156、按《水污染物排放总量监测技术规范》（HJ/92-2002），准确度以加标回收样的百分回收率表示。样品分析的的加标量以相当于待测组分的浓度为宜，加标后总浓度不应大于方法上限的 倍。在分析方法给定值范围内加标样的回收率在 之间，准确度合格，否则进行复查。但痕量有机污染物项目及油类的加标回收率可放宽至 。（1）0.7 （2）0.9 （3）60%～140% （4）80%～120%（5）70%～130%答：（2）（5）（3）。
157、样品消解过程中： ①不得使待测组分因产生挥发性物质而造成损失。②不得使待测组分因产生沉淀而造成损失。 答：①②。
158、测定六价铬的水样需加_______，调节pH至________。①氨水 ②NaOH ③8 ④9 ⑤10答：②③。 159、测定含氟水样应是用_________贮存样品。①硬质玻璃瓶 ②聚乙烯瓶答：②。
160、测定含磷的容器，应使用——或——洗涤。①铬酸洗液 ②(1+1)硝酸 ③阴离子洗涤剂答：①②。
161、测定总铬的水样，需加( )保存，调节水样pH 。①H2SO4; ②HNO3； ③HCl； ④NaOH ⑤小于2 ⑥大于8 答：⑵⑤。
162、测定Cr6的水样,应在( )条件下保存。①弱碱性; ②弱酸性; ③中性。答：⑴。
163、测定硬度的水样,采集后,每升水样中应加入2ml（ ）作保存剂，使水样pH降至（ ）左右。①NaOH ②浓硝酸 ③KOH ④1.5 ⑤9答：②④。
164、用EDTA滴定法测定总硬度时,在加入铬黑T后要立即进行滴定，其目的是（ ）。 ①防止铬黑T氧化；②使终点明显；③减少碳酸钙及氢氧化镁的沉淀。答：①。
165、4-氨基安替比啉法测定挥发酚，显色最佳pH范围为( )（1）9.0-9.5；（2）9.8-10.2；（3）10.5-11.0答：（2）。 166、配制硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液时，应用煮沸（除去CO2及杀灭细菌）冷却的蒸馏水配制，并加入( ) 使溶液呈微碱性，保持pH9-10，以防止Na2S2O3分解。(1)Na2CO3 (2) Na2SO4 (3)NaOH答：(1) 167、用比色法测定氨氮时，如水样混浊，可于水样中加入适量 。
（1）ZnSO4 和HCl; （2）ZnSO4和NaOH溶液；（3）SnCl2和NaOH溶液。答：（2）。
168、COD是指示水体中 的主要污染指标。（1）氧含量 （2）含营养物质量 （3）含有机物及还原性无机物量 (4）含有机物及氧化物量答：（3）。
169、用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定水中砷时，配制氯化亚锡溶液时加入浓盐酸的作用是________。①帮助溶解 ②防止氯化亚锡水解 ③调节酸度答：②。
170、水样中加磷酸和EDTA，在pH<2的条件下，加热蒸馏，所测定的氰化物是( )。（1）易释放氰化物；（2）总氰化物；（3）游离氰化物。答：（2）。
171、pH计用以指示pH的电极是 ，这种电极实际上是 选择电极。对于新用的电极或久置不用时，应将它浸泡在 中 小时后才能使用。（1） 甘汞电极；（2）玻璃电极；（3）参比电极；（4）测定电极；
（5）指示电极；（6）氢离子；（7）离子；（8）纯水；（9）稀盐酸溶液；（10）标准缓冲溶液；（11）自来水；（12）数小时；（13）12小时；（14）3—5天；（15）至少24小时；（16）过夜 答：（2） （6） （8） （15）。
172、目前，国内、外普遍规定于 分别测定样品的培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的mg/L表示。（1）20±1℃ 100天 （2）常温常压下 5天（3）20±1℃ 5天 （4）20±1℃ 5天答：（3）。
173、对某些含有较多有机物的地面水及大多数工业废水，需要稀释后再培养测定BOD5，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于 ，而剩余的溶解氧在 以上，耗氧率在40—70% 之间为好。（1） 2mg/L （2）3mg/L （3） 1mg/L 答：（1） （3）
174、对受污染严重的水体，可选择 方法测定其总大肠菌群数。（1）滤膜法（2）多管发酵法（3）延迟培养法答：（2） 175、采集浮游植物定性样品使用的浮游生物网规格为 。（1）13号（2）25号（3）40目答:（2）
176、高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种？ 。（1）离子排斥；（2）离子交换；（3）吸附和离子对形成。答：（2） 177、透明度较大，水较深的水体中采集浮游植物定量样品的方法是 。 （1）水面下0.5m左右采样 （2）表层与底层各取样品，制成混合样
（3）按表层、透明度的0.5倍处、1倍处、1.5倍处、2.5倍处、3倍处各取一样，将各层样品混合均匀后，再从混合样中取一样答：（3）
178、用电极法测定水中氟化物时，加入总离子强度调节剂的作用是 。 （1）增加溶液总离子强度，使电极产生响应；（2）络合干扰离子；（3）保持溶液总离子强度，弥补水样中总离子浓度与活度之间的差异；（4）调节水样酸碱度；（5）中和强
+
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酸、强碱、使水样pH值呈中性。答：（2）（3）
