V-水样体积
四、ET9270可溶性固体悬浮物离子测量仪操作规程 （一）、仪器标准样品校正
1、按MODE键的同时，按ON/OFF键。先松开ON/OFF键再松开MODE键，屏幕交换显示CRL、SυS。
2、取1个清洗干净的Φ24比色皿，加入过滤去离子水，至其10 ml刻度处，盖紧盖子，将比色皿放入比色槽 ，并确保比色皿△与仪器比色槽△对齐。
3、按ZERO键，屏幕显示闪烁约3秒钟后，显示00.00 CRL 4、零点校正完毕，取出比色皿。
5、将已知的标准样品放入清洗干净的Φ24比色皿中加入10ml盖上盖，将比色皿放入比色槽中，比色皿上△与比色槽△对齐。
6、按ZERO/TEST键，屏幕闪烁，约3秒钟后交替显示标准测量值和CRL。
7、如果测量值与标准值吻合，可按ON/OFF键将标准测量值更新存储，并退出校正模式。
8、如果测量值和已知标准值相吻合，可按MODE键增加或ZERO/TEST减少，使其值与已知标准值相吻合后，按ON/OFF键，将标准测量值更新存储，并退出校正模式。 （二）、待测样品测量
1、将仪器设置到用户校正模式或出厂校正模式。 2、打开仪器电源开关，预热10分钟。 3、仪器显示SυS。
4、取1个清洗干净的Φ24比色皿，加入过滤去离子水，至其10ml刻度处，盖紧盖子，将比色皿放入比色槽内，并确保比色皿△与比色槽△对齐。
5、按ZERO键，屏幕显示闪烁约3秒钟后，显示为00.00 6、零点校准完毕，取出比色皿，将比色皿中去离子倒去。
7、在搅拌器中高速搅拌校品500ml约2分钟，用其冲洗比色皿后，再加入至其比色皿10ml刻度处，盖紧盖子上下轻轻摇动。
8、将比色皿放入比色槽内，并确保比色皿△与仪器比色槽△对齐。 9、按ZERO/TEST键，屏幕显示闪烁约3秒钟后，显示其测量结果mg/L。 (三)、注意事项
1、每次测量后，用随试剂提供的小刷子必须彻底清洗比色皿，盖子和搅拌捧。 2、为避免偏路光引起的测量失误，请避免在明亮的日光下使用仪器。 3、为避免误差，请在零校准和样品测量中使用同一比色皿。
4、渗入样品池中的水会损坏和腐蚀色度计中的电子元件，因此，操作时要避免水样渗透。 五、污泥浓度测定方法
第一步：将离心管在105℃烘箱中烘1.5h，取出冷却称重，计离心管质量。
第二步：取摇匀水样10ml于离心管，对称放在离心机中，盖好离心机盖，打开离心机开关，按运行键离心3分钟后自动停止，取出离心管，将上清液倒掉，再将留有污泥的离心管放入105℃烘箱中烘3－4h冷却计数，直至恒重（两次称重质量小于0.0002）。 第三步：计算
污泥浓度（mg/L）＝（烘后质量－空管质量）×100 烘后质量——污泥重量和离心管重量和 空管质量——空离心管质量 10——取样体积 六、水中硫酸盐含量的测定 1、基本原理
在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的质量。
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（1+1）
氯化钡溶液（100g/）将100g二水氯化钡溶于约800mL水中，加热溶解，冷却后稀释至1L,贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO4 盐酸溶液氨水（1+1）
甲基红指示剂（1g/L）将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释至100ml
硝酸银溶液（约0.1mol/L）将1.7g硝酸银溶解于80mL水中，加入0.1mL浓硝酸，稀释至100mL,贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。 无水碳酸钠
