表5 产品原始数据记录表
取出位置 塔顶 塔釜 空瓶质量/g 61.92 89.96 瓶与产品质量/g 产品(乙酸乙酯)质量/g 109.92 48.00 193.52 103.56
5.2数据处理：
5.2.1塔内各物质质量浓度分布的计算
表6 精馏过程数据处理表
取样次数 取样位置 物质 水 乙醇 乙酸乙酯 水 乙醇 乙酸乙酯 水 乙醇 乙酸乙酯 水 乙醇 乙酸乙酯 水 乙醇 乙酸乙酯 水 乙醇 乙酸乙酯 组分 质量百分数/% 11.633 24.996 63.371 3.554 24.011 72.434 3.670 24.963 71.367 4.456 22.396 73.147 4.318 20.617 75.065 4.207 23.701 72.092 上段 第一次 取样 中段 下段 上段 第二次 取样 中段 下段
塔内各物质质量浓度分布的计算举例（表6计算举例）：
根据公式xi?fiAi%?fiAi%且计算各组分的质量分数
以第二次取样的中段醇为例
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔内，故塔体内共有3个组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
由表3知：相对校正因子：f水=0.7628；f
x乙醇?乙醇
=1.000；f
乙酸
=1.4052
f乙醇A乙醇%?fiAi%??1?24.00234%??? ?0.7628?6.59026%?1?24.00234%?1.2591?69.40741%??20.617%
同理可以计算得出表6。
5.2.2塔产品质量浓度分布的计算
表7 精馏产品数据处理表
位置 塔顶 塔釜 物质 水 乙醇 乙酸乙酯 水 乙醇 乙酸 乙酸乙酯 色谱平均百分比% 7.215795 22.33371 70.4505 15.72576 34.44352 26.76280 23.06793 组分质量百分数/% 4.722934 19.16363 76.11343 10.60704 30.45646 33.25381 25.68270
5.3塔内浓度分布表（据表6数据得）：
w1 w212 w1 w2252410w1 (%)8w1 (%)236224212200400600800100012002020040060080010001200H (mm)H (mm)
图一 水的质量分数分布图 图二 乙醇的质量分数分布图
76 w1 w2747270w1 (%)6866646220040060080010001200H (mm)
图三 乙酸乙酯的质量分数分布图
5.4乙酸乙酯反应收率和转化率的计算
m乙酸?79.63gM由表4知各物质：m乙醇?79.30gM乙酸乙醇?60.05g/mol?46.07g/mol
M乙酸乙酯?88.11g/mol化学反应方程式为：CH3COOH + C2H5OH ? CH3COOC2H5+H2O 本实验中，由于乙醇是过量的，因此用乙酸进行计算。
理论上乙酸全部反应：m乙酸乙酯理论量m乙酸乙酯实际量?79.63?88.11/60.05?116.839g?48.00?76.11343%?103.56?25.68270%?36.534?26.597?63.131g其中有26.597g存留在塔釜中，故反应收率为：m乙酸乙酯实际塔顶量/m乙酸乙酯理论量?100%?36.534/116.839?100%?31.269% 釜残液乙酸量：m剩余乙酸?103.56?33.25381%?34.438g
乙酸转化率＝[乙酸加料量－釜残液乙酸量]/乙酸加料量 =（79.63—34.438）/79.63×100%=56.752 %
5.5全塔物料衡算
5.5.1乙酸的全塔物料衡算：
以全塔为研究对象，物料守恒应有： 乙酸加料量=釜残液乙酸含量+反应的乙酸量 乙酸加料量=79.63g
釜残液乙酸含量=103.56×33.25381%=34.438g
反应掉乙酸量=M乙酸×m乙酸乙酯实际/M乙酸乙酯=60.05×63.131/88.11=43.026g
釜残液乙酸含量+反应的乙酸量=34.438+43.026=77.464g≈乙酸加料量=79.63g 相对误差：(79.63-77.464)/79.63=2.720%