179、工业废水样品应在企业的车间排放口采样。( )答：× 180、pH标准溶液在冷暗处可长期保存。( )答：×
181、总不可过滤固体物质通常在100℃度下烘干，两次称重相差不超过0.005g。( )。答：× 182、测定水中悬浮物，通常采用滤膜的孔径为0.45μm。( )答：√ 183、水样为淡粉色时，可使用铂钴比色法测定色度。( )答：×；
184、测定水中砷时，在加酸消解破坏有机物的过程中，溶液如变黑产生正干扰。(× )答：×； 185、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定水中砷时，锌粒的规格对测定无影响。(× )答：×；
186、六价铬与二苯碳酰二肼反应时，硫酸浓度一般控制在0.05～0.3mol/L(1/2H2S04)，酸度高时，显色快，但不稳定。(√ ) 187、EDTA具有广泛的络合性能，几乎能与所有的金属离子形成络合物，其组成比几乎均为l:1的螯合物。( )答：√ 188、在pHl0的溶液中，铬黑T长期置入其内，可被徐徐氧化，所以在加入铬黑T后要立即进行滴定。( )答：√ 189、水样中亚硝酸盐含量高，要采用高锰酸盐修正法测定溶解氧。(× )答：× 190、纳氏试剂应贮存于棕色玻璃瓶中。(× )答：×
191、在K2Cr2O7法测定COD的回流过程中，若溶液颜色变绿，说明水样的COD适中，可继续进行实验。（× ） 192、在分析测试中，空白实验值的大小无关紧要，只需以样品测试值扣除空白实验值就可以抵消各种因素造成的干扰和影响。（× ）
193、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测砷时，所用锌粒的规格不需严格控制。(×)
194、萃取液经硅酸镁吸附剂处理后，极性分子构成的动植物油不被吸附，非极性的石油类被吸附。（√） 195、污水化验室检测指标方法及操作要求 一、PH电极的校正及使用规程 （ 一）校正
1、打开电源开关，设备预热30分钟后开始校正。
2、PH电极校正一般分一点、两点或三点校正，PH＝4.0或PH＝9.18、PH＝6.86
3、校正：将PH电极从保护套慢慢拨出，用蒸馏水冲洗电极头，再用吸水纸将水吸干，注意不可用纸直接擦试玻璃电极头。然后将电极插入PH＝4.00标准缓冲液中，按校正键，当实测值为4.0，且没有变化时，将电极从4.0标准缓冲液中取出，用蒸馏水冲洗干净，再用吸水纸吸干，进行第二点校正。用准备好的 PH＝6.86或PH＝9.18标准缓冲液，分别将电极插入6.86或9.18标准缓冲液中，按校正键，当仪器显示值为6.86或9.18且稳定时，依照前面校正所述。最后用蒸馏水冲洗电极头，再用吸水纸将水吸干放到保护套中待用。 （二）操作步骤
1、取待测水样于100ml的烧杯中，将电极慢慢从护套中取出，用蒸馏水冲洗几遍，然后再用吸水纸吸干，将电极慢慢放入待测水样中，并慢慢搅拌10秒钟后静止，按读数按钮，此时开始测定水样P H值，显示数字为闪烁状态，当数字不在变化，且停止闪烁时，并出现图表【∫A】所显示数据即为待测水样PH值。
2、测完样品后，将电极取出，用蒸馏水冲洗干净，放入保护套中。 （三）、注意事项
电极不用时，不可干放，也不可放入蒸馏水中，必须放入相应的有保护液的护套中。 二、化学耗氧量的测定方法及操作规程 （一）密封催化消解法 1、常用试剂及配制
1）浓硫酸（分析纯）； 2）邻苯二钾酸氢钾标液；
准确称取在105℃－110℃烘干2－4h的邻苯二钾酸氢钾（优级纯）0.5101g，置于500ml容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为1200mg/L。
3）专用氧化剂；
取随机配备的整瓶固体试剂，放入清洗干净的500ml烧杯，先加入200ml蒸馏水，再加入100ml浓硫酸，冷却后用玻璃棒移置于500ml容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用。
4）专用催化剂：
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取随机配备的整瓶固体试剂，溶于500ml浓硫酸中，摇匀放置，使其完全溶解。取上述溶液100ml再加入400ml浓硫酸，摇匀备用。
注：此溶液静置1－2天方可使用。 5）掩蔽剂：硫酸汞（分析纯）
准确称取硫酸汞20g于100ml容量瓶中，加入约80ml蒸馏水，再加入浓硫酸10ml使其溶解，用蒸馏水定容至标线，摇匀备用。 2、标定曲线
1）COD值大于100 mg/L时的曲线标定（100－1200mg/L）
①取随机附件反应管6只做好标记，洗净烘干。分别按下表加入浓度为1200ml/L邻苯二钾酸氢钾。 邻苯二钾酸氢钾（ml） COD理论值（mg/L） 0 0 0.25 100 0.5 200 1.0 400 2.0 800 3.0 1200 ②用蒸馏水将各反应管依次补足至3.0ml ③每支反应管内加入专用氧化剂1ml
④每支反应管内加入专用催化剂5ml，具塞摇匀（注意：盖子必须旋紧，不得漏气，否则，加热后试液会溢出，腐蚀仪器并造成灼伤危险）。
⑤将反应管依次插入炉孔内，待温度降至164.5℃后连续按两次 [消解]键，仪器自动定时消解13min，消解完毕蜂鸣报警。
⑥取出反应管至试管架，自然冷却2分钟，再水泠至室温（注：冷却时仔细操作，防止冷却水进入反应管，或沾污管口、管塞，影响测定结果）。
⑦向每支反应管内加入3ml蒸馏水，具塞摇匀，待测。（注意：标定100－1200mg/L工作曲线时，消解完的标样中必须加入3ml蒸馏水。 3、实际水样的测定 1）无氯水样的测定
