A. 水杨酸 B. 苯甲酸钠 C. 对氨基水杨酸钠 D. 对乙酰氨基酚 E. 贝诺酯
6．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了 A. 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B. 防腐消毒 C. 使供试品易于溶解 D. 控制pH值 E. 减小溶解度 二、[B型题]
[1一5]中所用的指示液
A. 结晶紫 B. 碘化钾-淀粉 C. 荧光黄 D. 酚酞 E. 邻二氮菲 1.亚硝酸钠法 2.吸附指示剂法 3.非水碱量法 4.酸碱滴定法 5.铈量法 [6-8]
A.3300-2300cm B.1760,1685cm C.1610-1580cmD.1310,1190cm E.750cm 阿司匹林红外吸收光谱中主要特征峰的波数是 6．羟基υ
-1
-1
-1
-1
-1
OH
7．羰基υc=o 8．苯环υc=c 三、[X型题]
1．测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是 A．重量法 B．酸碱滴定法 C．高效液相色谱法 D．络合滴定法 E．高锰酸钾法
2. 乙酰水杨酸原料需作澄清度检查，这项检查主要是检查 A. 酚类杂质 B. 游离水杨酸 C. 苯甲酸
D. 游离乙酸 E.苯酯类杂质
3. USP采用离子对HPLC法检查间氨基酚的限量：
A. 此杂质为对氨基水杨酸钠在生产、贮藏过程中产生的特殊杂质 B．采用的反离子为季铵盐
C．加入的反离子与间氨基酚中的氨基作用 D. 采用的反离子为烷基磺酸盐
E. 采用离子对法是为了增加被测物在流动相中的溶解度 4. 药用芳酸一般为弱酸，其酸性：
A. 较碳酸弱 B. 较盐酸弱 C. 较酚类强 D. 较醇类强 E. 较碳酸强四、问答题 1．怎样用化学法鉴别阿司匹林、对氨基水杨酸？写出有关的反应方程式。 2．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？
3. 用中和法测定乙酰水杨酸含量时，可用直接滴定法、水解后剩余滴定法和两步滴定法，请简述各法的基本原理；指明各有何优缺点；水解后剩余滴定法和两步滴定法都要用空白试验校正，为什么？
4．柱分配色谱－紫外分光光度法测定乙酰水杨酸胶囊有何特点？采用的固定相和洗脱液各是什么？为何选用这样的固定相和洗脱液？ 五、计算题
1．标示量为0.3g/片的乙酰水杨酸片10片重3.5469g，研细后，称取其片粉0.3592g，用20ml中性乙醇使之溶解，加酚酞指示剂3滴，滴加氢氧化钠液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟，迅速放冷至室温，用硫酸液（0.0539mol/L）滴定至终点，消耗19.02ml，而空白消耗该溶液34.78ml，求乙酰水杨酸片的含量。[每1ml的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4]。
第七章 芳香胺类药物的分析
一、[A型题]
1．亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是
A．添加Br B.生成NO2Br C．生成HBr D．生成Br2 E．抑制反应进行
2. 对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0．4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml。置l00ml量瓶中，加0．4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9N02的吸收系数为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为
3. 用制备衍生物测熔点的方法鉴别盐酸丁卡因，加入的试液是
A. 三硝基苯酚 B. 硫酸铜 C. 硫氰酸铵 D. 三氯化铁 E. 亚硝基铁氰化钠
4. 用反相高效液相色谱法测定盐酸肾上腺素注射液的含量，所采用的流动相系统是 A. 甲醇-水 B. 乙腈-水 C. 庚烷磺酸钠溶液－甲醇 D. 磷酸二氢钾溶液-甲醇 E. 冰醋酸-甲醇-水
5. 检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚杂质，使用的试剂是
A. 三氯化铁 B. 硫酸铜 C. 硫酸铁铵 D. 亚硝基铁氰化钠 E. 三硝基苯酚 二、[B型题] [1-4]
A．对氨基苯甲酸 B．对氨基酚 C．对苯二酚 D．肾上腺酮 E．游离水杨酸 下列药物中应检查的杂质是
1．药典规定阿司匹林 2．药典规定盐酸普鲁卡因注射液 3．药典规定对乙酰氨基酚 4．药典规定肾上腺素 [5-8]
A.非水滴定法 B.双相滴定法 C.溴量法 D.亚硝酸钠滴定法 E.沉淀滴定法
-+-
以下药物的含量测定方法为 5.肾上腺素 6.盐酸去氧肾上腺素 7.对氨基水杨酸钠 8.苯甲酸钠 [9-11]
A. 在酸性条件下，和亚硝酸钠与β-萘酚反应，显橙红色 B. 在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物 C. 与硝酸反应，显黄色 D. 加入三氯化铁试液，显紫红色 E. 加入三氯化铁试液，生成赭色沉淀 以下药物的鉴别反应是 9. 盐酸普鲁卡因 10.盐酸利多卡因 11.苯甲酸 三、[X型题]
1．亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有
A．自身指示剂法 B．内指示剂法 C．永停法 D．外指示剂法 E．电位法 2. 采用亚硝酸钠法测定含量的药物有
A．苯巴比妥 B．盐酸丁卡因 C．苯佐卡因 D．醋氨苯砜 E．盐酸去氧肾上腺素 四、问答题
1．试从对乙酰氨基酚和盐酸普鲁卡因的结构出发，分析其可能具有哪些鉴别反应和含量测定方法？
2．怎样用化学的方法鉴别对乙酰氨基酚和肾上腺素？ 3．简述亚硝酸钠滴定法的原理及KBr的作用。 4．举例说明重氮化法是如何指示终点的。
5．芳胺类药物、苯乙胺类药物和芳氧丙醇胺类药物各有何结构特点？这些结构特点与分析方法有何关系？ 6.芳胺类药物、苯乙胺类药物和芳氧丙醇胺类药物是否有相同的结构特征？是否有相同的分析方法，请总结归纳。
7. 在Ar-NH2的重氮化－偶合比色法中，比色前为什么要先加入氨基磺酸盐? 五、计算题
1．对乙酰氨基酚溶出度测定时，取标示量为0.3克的本品6片，在1000ml溶剂中测定溶出度。经30分钟时，取溶液5ml滤过，取滤液1ml，用适当溶剂稀释至50ml，在257nm波长处测得每片的吸收度分别为0.345，0.348，0.351，0.359，0.356，0.343，按其百分吸收系数为715计算，求各片的溶出量与平均溶出量，并判断其溶出度是否符合规定。
2．用内标法测定某胺类药物的含量。
对照品溶液的制备：精密称取对照品50.0mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取上述溶液5ml，置25ml量瓶中，精密加内标溶液（0.20mg/ml）5ml，加流动相稀释至刻度。 供试品溶液的制备：精密称取供试品50.5mg，照对照品溶液制备方法制备。
取对照品溶液和供试品溶液各10ul进样，测得对照品溶液中，对照品和内标的峰面积分别为1350和1040，供试品溶液中测定组分和内标的峰面积分别为1313和1013。试计算样品的百分含量。
第八章 杂环类药物的分析
一、[A型题]
1．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则
A．能形成离子对 B．有机溶剂提取能完全 C．酸性染料以阴离子状态存在 D．生物碱几乎全部以分子状态存在 E．酸性染料以分子状态存在