2、仪器1、水浴锅、 烘箱 马福炉、干燥箱、分析天平2、慢速定量滤纸、中速定量滤纸、玻璃坩埚（G4）3、瓷坩埚等 3、测定步骤
1、水样预处理 将量取的适量可滤态试样（例如含50mgSO4）置于500mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂，用适量的盐酸（1+1） 或氨水（1+1）调节至显橙黄色，再加2mL盐酸（1+1），加水使烧杯中溶液的总体积至200mL，加热煮沸至少5min. 2、沉淀 将预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入（10±5）mL热的100g/L氯化钡溶液，直至不再出现沉淀，然后多加2mL,在80～90℃下保持不少于2h,或在室温下至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀。
3、过滤、沉淀灼烧或烘干 用在105℃干燥并已恒重的玻璃坩埚过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去，用几分少量的温水反复洗涤沉淀，直至洗涤液不含氯化物。取下坩埚，并在烘箱内于（105±2）℃干燥1～2h,放在干燥箱内冷却，称量，直至干燥至恒重。 4、结果计算
硫酸根（SO4）的含量（M）按下式计算（mg/L） M=m×0.4116×10/V
式中 m-从试样中沉淀出来的硫酸钡质量，gV-试样的体积mL， 0.4116-硫酸钡质量换算为SO4的系数10-单位换算系数
七、生化耗氧量的测定 1、工作原理
1)BOD5定义：是指在有氧条件下，样品于培养箱中恒温培养五天时，好氧生物微生物氧化分解单位体积水中有机物或无机物所消耗的游离溶解氧的数量。以mg/L
2)测定原理; 放大器置于培养箱中，并按预先选择的量称及测量范围，量好一定体积的水样倒入培养瓶，放在放大器上连续搅拌。培养箱内温度控制在20℃±1℃，水样恒温后进行五日培养。培养瓶中的水样在连续搅拌的情况下保证了足够的溶解氧供微生物进行生化反应。样品中的有机物经过生物氧化作用，转变为氮、碳和硫的氧化物。在这一过程中，唯一可以从水样中溢出的气体二氧化碳被氢氧化钠吸收，因此，瓶中空气压力减小，减小量对应于微生物所消耗的溶解氧量，即样品BOD5值与空气压力的程度成正比，通过测量空气压力的变化即可得到BOD5值，增加或减少所取样品的量可以增加或降低压力减小值，这样操作者无需繁杂的稀释步骤，只需增加或降低所取样品量就能够准确测量很宽范围的BOD5值。培养瓶中空气压力的变化是通过半导体的压力传感器来进行检测的，经过信号放大和微机处理机的运算处理，由六位数码显示器循环显示各样品的BOD5值，实验完毕后打印机打印出完整的生化反应曲线 2、分析方法及分析步骤 1）四种无机盐的制备
取清洗干净的1L容量瓶四只，按以下方法配制： ① ②
缓冲液。用少量蒸馏水分别溶解下列试剂于同一只1L容量瓶中并稀释1L。
磷酸氢二钾（K2HPO4）、8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）、33.4g磷酸氢二钠（Na2HPO4.7H2O 湿度在61.07%～80.51%）、1.7g氯化铵（NH4Cl）
2)硫酸镁溶液。用少量蒸馏水溶解22.5g氯化钙于1L容量瓶中，并稀释至1L。 3)三氯化铁。用少量蒸馏水溶解0.25g三氯化铁于1L容量瓶中，并稀释至1L。 4）氯化钙。用少量蒸馏水溶解27.5g氯化钙于1L容量瓶中，并稀释至1L。 3、实际样品BOD5的测定