①分别吸取3ml蒸馏水（作空白）或混合均匀的水样置于已清洗干净的反应管中。
②根据水质情况分别取用3mL水样，按照标定曲线时的步骤操作后;选择所需要的1～5号曲线 ③按[功能][2]操作方法直接测定出实际水样的吸光度和COD值。待仪器吸光度和COD值稳定后打印。 2）含氯水样的测定
在此方法中，采用一定量的硫酸汞（4g）作掩蔽剂，削除氯离子的干扰，从而可以测定高氯水样而不产生干扰。经大量实验证明，COD值在50mg/L以上，而氯离子浓度在5000mg/L以上时，可用蒸馏水将水样稀释使氯离子不超过5000mg/L，再进行测定。
①分别吸取3ml蒸馏水（作空白）或混合均匀的水样置于已清洗干净的反应管中。 ②每支反应管中 加入掩蔽剂1ml。 ③每支反应管中加入专用氧化剂1ml。
④每支反应管中加入专用催化剂5ml，具塞摇匀（注：盖子必须旋紧，不得漏气）。
⑤将反应管依次插入炉孔内，待温度降至低于设定值后连续按两次 [消解]键，仪器自动定时消解，消解完毕蜂鸣报警。 ⑥取出反应管至试管架，自然冷却2分钟，再水冷至室温。
⑦向每支反应管内加入2ml蒸馏水，具塞摇匀，此溶液有沉淀，应静置后取上层清液待测。 ⑧按[功能][2]操作方法直接测定出实际水样的吸光度和COD值。
4、注意事项使用100－1200mg/L的标准曲线测样，消解后须向反应管内加入2ml蒸馏水，并具塞摇匀后测量。 （二）、重铬酸钾法（GB11914-89）
化学需氧量是指在一定条件下，经重铬酸钾处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物质所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度（mg/L）
水样的化学耗氧量受水体加入试剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间以及催化剂的有无影响而测得不同的结果。化学耗氧量是一个条件性指标。 1、试剂
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1） 重铬酸钾标准溶液
溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
②c(1/6K2CrO7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液。将①中的溶液稀释10倍而成。
2） ①c(1/6K2CrO7)=0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液。称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g
3） 4）
试亚铁灵指示剂液
称取1.5g邻菲啰碄、0.7g硫酸亚铁溶于水，稀释至100mL,贮于棕色瓶内。 硫酸亚铁铵标准溶液
① c[(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O]≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液。称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边
缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
a、标定方法。准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（0.15mL）,用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄经蓝绿色至红褐色即为终点。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度
C=0.2500×10.00/V
式中 C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL
0.2500-重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2CrO7)]. mol/L
10.00-重铬酸钾标准溶液的体积，mL
b、c[(NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O]≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液。将①中的硫酸亚铁铵标准溶液稀释10倍，用0.0250 mol/L铬酸钾标准溶液标定，其标定步骤及浓度计算同上。
c、 硫酸-硫酸银溶液
于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置2天，不时摇动使其溶解。 d、邻苯二甲酸氢钾（c=2.0824mmol/L）
称取105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL混匀。 2、仪器
① 250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上。用全玻璃回流装置。 ② 加热装置
③ 25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶。
3、采样
