三、[X型题]
1．药物分析方法的效能指标有
A．检测限 B．耐用性 C．准确度 D．专属性 E．代表性
2．对药物中杂质进行检查时，要求所用的检查方法应具有 A．耐用性 B．专属性 C．检测限 D．准确度 E．线性与范围 3．消除系统误差的方法为
A．校正所用的仪器 B．作对照实验 C．做空白试验 D．做预试验 E．做回收试验
4．以下所列仪器哪些使用前需进行校正 A．滴定管 B．量瓶 C．量杯 D．移液管 E．碘量瓶
5．用信噪比表示检测限时，信噪比一般应为 A．1∶1 B．2∶1 C．3∶1 D．4∶1 E．5∶1 6. 氧瓶燃烧法中的装置有 A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 磨口软质玻璃锥形瓶
C. 铂丝 D. 铁丝 E. 铝丝 7. 氧瓶燃烧法可用于 A. 含卤素有机药物的含量测定
B. 醚类药物的含量测定 C. 检查甾体激素类药物中的氟 D. 检查甾体激素类药物中的硒 E. 芳酸类药物的含量测定
8．有机卤素药物常用的测定方法有 A．直接回流后测定法 B．碱性还原后测定法
C．氧瓶燃烧分解后测定法 D．直接络合滴定法 E．硝酸银标准液直接滴定法 9. 在药物分析中，精密度是表示该法的
A．测量值与真值接近程度 B．一组测量值彼此符合程度 C．正确性 D．重现性 E．专属性
10. 紫外分光光度法中，用对照品比较法测定药物含量时 A．需已知药物的吸收系数
B．供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近
C．供试品溶液和对照品溶液应在相同的条件下测定 D．可以在任何波长处测定 E．是中国药典规定的方法之一 11. 薄层色谱法常用的吸附剂有
A. 硅胶 B. 聚乙二醇 C. 氧化铝 D. 硅氧烷 E. 鲨鱼烷 12. 色谱法的系统适用性试验内容包括
A. 理论塔板数 B. 重复性 C. 拖尾因子 D. 分离度 E. 保留值 13．高效液相色谱仪的组成部分包括
A. 热导检测器 B. 六通进样阀 C. 紫外检测器
D. 高压输液泵 E. 色谱柱 四、问答题
1．药品质量标准分析方法需验证的分析项目及验证内容有哪些？
2．国内外药典收载的氧瓶燃烧法常用于哪几类药物的有机破坏？举例说明其测定原理。 3. 生物样品的前处理主要考虑哪几个方面的问题？
第五章 巴比妥类药物的分析
一、[A型题]
1.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是 A．苯巴比妥 B．异戊巴比妥 C．司可巴比妥 D．巴比妥 E．硫喷妥钠 2. 中国药典用银量法测定苯巴比妥的含量，指示终点的方法是
A.铬酸钾法 B.铁铵矾指示剂法 C.吸附指示剂法 D.电位法 E.永停法 3．中国药典测定司可巴比妥钠的方法为
A.溴量法 B.银量法 C.酸碱滴定法 D.紫外分光光度法 E.HPLC法 二、[B型题]
[1一5]用于鉴别反应的药物
A．硫喷妥钠 B．苯巴比妥 C．A和B均可 D．A和B均不可 1. 与碱溶液共沸产生氨气
2．在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀 3．在碱性溶液中与Pb离子反应，加热后有黑色沉淀 4．与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环 5．在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫董色 三、[X型题]
2+
1．中国药典(2005年版)中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为 A．银镜反应进行鉴别 B．采用熔点测定法鉴别 C．溴量法测定含量 D．可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E．可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定 2. 巴比妥类药物的鉴别方法有
A．与钡盐反应生成白色化合物 B．与镁盐反应生成红色化合物 C．与银盐反应生成白色沉淀 D．与铜盐反应生成有色产物 E．与氢氧化钠反应生成白色沉淀 3. 可用于苯巴比妥的鉴别方法有 A. 加硝酸铅试液，生成白色沉淀 B. 加铜吡啶试液，生成紫色沉淀 C. 加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色 D. 加碘试液，可使碘试液褪色
E. 加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀 四、问答题
1．试述巴比妥类药物的结构与理化性质的关系。 2．巴比妥类药物的鉴别试验主要有哪些？其原理是什么？ 3．银量法测定巴比妥类药物的原理是什么？
4．哪些巴比妥类药物可采用溴量法测定含量？测定方法的原理是什么？ 5．紫外分光光度法测定巴比妥类药物的方法主要有哪几种？ 6．如何区别下列各个巴比妥类药物？
巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥、硫喷妥 7．银盐鉴别反应时，能不能加入过多的Na2CO3，为什么？
五、计算题
1．称取苯巴比妥0.1585g，加pH9.6缓冲溶液稀释至100.0ml，精密量取5ml，同法稀释至200ml，摇匀，滤过，再取续滤液25.0ml稀释至100.0ml作为供试品溶液；另精密称取苯巴比妥对照品适量，同法稀释制成10.1ug/ml的溶液作为对照品溶液。取上述两种溶液，照分光光度法，在240nm波长处分别测得供试品溶液和对照品溶液的吸收度分别为0.427和0.438，试计算苯巴比妥的含量。
2．异戊巴比妥钠的取样量为0.2052g，依法用硝酸银滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗8.10ml,每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于24.83mg的异戊巴比妥钠，试计算异戊巴比妥钠的含量。
3．称取司可巴比妥钠供试品0.1078g，用溴量法测定含量。总共加入溴溶液（0.1mol/L）25ml，剩余的溴用硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）滴定到终点时用于16.80ml。空白试验用去硫代硫酸钠溶液25.00ml。按每1ml溴液相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。计算司可巴比妥钠的百分含量为多少？
第六章 芳酸及其酯类药物的分析
一、[A型题]
1．苯甲酸钠的含量测定，中国药典(1995年版)采用双相滴定法，其所用的溶剂 体系为 A．水一乙醇 B．水一冰醋酸 C．水一氯仿 D．水一乙醚 E．水一丙酮
2. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1m1氢氧化钠溶液 (0.lmol/L)相当于阿司匹林 (分子量=180.16)的量是
A. 18.021mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg 3. 双相滴定法可适用的药物为
A. 阿司匹林 B. 对乙酚氨基酚 C. 水杨酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸钠 4. 中国药典检查对氨基水杨酸钠中的间氨基酚，采用的滴定液是
A. 氢氧化钠滴定液 B. 盐酸滴定液 C. 高氯酸滴定液 D. 亚硝酸钠滴定液 E. 乙二胺四醋酸滴定液 5．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别