1）、接通培养箱电源---温度开关拨至“设置”位置调节温度电位器旋钮显示20℃，然后将温度开关拨到“测量”位置。将放大器侧板上插座与危机处理机后面板上“放大器接口”用专用连接线接好，将微机处理机连接上，开启微
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处理机开关。
2)、预先估计被测样品的BOD5值范围，选择接近的量程。对BOD5值在1000mg/L以下，含有足够的需氧微生物的样品，则不需接种和稀释，可以直接根据选定的量程范围，从取样量表中查的取样量。根据所测样品的数量的多少（最多可同时测定8个样品）来确定用几个培养瓶来进行测定其中一个样品。如果只有两个水样，可选择2个～4个培养瓶测定其中一个水样。预先估计该水样的BOD5值得范围。确定每个培养瓶的取样量，从而确定每个取样瓶所需的总取样量。将该水样倒入一个大烧杯中，向每升水样中加入四种无机盐各1mL，然后将烧杯放入培养箱中放大器上搅拌恒温（2h-3h）。同时必须调节改水样的PH值，应为6.5-7.5(最佳点为7.2)。如果超出这一范围，可用适当浓度的氢氧化钠或硫酸中和，然后用量筒按确定好的取样量量取水样倒入培养瓶中。同理，可测定另几个水样。
取水样量见表 BOD5测量范围（mg/L） 取样量 八、挥发性脂肪酸的测定(滴定法) 一、原理：
将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。 二、干扰：
废水中的氨氮可能对测定有所影响，因此应该首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。 三、试剂：
10％NaOH溶液：称取10克分析纯NaOH用除CO2水定容100ml，摇匀即可。 0.1mol/LNaOH标准溶液：称取4克分析纯NaOH用除CO2水定容1000ml，摇匀即可。 10％磷酸溶液：准确吸取10 ml磷酸用蒸馏水定容100 ml，摇匀即可。 1g/L酚酞指示剂：准确称取1克酚酞用无水乙醇定容100ml，摇匀即可。 四、测定步骤：
1、于蒸馏烧瓶中加入100 ml待测水样，加3滴酚酞指示剂，用10％NaOH溶液调PH8—10左右，使水样呈微碱性，并使NaOH溶液微过量。
2、开始蒸馏，至蒸馏烧瓶中剩余体积为50 ml时冷却。
3、用蒸馏水将蒸馏烧瓶中剩余体积稀释至100ml，在蒸馏烧瓶中加入10ml磷酸，在吸收瓶中加入10ml蒸馏水做吸收液，并使冷凝管下导入管浸于水面下。
4、开始蒸馏，至蒸馏瓶中剩余体积为20 ml时冷却，用蒸馏水将蒸馏瓶中剩余体积稀释至100ml。 5、开始蒸馏，至蒸馏瓶中剩余体积为20 ml时，冷却。
6、取下蒸馏烧瓶，用蒸馏水冲洗冷凝管内壁及浸在液体中导入管部位。
7、 在吸收液中加入10滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至淡粉色，30min不褪色即可。 五 、计算：VFA＝V2×C/V1×1000(mmol/L)
式中：V1——滴定消耗0.1mol/LNaOH标准溶液的体积ml V2——所取水样体积
C——0.1mol/LNaOH标准溶液浓度
注：酚酞指示剂在酸性条件下为无色，在碱性条件下为淡粉色。 196、伊品污水处理工艺技术方案 一、工艺流程
总排口
终沉池 - 13 -
好氧池 厌氧塔 集水井 一级提升泵 调节池 均质中和池 二级提升泵 541 384 222 155 107 89.7 0～20 0～100 0～300 0～500 0～800 ～1000
二、生产工艺 1、调解中和系统
主要目的是用液碱调节水的PH，使厌氧塔进水PH控制在6.8～7.2，满足菌种生长繁殖和代谢的要求，同时依靠水中本身存在的菌种分解有机物。
