XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX Co., Ltd 编 号：SOPxx/xx/xx/xxx 页 号：1/8 版本号：01 修订号：00 XXXXXXX制药有限公司 岛津TOC检测仪校验SOP 职责 起草 审核 审核 审核 审核 批准 批准
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分 发 清 单: This document is strictly confidential. Any use and copy unauthorized by xx PHARMA is forbidden. 本文件仅限xx制药有限公司内部使用，严禁任何无授权使用、泄露或复印，违者必究。 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX Co., Ltd 编 号：SOPxx/xx/xx/xxx 页 号：2/8 版本号：01 修订号：00 XXXXXXX制药有限公司 岛津TOC检测仪校验SOP Tablet of Content /目录
1. Objectives/目的 ............................................................................................................................. 3 2. Scope/范围..................................................................................................................................... 3 3. Definition/定义 ............................................................................................................................... 3 4. Responsibilities/职责 .................................................................................................................... 3 5. Reference Standards/引用标准 .................................................................................................. 3 6. Resource/材料 ............................................................................................................................... 3 7. Flow Chart/流程图......................................................................................................................... 3 8. Contents/内容 ................................................................................................................................ 3 9. Notice/注意事项............................................................................................................................. 7 10. EHS Requirements/ EHS要求 ................................................................................................. 7 11. Derived Records/派生记录 ........................................................................................................ 8 12. Related Documents/相关文件................................................................................................... 8 13. Change History/变更记载 .......................................................................................................... 8
This document is strictly confidential. Any use and copy unauthorized by xx PHARMA is forbidden. 本文件仅限xx制药有限公司内部使用，严禁任何无授权使用、泄露或复印，违者必究。 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX Co., Ltd 编 号：SOPxx/xx/xx/xxx 页 号：3/8 版本号：01 修订号：00 XXXXXXX制药有限公司 岛津TOC检测仪校验SOP
1.
Objectives/目的
本规程规范了岛津TOC检测仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津TOC检测仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。
2.
3.
4. 4.1. 4.2. 4.3. 5. 5.1. 5.2. 5.3. 6. 6.1. 6.2. 6.3. 6.4. 7. 8. 8.1.
Scope/范围
本规程适用于质量控制部岛津TOC检测仪的定期校验。 Definition/定义 无
Responsibilities/职责
质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 质量负责人负责对本规程的批准。 Reference Standards/引用标准 《中国药典》（2010年版）
《中国药品检验标准操作规范》2010年版 《总有机碳分析仪检定规程》JJG 821-2005 Resource/材料 1，4-对苯醌对照品 蔗糖对照品
碳酸氢钠纯度标准物质 邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质 Flow Chart/流程图 无
Contents/内容 校验项目及可接受标准
This document is strictly confidential. Any use and copy unauthorized by xx PHARMA is forbidden. 本文件仅限xx制药有限公司内部使用，严禁任何无授权使用、泄露或复印，违者必究。 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX Co., Ltd 编 号：SOPxx/xx/xx/xxx 页 号：4/8 版本号：01 修订号：00 XXXXXXX制药有限公司 岛津TOC检测仪校验SOP 校验项目 仪器校准 系统适用性试验 无机碳检测示值误差 有机碳检测示值误差 无机碳检测重复性 有机碳检测重复性 校验标准 仪器开关打开后，系统将自动进样，进样管进水与排液管排水均须正常。运行分析过程中，应无管路漏水漏气现象，显示值正常且稳定。 系统适用性试验中仪器的响应效率应为85％～115％。 ±4%（相对误差） ±5%（相对误差） 无机碳检测重复性优于3% 有机碳检测重复性优于3% 8.2. 检定条件
8.2.1. 环境条件
环境温度（20±10）℃，相对湿度≤85%。
8.2.2. 仪器应有名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电源电压、频率及检定
签标识等
8.3.
校验方法
8.4.1. 仪器校准
8.4.1.1. 仪器进样管接高纯水或有机碳含量较低的去离子水，冲洗管路。长时间未使用或
检测过高浓度TOC水样时应冲洗1小时以上，一般情况下冲洗20～30分钟。
8.4.1.2. 校准之前要先将“校准调整”菜单下总碳校准常数设置成1.00。先进行零点校准，
此过程采用每升含总有机碳低于0.10mg，电导率低于1.0us/cm(25℃)的高纯水(检查用水)再煮沸去除碳酸之后的无碳酸之水，作为零点校准水。将进样管插入零点校准水中，然后用“选择”键选择“校准”模块，选择零点校准，进入零点检测分析界面。分析结果显示校准完毕。按校准自动保存零点校准数据。
8.4.1.3. 零点校准完毕后系统提示操作者将进样管插入测试校准溶液中，然后按返回校准
界面选择总碳校准。按测试键进入总碳测试；此过程采用0.500mg/L的蔗糖校准溶液，配制校准溶液的溶剂为用作零点校准水的检查用水。测试完毕选择校准仪器自动记录总碳数据；总碳校准完毕。（在此验证总碳校准是否成功可在测试界面
This document is strictly confidential. Any use and copy unauthorized by xx PHARMA is forbidden. 本文件仅限xx制药有限公司内部使用，严禁任何无授权使用、泄露或复印，违者必究。 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX Co., Ltd 编 号：SOPxx/xx/xx/xxx 页 号：5/8 版本号：01 修订号：00 XXXXXXX制药有限公司 岛津TOC检测仪校验SOP 复测校准溶液是否偏差在范围之内，如不在范围内需重新校准总碳）。
8.4.2. 系统适用性试验
8.4.2.1. 总有机碳检查用水(简称“检查用水”)要求：每升含总有机碳低于0.1mg，电导
率低于l.0 u s/cm(25℃)的高纯水。所用总有机碳检查用水与制备标准溶液及系统适用性试验溶液用水是同一容器所盛之水。
8.4.2.2. 蔗糖标准溶液：取经105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量，精密称定，加总有机
碳检查用水溶解并稀释制成每升中约含1.20mg的溶液(每升含碳0.500mg)。
8.4.2.3. 1，4—对苯醌标准溶液：取1，4—对苯醌对照品适量，精密称定，加总有机碳检
查用水溶解并稀释制成每升中含0．75 mg的溶液(每升含碳0.500mg)。
8.4.2.4. 总有机碳检测仪零点校准和总碳校准完毕后，分析检测总有机碳检查用水的总有
机碳浓度，冲洗后连续检测三次，分别记录仪器的响应值，计算其三次平均值作为总有机碳检查用水的空白响应值。
8.4.2.5. 再分别测试蔗糖标准溶液、1，4-对苯醌标准溶液的总有机碳浓度，均在冲洗后连
续测试3次，记录仪器的响应值，分别计算三次平均值作为蔗糖、1，4-对苯醌溶液的响应值。
8.4.2.6. 按下式计算，以百分数表示的响应效率应为85％～115％。
rss?rwrs?rw?100%
式中：rss为1，4-对苯醌标准溶液的响应值； rw为总有机碳检查用水的空白响应值； rs为蔗糖标准溶液的响应值。
8.3.5. 无机碳检测示值误差
8.4.5.1. 用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。在仪器已校正过的量
程范围内，选取3个浓度的溶液：满量程的20%，50%，80%浓度的无机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的示值，计算3次测量示值的算
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