4.材料结构分析方法7-8(3)

2019-05-17 10:52

(3)加速电压

电镜的加速电压是指电子枪中阳级相对于灯丝的电压,它决定电子束的能量。一般电镜加速电压50-200KV,加速电压在1000KV以上的电镜称高压电镜。加速电压在一定范围内可调。通常所说值为可达到的最高值。高能电子穿透力强,可观察较厚试样。 (4)相机长度

是作电子衍射时的仪器参数,在电子衍射处介绍其含义。用电镜作电子衍射,衍射图谱经透镜系统放大了,因此相机长度比电子衍射仪大得多,且在一定范围可调,相机长度范围大有利于做更多的电了衍射工作。

三、透射电子是显微图象的衬度原理及电子衍射原理——样品分析基础 电子与物质作用有多种过程,透射电镜试样很薄,接受的是透过的电子信号,因此,主要考虑电子的散射,干涉和衍射等作用。电子透过试样带着试样特征的信息,转变成明暗(或黑、白)的差别才能为肉眼接受。图象上明暗的差别称为图象的衬度,亦称图象的反差。主要有①散射(质量-厚度)衬度②衍射衬度③相位差衬度、。衬度原理是分析电镜图象的基础。 1、电子散射的产生背景––––散射截面

入射电子进入试样①主要被核弹性散射②被核外电子非弹单性散射。前者只改变方向,后者能量也改变。偏离入射方向的角度称为散射角。一个电子被试样中一个原子散射,散射角大于或等于某一定角α的几率称为该试样物质对电子的“散射截面”,用σa表示,其中包含了弹性散射截面σe和非弹性散射截面σi即σa=σe+σi 且?e?Z4/3V;?i?Z1/3V

即:①原子序数Z增加,散射截面增加,重元素比轻元素对电子散射能力强。

②加速电压V高,散射截面下降,加速电压高时,电镜中试样对电子的散射能力小。 ③令?e?aZ4/3V,?i?bZ1/3V,则?i?a?1?1baZ?11?CZ?12,原子序数越小,非

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弹性散射所占的比例越大,利用散射电子成象时,轻元素试样成象的色差比较大。

2、散射(质量-厚度)衬度的形成——对非晶态式细晶体而言

电镜可以使电子束经试样散射后带有的散射信息变成为人眼能观察到的电子图象。由于试样各部位散射能力不同形式散射(即质量-厚度)衬度。物镜(反差)光阑放在物镜后焦面上,光阑孔与焦面同轴,挡住了散射角度大的电子,只有平行光轴及散射角很小的电了可以通过光阑孔,右图示出AB两点电子束强度相同通过A1B点及能通过光阑孔的电子束强度为IA,IB,物镜使其成象于A’、B’两点,由于A点比B点散射电子能力强,∴IA<IB A’点比B’点暗,由于试样各处散射电子能力的差异就变成了有明暗反差的电子图象,物镜光阑对反差形成有重要作用,故称反差光阑。以上挡掉部分散射电子的方法所得图象称明场象,电镜中通常观察的是明场象。另外,用物镜光阑挡住直接透过的电子,使散射电子从光阑孔穿过成象(暗场象),对于一般非晶态试样,暗场象和明场象的亮暗是相反的。有两种方法实现暗场象:(a)使光阑孔偏离透镜轴;(b)使入射电子束倾斜。都是使散射电子从光阑孔中穿过在荧光屏成象。但后者保证了近轴电子成象特点分辨率较高。

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3、散射(质量-厚度)补度图象分析基础

散射衬度图象反映试样上各部位散射能力的差异。散射能力主要由原子常数物质密度和试样厚度决定、三者反映了试样微观结构特征、电子束IO照在七厚度试样上。试样原子量A、原子序数Z、密度ρ,对电子散射截面σa(物间光阑限定的孔径角),则参与成象的电子束强度I?Ieo?No??A?pt,NO-亚代数。