调节池为55×20×3，容积为3300m.中间有3米宽的填料。水体由前向后推进时起到附着微生物，达到预处理降解和均均匀水质的目的。主要控制指标为：PH、温度、流量、COD，这是微生物生存的基本条件。流量是根据厌氧塔的COD去除能力逐步调整至最佳状态。集水井为10×10×7=700m 2、厌氧生物系统 ①、厌氧生物降解过程
厌氧生物处理是在无氧的条件下，利用兼性菌和厌氧菌分解有机物的一种生物处理方法，其最终产物是以甲烷为主体的可燃性气体（沼气）。 ②、厌氧生物降解机理
厌氧生物处理的反应机理分为两个阶段：即酸性消化和碱性消化。酸性消化阶段微生物主要是产酸细菌，它属于兼性厌氧细菌或专性厌氧细菌，不溶性的有机物在细菌释放的外酶作用下，水解为水溶性的有机物。如淀粉、纤维素、水解为单糖；蛋白质水解为肽和氨基酸；脂肪水解为丙三醇、脂肪酸。接着水解产物渗入细胞，在内酶的作用下，转化为丁酸、丙酸、乙醇等挥发性有机物酸类和醇、氨、硫化物，CO2、H2等无机物和能量。
碱性消化阶段是在酸性消化后期，随着PH的逐渐回升，甲烷细菌经过一段时间适应后，形成颗粒污泥，开始分解有机物，甲烷菌能利用产酸菌产生的挥发性脂肪酸、挥发醇、氢作为营养来源。代谢产物为甲烷、CO2、微量H2S、氨和氢组成的气体。
甲烷细菌对PH的要求很严格，最适宜的PH为6.8～7.2，甲烷细菌的繁殖很慢，一般4～6天繁殖一代。因此厌氧反应塔初次启动过程缓慢，一般需要3－6个月时间。
③影响厌氧生物处理的主要因素有：
A、温度：中温最佳35～38℃ B、 有毒物质：硫酸盐C、PH和碱度: 6.8～7.2 D、水力负荷：决定塔中水的上升速度、污泥与有机物的接触时间。E、有机负荷：2～3kgCOD/m.d F、营养比C:N:P=200:5:1
④我车间采用升流式厌氧消化床（UASB），直径为8米、高17.5米、体积为830立方米。其内部结构为：中间5～8米为填料层，8米以上为气、液三相分离器，共三层13个伞形分离器，使气、液、固在上部分离，水从底部进入，上部溢流，气体从顶部排出。 3、好氧生物系
①、好氧生物降解过程。好氧生物系统是在有氧的条件下，使细菌、原生动物、后生动物等好氧微生物附着在载体上进行生长繁殖，形成生物膜，污水通过与膜接触，水中的有机物作为营养物被膜中的生物摄取并分解，从而使污水得到净化的系统。
②、有机物降解机理
生物膜是高度亲水物质，其外测表面总存在一层附着水层。附着水层中的有机物由于微生物的氧化作用而消耗，浓度远比流动水层中低。因此，流动水层中的有机物扩散转移到附着水层，然后进入生物膜，并通过微生物的代谢活动而被降解，使流动水层得到净化。空气中的氧溶解于流动水层中，通过附着水层传递给生物膜，供微生物呼吸用。微生物代谢有机物的产物则沿着相反方向从生物膜经过附着水层进入流动水层排走，气态产物又从水层逸出进入空气层，随着有机物的降解，微生物不断增殖，生物膜不断增加，到一定程度在氧不能进入，就形成了厌氧层。外侧的厌氧层一般厚2mm，有机物的降解主要在好氧层内完成。当厌氧层厚度增加到一定程度时靠近载体表面处的微生物由于得不到作为营养的有机物，其生长进入内源呼吸期，附着于载体的能力减弱，生物膜在外部水流剪切力的作用下脱落。老化的生物膜脱落后有开始生③、我车间采用推进式接触氧化池，共三组，每组6格，长10米，宽10米，深5米，每组体积3000立方米，三组共9000立方米。池子底部有曝气管，池内布满塑料填料，作为微生物附着载体。 ④好氧池控制的主要指标
A、进水量≤290m/h，水质要求COD≤2000mg/L；B、水中溶解氧2-4mg/L，控制气水比；C、 PH值6-9；D、 池中水保持常温（20℃以上）；E、有机物的去除率COD≥90%；F、营养成分满足C：N：P=100：5：1
3
