度,具体如下:管电压设在10kV,电流5mA,间隔5分钟增压5kV、5mA直至加到使用的电压和电流为止。如果在加电压过程中发现mA表有摆动现象,则应在低电压下老化一段时间,直到mA表不摆动为止。 4.5 X射线单色化方法

在许多X射线衍射分析中,都要求有接近于单色的辐射,X射线单色化越高,其峰背比越高,分辨率越高,但强度却降低了。 Y-2000X射线衍射仪使X射线单色化的方法有两种。 4.5.1 β滤波片法

β 滤波片的原理为β 滤波片的材料的K吸收限刚好位于靶的特征谱线Kα和Kβ之间,并能将大部分Kβ谱线吸收掉。突出Kα谱线成分来达到X射线单色化的目的。

β滤波片的原子序数应比靶材料的原子序数低1-2。Y-2000衍射仪备有七种滤波片,其中最长用的有三种,使用β滤波片使K α强度比滤波前低30-50%,过滤后的Kα与K β强度比约为600:1。

滤波片的安装方法是将滤波片装在滤波架上,使用时将滤片架挂在发散狭缝或者散射狭缝板的圆孔内。

一般情况下,滤波片悬挂在衍射狭缝端,只有当初级X射线引起样品荧光和滤波片放臵对背景有明显影响时,才将滤波片放在入射狭缝端。当滤片放臵在入射X射线狭缝端时,滤波片可能衰减靶光谱中波长低于样品吸收限的那些成分,控制了样品荧光

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辐射的产生。而放臵在衍射端则能吸收样品已经产生的某些荧光光辐射。

对于滤波片的安放位臵,主要取决于样品的性质、靶材和滤波片的种类。如果安放滤波片前,没有把握放在什么位臵最优越,可以在两种位臵 试放一下,看一看哪个位臵峰背比好。

4.5.2 单色器法

石墨单色器是衍射仪上的重要附件,应用石墨单色器可以大大地提高峰背比,提高弱峰的分辨能力。

石墨单色器可以代替滤波片,石墨单色器优于氟化锂、石英等晶体材料的单色器。其突出优点是石墨晶体的反射强度高于氟化锂晶体近10倍。

单色器的原理是,经样品衍射的X射线照到一个衍射能力很强的石墨晶体上,只有符合布拉格公式的辐射才能得到衍射,而得到单一波长的X射线。单一波长的X射线使衍射图样清晰,峰背比大大提高,许多弱峰得到显示。

关于石墨单色器的安装和调试请看石墨单色器的说明书,

4.6 测角仪调整及故障的排除

4.6.1 出射角α的调整

出射角α(由靶面、焦点中心和测角仪主轴中心线所形成的角)对于分辨率和X射线强度有很重要的关系。正常操作时出射角为6°。发射角减小,分辨率根据需要调整底座上的导轨,在6°±2°范围内调节。

4.6.2 步进电机的调整

步进电机与蜗杆是同轴联接,中间加一个活动联接板传递力矩。步进电机固定在壳体固定板上,蜗杆轴与电机轴的同轴渡是安装和调整的核心。此项调整在出厂时调好,用户一般不用调整。如果发

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生噪声大或声音不正常时。只需要拧紧或松动一下电机固定螺钉就行。(没有特殊情况,不要调整步进电机)

4.6.3 故障排除

A:零点限位开关失灵

可能发生的原因有: 开关失灵、连接线断开:

相对应的排除方法是更换开关、接通连线。

B:蜗轮付反向空程太大

可能发生的原因有;

螺杆传动量过大、蜗轮付啮合间隙过大; 排除方法是调整螺杆传动量,调整弹簧压力。

当然,若发现问题不清楚或没有把握排除的故障,请与生产

厂家联系,以免造成不必要的损失。

5、1810记录控制单元

5.1 性能与技术指标

1810记录控制单元是Y-2000X射线衍射仪的重要组成部分,在这个以微处理器为核心的单元中,包括各种自动控制线路、数据采集及放大器、微机接口及显示线路,主要完成功能如下:

自动控制测角仪:转动方向、扫描速度、扫描方式、角度校正、消除空程、转动范围限制;

自动控制PHA:脉冲高度分布曲线、基线电压、道宽电压;

输入/输出功能:带有两个标准的RS232接口,波特率可臵到50--19200; 命令执行功能:可逐条执行用户由微机键盘输入的命令;可执行用户编写的测

量程序,测量程序可由70多条专用指令组合,以实现所需的多种功能;

最大计数率:500000CPS/s;

说明书 30


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