水样要采集于玻璃瓶中。应尽快分析。如不能立即分析，应加入硫酸至PH＜2，置于4℃下保存，但保存时间不多于5天，采集水样的体积不得少于100mL. 4、测定步骤
1）水样的测定 取20mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于磨口的回流瓶中，准确加入10.00mL重
铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃竹珠子或沸石，连接磨口回流冷凝管上口，慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时记时）
2） 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10 的废水样和试剂于15mm×150mm硬质玻璃试管中，
摇匀，加热后观察是否变成绿色，如溶液显绿色，再适当减少废水样取样量，直至溶液不变绿色为之，从而确定废水样量分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg时，应先加0.4g硫酸汞加入回流瓶中，再加20.00mL废水（或适量水样稀释至20.00mL）摇匀。
3) 冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明
显。
4） 溶液再度冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液颜色由黄经蓝绿色至红褐色即
为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 5）
空白实验 测定水样的同时，取20.00mL二次蒸馏水，按同样操作步骤做空白实验，记录硫酸亚铁铵标准溶
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液的用量。
6）
结果计算 以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下
CODcr=(V0-V1)c×8×1000/V 式中 C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL
1
V-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量, mL V-水样的体积，mL
8-氧（1/2O）的摩尔质量，g/mol 1000-体积单位换算系数。 三、氨氮测定操作规程 1、纳氏试剂光度法
1.1 方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收，通常测量范围波长在420nm范围。
1.2 干扰与消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类多有机化合物，以及钠锰和硫多无机离子，因产电并色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊度亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去，对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
1.3仪器
①可见分光光度计 ②PH计 比色管 1.4试剂
配制试剂用水均为无氨水。 纳氏试剂的配置：
1）称取16g NaOH，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
分别称取7g KI和10g HgI2 溶于水中，然后将此溶液在搅拌下徐徐，注入NaOH溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
2）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸除去氨，自然冷却，定容至100ml。
3）铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
4）铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 2、步骤
1）标准曲线的绘制
①吸取0、0.5，1.00，3.00，5.00，7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420mm处，用光程20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。
②由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。 2）水样的测定。
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加150ml比色管中，稀释至标线，加1.0酒石酸钾钠溶液，1.5ml纳氏试剂混匀，放置10分钟后，同标准曲线步骤测量吸光度。
3）空白试验。
以无氨水代替水样，做程序空白测定。 4）计算。
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含（mg）。 氨氮（N，mg/L）=M×1000/V
式中：M-由标准曲线查得的氨氮量（mg）
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