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3
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成新的生物膜。因此，生物膜不断生长、脱落、更新，从而保持生物膜的活性。
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4、沉淀池
我车间终沉池为长21米、宽10米、深3米。其目的是使处理过的废水在池内有足够的停留时间，进一步沉淀水中的悬浮物。
污水处理化验室考试题
一、判断题（对的打“√”，错的打“×”，答案写在每题括号内，每题1分，共25分）。
1、实验室检测COD和BOD的方法相同。 （ ）
2、氯化钙、浓硫酸和五氧化二磷是除去二氧化碳所含水分的适当干燥剂 ( ) 4、分光光度计应放置在阳光直射的地方。 （ ） 5、基准物质即是用来标定标准溶液浓度的纯物质。 （ ） 6、在标定操作时，应特别注意称量必须准确。 （ ） 7、葡萄糖属于多羟基醛的物质结构。 （ ） 8、将50g水倒入50g98%的浓硫酸中，可制得49%的硫酸溶液。 ( ) 9、绘制标准曲线最少需要测定6点浓度，其中包括空白。 （ ）
10 往烧杯等广口容器内倾倒溶液时，可不顺玻璃棒或不沿器壁慢倒。 （ ） 11 甘油属于多羟基醛的物质结构。 （ ） 12 个别测定值与平均值的接近程度，通常用误差来表示。 （ ） 13 指示剂的用量越多，反应越灵敏，因此分析结果越准确。 （ ）
14 不好的分析结果只可能是由操作人员在操作过程中有误差引起的。 （ ） 15 对同一试样在同一条件下进行多次测定时，偶然误差的出现规律是：即大小相同的正负误差出现的几率相等，小误差出
现的几率大，大误差出现的几率小，个别特大误差出现的次数极少 （ ） 16、准确度高一定需要精密度高，但精密度高不一定准确度高。 （ ）
17、0.2mol/L的HAc溶液中的氢离子浓度是0.1mol/LHAc溶液中氢离子浓度的两倍。 ( )
18、被测物的量较小时，相对误差就较小，测定的准确度就较低。 （ ） 19、测定溶解氧时，可以不敲击，让小气泡留在水中。 （ ） 20、氧化剂是指得到电子的物质，化合价由高到低，它本身对还原。 （ ）
3、对某一特定的可逆反应，只要其它条件不变，不论是否使用催化剂，反应达到平衡时各物质的浓度总是一定的。( )
21、水样中亚硝酸盐含量高，要采用高锰酸钾修正法测定溶解氧。若亚铁离子高，则要采用叠氮化钠修正法。( ) 23、水中总磷消解只能采用过硫酸钾消解。 （ ）
22、我们通常所称氨氮是指有机物氨化合物，铵离子和游离态的氨。 （ ）
24、重铭酸钾法测定化学需氧量的回流过程中，若溶液颜色变绿，说明水样的化学需氧量适中，可继续进行实验。( ) 二、选择题（正确答案的序号写在每题横线上，题1分，共25分） 1、下列物质的分子结构中，含羟基的是 。 A、乙酸乙脂 B、苯酚 C、甲醛 D、丙酮 2、分光光度计中的光量调节的作用是 。
A、得到单色光 B、稳定入射光强度
C、为使参比溶液的吸光度为最大 D、调节透射光的强度并使参比溶液的吸光度调零 3、滴定进行中的正确方法是 。
A、眼睛应看着滴定管中液面下降的位置 B、应注视被滴定溶液中指示剂颜色的变化 C、应注视滴定管是否漏液 D、应注视滴定的流速 4、原子量是分析化学的 。
A、量值基础 B、物质基础 C、经济基础 D、前三种都不是 5、下述情况，使分析结果产生负误差的是 。
25、对于某些天然水中溶解氧接近饱和，BOD5小于4mg/L的情况，水样必须培养测定。 （ ）
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