由于塔内持液无法测量以及偶然误差等影响，故近似守恒 5.5.2乙醇的全塔物料衡算：
以全塔为研究对象，物料守恒应有： 乙醇加料量=反应的乙酸量+乙醇剩余量 乙醇加料量=79.30g
反应掉乙醇量=M乙醇×m乙酸乙酯实际/M乙酸乙酯=46.07×63.131/88.11=33.009g 乙醇剩余量=塔顶蒸发掉乙醇量+釜残液乙醇含量 =48.00×19.16363%+103.56×30.45646%=40.739g
所以故反应掉乙醇量+乙醇剩余量=33.009+40.739=73.748g≈乙醇加料量=79.30g 相对误差：（79.30-73.748）/79.30=7.001%
由于塔内持液无法测量以及偶然误差等影响，故近似守恒 六、实验结果与讨论及改进实验的建议
1.由塔浓度分布图，可知随着塔高的增大，全塔内，乙醇的质量浓度随之减小，产物乙酸乙酯的质量浓度随之增大。这是由于水-乙酸乙酯形成的共沸物具有较低的沸点，属于轻组分，通过精馏主要存在于塔的较高处，水-乙醇属于重组分，主要存在于塔较低处。乙酸仅在塔釜液中存在，这是由于乙酸的沸点为118℃，而塔操作的最高温度为80℃无法使乙酸蒸发进入塔内。
数据图中，第三组数据点不符合变化规律，可能原因是：
①色谱分析取样时，3个不同高度不同步。其中一次取样由于取样不慎洒出，导致重新取样，色谱分析仪在第二次分析时突然断电，导致重新取样，并且取样到分析期间等待时间过长、部分样品挥发影响组成。
②首次进行色谱分析操作，操作不熟悉，不能保证停留时间的一致，应进样和点击开始的 时间尽量一致。
2、由反应结果知反应转化率较高但收率并不高，也就是生成的乙酸乙酯一部分还留在塔釜中，未精馏至塔顶。通过与其他组进行结果比较得出，这可能是实验过程中精馏时间不够，导致精馏不完全。
3、在计算收率和转化率时，反应前后乙酸和乙醇质量相差不大，在误差允许范围内，符合质量守恒定律。
实验结果造成误差的原因可能是：
①在测量质量时，产品有一部分挥发，未考虑物质损耗，造成实验有所误差。
②精馏塔内存在持液量，无法测量。 ③有可能是色谱分析中出现的误差所致 七、符号说明
Fj —－ j板进料量 hj ―― j板上液体焓值 Hj —－ j板上气体焓值 Hf,j —－ j板上原料焓值 Hr,j —－ j板上反应热焓值 Lj —－ j板下降液体量 Ki,j —－ i组分的汽液平衡函数
Pj —－ j板上液体混合物体积（持液量）
Ri,j —－ 单位时间j板上单位液体体积内i组分反应量 Vj —－ j板上升蒸汽量
Xi,j —－ j板上组分i的液相摩尔分数 Yi,j —－ j板上组分i的气相摩尔分数 Zi,j —－ j板上i组分的原料组成 θi,j—－ 反应混合物组分在j板上的体积 Qj —－ j板上冷却或加热的热量 八、思考题
1、怎样提高酯化收率？
答：由实验数据可以看出，乙酸乙酯有很大一部分残存在塔釜废液中，因此，可以通过增加回流比的方法提高收率。同时，从热力学角度来看，可以通过提高乙醇的用量，使反应平衡向右移动，从而提高乙酸乙酯的产量。另外，增加精馏时间，可使易挥发组分在塔顶的含量增加，减少酯的损失等，都可以在不同程度上提高酯化收率。 2、不同回流比对产物分布影响如何？
答：回流比R=L/D，其中，L表示精馏塔塔顶返回塔内的回流液流量，D表示塔顶产品流量。操作中精馏塔的分离能力主要取决于回流比的大小，改变回流比，是调节精馏塔操作的方便而有效的手段。增大回流比，可以提高产品纯度，减少分离所需的理论板数，使得产物分布较窄，反之产物分布较宽。但增大回流比，要求塔釜产生的蒸汽量相应增加，增大了能耗。
3、采用釜内进料，操作条件要作哪些变化？酯化率能否提高？
答：采用侧线进料，并且为连续操作，即持续通入原料。这样可使反应原料乙酸在全塔范围内分布更广，酯化率会相应提高。 4、加料摩尔比应保持多少为最佳？
答：反应中乙醇的用量是过量的，使反应平衡右移，以提高乙酸的转化率，但由于乙醇具有挥发性，摩尔比不宜过大，否则乙醇在产物中的量过大，不易于产品的分离，故摩尔比选在3：2左右最佳。
5、用实验数据能否进行模拟计算？如果数据不充分，还要测定哪些数据？
答：用实验数据能进行模拟计算。还须测定塔的操作压力，塔压降，塔的冷凝器再沸器的操作条件等数据。