4.材料结构分析方法7-8(5)

2019-05-17 10:52

任一信息,都要被转变成放大了的电信号,并在显象管荧光屏上以二维图象形式显示出来或通过纸带记录仪记录下来。 2、扫描电镜成象原理

“扫描电镜成象过程与电视显象过程有很多相似之处”,而与透射电镜的成象原理完全不同。扫描电镜成象,不需成象透镜,其图象是按一定时间空间顺序逐点形成,并在镜体外显象管上显示,可用相机照下来。

电子枪发射能量高达30kev的电子经缩小、聚焦,在样品表面形成一个具

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有一定能量、强度、斑点直径的电子束。在扫描线圈的磁场作用下,入射电子束在样品表面上按一定的时间、空间顺序作光栅式逐点扫描,入射电子与样品相互作用从样品中激发出的二次电子经二次收集极汇集起来,经加速极加速射到内烁体上转变成光信号,经光导管达到光电倍增管,使光信号再变成电信号。再经视频放大送至显象管栅极,调制显象管亮度,在荧光屏上呈现一幅亮暗程度不同的反映样品表面起伏程度的二次电子象。

这里“同步扫描”是设计基础,即入射电子在样品上扫描和显象管中的电子束在荧光屏上扫描用一个共同的扫描发生器控制,保证了入射电子束对样品的扫描和显象管中电子束对荧光屏扫描完全同步,这就保证了样品上“物点”与“荧光屏”上“象点”在时间空间上一一对应,一幅扫描图象是由近100万个分别与物点一一对应的图象单元构成的,放扫描电镜除能显示一般形貌外,还能显示样品局部范围的化学元素,光、电磁等性质的差异(以二维图象)。 3、分析本领与景深

分析本领指能够清晰地分析“客观存在的两点或两个细节之间的最短距离”(δ)来表示,悬深是在“样品深度方向”可能观察的程度,几种显微镜两种参数对比如下:

项目

1、分析本领 最高

一般:熟练操作 容易达到 2、放大倍数 3、景深 (与1,2有关)

光学显微镜 0.1μm

(紫外在光显微镜) 0.2μm 5μm 1-2000倍 短:

扫描电镜 0.50nm

(超高场发射扫描电镜) 10nm 100nm 10-150000倍 长:

透射电镜

0.1-0.9nm (特殊试样) 500-700nm 5-7nm

100-8000,000倍 接近扫描电镜但受样品厚度限制一般小于10μm

0.1mm(约10倍时) 100mm(约10倍时) 1μm(约100倍时) 1mm(约100倍时)

10μm(约1000倍时) 1μm(约10000倍时) 1mm(10倍时) 1mm(100倍时) 0.1mm(1000倍时) 10μm(10000倍时) 1μm(1000000倍时)

4、视场 (与1,2有关)

100mm(1倍时) 10mm(10倍时) 1mm(100倍时) 0.1mm(1000倍时)

2mm(100倍时)其它同扫描

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4、放大倍数及有效放大倍数 显微镜放大倍数(M)一般定义为M扫描电镜的放大倍数(M)定义为M??象大小物大小

100mm)宽度(1mm)显示荧光屏边长(入射电子在样品上扫描

有效放大倍数为将样品细节放到人眼刚能看清楚(一般为0.2mm)的倍数:

M有效?人眼分析本领(0.1~0.2mm)0.2mm??2?10仪器分析本领10nm4

(对分析本领10nm的扫描电镜)

分析本领10nm的扫描电镜达到的最大放大倍数都在10万倍以上,所以实际工作中不是把10nm的细节只放到在0.2mm,而是放大到1mm或更大使观察图象舒适、方便,但由于分析本领的限制1μm以下的细节无论怎样提高放大倍数仍然看不清楚。 三、仪器结构(参观) 四、图象各论

1、二次电子图象,无影象,主要反映样品表面的形貌特征,因为二次电子发射量与要决定于样品表面的起伏状况。

2、背散射电子象、有景像。背散射电子发射量与样品原子序数有关,Z大散射强,背散射电子象兼具样品表面平均原子序数分布和形貌特征。 3、X射线及X射线显微分析

入射电子束激发样品时样品中不同元素受激发射特征X射线,其各种元素特征X射线λ与Z之间的关系用莫斯莱定律表示:

V?hc??k(z??)

V、λ为特征X射线频率和波长,Z为元素原子序数,C为光速、K、σ为常数。因此则特征X射线的波长或能量(λ或hv)T更可确定原子序数Z。这样即可确定特征X射线发射区中所含化学元素。前者称为波长色散性(WDX),后者称为能量色散法(EDX)。目前扫描电镜均可用上述两种方法进行元素分析。

1、波长散色法及X射线光谱仪,可进行定性定量分析,定量分析中需用

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标准样品,并要进行原子序数,吸收和荧光校正,相对灵敏度一般在1%-0.001%之间,优点是波长分析率高,能分析超轻元素(Be4以上),定量分析技术较成熟,缺点是X射线利用率低(1%以上),不适于在低束流及弱X射线情况下工作,因此不能实现观察二次电子图象的同时进行元素分析。

2、能量色散法及X射线能谱仪,可在观察二次电子图象的条件下进行元素分析,分析速度快,检测效率高,所用入射电子束流较小,是其优点,缺点是Na’’以下元素不能分析,原因是检测器分析率不高及7.5-25μm铍窗对弱X射线吸收严重引起的。 5.5 扫描电镜样品制备(略)

5.6 应用 金属材料、陶瓷材料、高分子材料、半导体材料、生物学医学。

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