图象上两点(如相邻两点)的反差G由成象电子束强度差决定

G?I1?I2I1?1?e?No(??1A1p1t1???2A2p2t2)?No(??1A1p1t1???2A2p2t2)。

(1)图象衬度与物质原子序数的关系 定义物质对电子的透明系数,??有G1?11?2ANo?2p并设t1=t2(试样相邻处厚度同)则

?t(?):图象上的衬度是由于试样各处透明系数→原子序数不同而形

成的,电子图象上的反差反映了相邻部位原子序数之差。 (2)图象衬度与试厚度的关系

试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同,仅是样品厚度不同时

G?No?2Ap?t

Δt=t1-t2

图象衬度反映了试样上各部位厚度差异,荧光屏上暗所以对试样厚,亮则对应薄试样。

(3)图象补度与物质密度的关系

试样中不同的物质或不同的聚集状态,其密度一般不同,也可形成图象的反差,但这种反差较弱,综合考虑将散射衬度称为质量--厚度衬度。 4、电子衍射

与普通电子衍射仪属于低能电子衍射不同,电镜中的电了衍射属高能电子衍射。运动电子具有波粒二象性,与晶体体任用可以发生衍射现象,也遵循布拉格定律。即波长为λ的电子束照射到晶体上,当电子束的入射方向与晶面距

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离为d的一维晶面之间的夹角θ满足关系式(布拉格方程)

2dsinθ=nλ

时,就在与入射束成2θ的方向上产生衍射束,n为衍射级数,电子衍射中一般只考虑一级衍射,则 2dsinθ=λ

由于晶粒的几率分布,或转动样品,衍射线构成以入射方向为轴的园锥,在感板上构成同心园环称衍射花样(单晶体产生表明对称性的衍射斑点)。 与X射线衍射相比电子衍射的特点:①衍射角小,电子波长(如0.0037nm)比X射波长(如Cuk2 0.145nm)短得多,因此衍射角很小,一般为1-2°,而X射线衍射可以大到几十度sin??2d;②时间短:由于物质对电子散射作用强,

摄取电子衍射花样的时间只需几秒钟,而X射线衍射需几小时。所以电子衍射存可能衍射晶半径很小或衍射作用很弱的样品,但正因散射强,则穿透能弱,只适于研究薄晶体;③显微象与电子衍射的结合,在电镜中作电子衍射,可使晶体显微象与电子衍射花结合起来研究,且可在很小区域作选区电子衍射。④结果精确性和方法成熟程度方面,不如X射线衍射。

结论:电子衍射花样:多晶体产生同心园环;单晶体产生由晶体对称群决定的规则排列的衍射斑点;织构态样品产生孤状衍射花样;无定试样得到弥散环。

电子衍射的基本几何关系:晶面族(hkl)晶面间距d满足布拉条件的取向。O’为透射斑点,G’为衍射斑点,O’与G’间距为R,则有 R/L=tg2θ

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因为θ很小,则tgθ≈2sinθ,所以 R/L=? 即Lλ=Rd

D

这就是电子衍射的基本公式,L称相机长度,是 电子衍射时的仪器常数,加速电压算出λ,在衍射底片上测出R,可算出衍射斑点对应的那一组晶面间距d。

在简单的电子衍射装置中,相机长度就是晶体试样到照相底片之间的距离。但电镜中电子衍射中照相底片记录的是物镜焦面上衍射花样的放大象,我们仍Lλ=Rd关系式,L称为有效相机长度,不再是试样到相片的距离,而是与电子衍射时仪器工作条件有关的常数,由于电镜实际应用的都是有效相机长度,因此也简称相机长度,现代电镜可自动显示相机长度,如无,或为了使数更精确,可用已知d的晶体标定。 5、衍射衬度

前面散射衬度适用非晶态或细晶体,而对金属薄膜样品厚度均匀,不能产生足够的质量-厚度衬度,而能产生与结晶学性质有关的电子衍射特征所决定的衍射衬度(衍衬),其图象称衍衬图象。现以单相多晶样为例说明衍射衬度。假设试样中两颗晶粒A、B,它们的结晶位相同,用测角台倾斜试样,使B晶粒的某个(hkl)晶面恰好与入射电子束成布拉格角θB,而其它晶面族都不满足布拉格条件,B晶粒在物镜的后焦面上产生一个强衍射斑点W(hkl),设衍射电子束强度为I0,样品足够薄,电子吸收等可不考虑,在满“双束条件”(即除透射束外,只有一个强衍射束)下,可以近似地认为 IT(B)+I(hkl)=IO

假设A晶粒所有晶面都不满足布拉格条件,在物镜后晶面上不产生衍射斑点,

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