2.4 汽提工序
汽提是通过直接蒸汽减压蒸馏，除去粗酯中的醇和有气味的低沸物，本设计采用过热蒸汽直接减压汽提工艺。汽提干燥工艺参数确定如下： (1)粗酯人塔温度：140～1600C (2)汽提塔顶部真空度：40mbar (3)干燥塔顶部真空度：99mbar (4)粗酯量：汽提蒸汽量：10：1(wt)
(5)干燥塔出口酯中含水量：0．01％ ～0．05％ (wt) 2.5 过滤工序
在粗酯中加入吸附剂和助滤剂，脱除粗酯中含色素的有机物和吸附脱除残存的催化剂和其它机械杂质，以保证DOP产品外观的透明度和纯度。本设计采用二级过滤工艺，粗滤采用时间程控的芬达过滤器，精滤采用多层滤纸。过滤工序工艺参数确定如下： (1)粗酯温度：90℃
(2)芬达过滤器粗滤周期：48h (3)精滤后DOP色值：10～15(HAzEN)
3. 生产工艺流程图及其说明
3.1DOP生产工艺流程简图（见图1） 苯酐、异辛醇 催化剂、N2 NaOH 无离子水 助滤剂 一级酯化 二级酯化 中和水洗 汽提脱醇 干燥 过滤 废水 图1 DOP工艺流程方块图
滤液 产品 3.2 生产工艺流程说明（参考CAD图纸Ⅰ：工艺流程图）
熔融苯酐和辛醇以一定的摩尔比[(1:2.2～1:2.5)在130-150先制成单酯,再经预
热后进入四个串联的阶梯式酯化釜的第一级.非酸化催化剂也在此加入.第二级酯化釜温度控制不低于180,最后一级酯化温度为220～230,酯化部分用3.9MPa的蒸汽加热.邻苯二甲酸单酯的转化率为99.5%～99.9%。为了防止反应混合物在高温下长期停留而着色，并强化酯化过程，在各级酯化釜的底部都通入高纯度的氮气（氧含量＜10mg/kg中和，水洗是在一个带搅拌的容器中同时进行的。碱的用量为反应混合物酸值的3～5倍。使用20%的NaOH水溶液，当加入无离子水后碱液浓度仅为0.3%左右。因此无需在进行一次单独的水洗。非酸性催化剂也在中和、水洗工序被洗去。 然后物料经脱醇（1.32～2.67 kPa,50～80℃）、干燥（1.32 kPa,50～80℃）后送至过滤工序。过滤工序不用一般的活性炭，而用特殊的吸附剂和助滤剂。吸附剂成分为SiO2、AL2O3、Fe2O3 、MgO等，助滤剂（硅藻土）成分为SiO2、AL2O3、Fe2O3 、CaO、MgO等。该工序的主要目的是通过吸附剂和助滤剂的吸附，脱色作用，保证产品DOP的色泽和体积电阻率两项指标，同时除去DOP中残存的微量催化剂和其他机械杂质。最后得到高质量的DOP。DOP的收率以苯酐或以辛醇为99.3%。
回收的辛醇一部分直接循环到酯化部分使用，另一部分需进行分馏和催化加氢处理。生产废水（COD值700～1500mHg/L）用活性污泥进行生化处理后再排放。 本工艺流程特点：原料简单，工艺流程短，物料循环使用，生产效率高。
三、工艺计算
1、物料衡算
1.1 设计生产能力
DOP年生产能力根据设计任务规定为年生产80000吨/年，取工作日为330天，此规模采用连续操作比较合理。 DOP 80000吨 年生产日 330天 日产DOP 80000÷330=242.42吨 每小时生产 242.42÷24=10.10吨
要求达到最后产品达规格
产品规格：一等品 DOP 含量99.5%
故每小时要得纯DOP为：10.10×99.5%=10.05吨 设整个过程之中DOP损失量为4%
则实际每小时产纯DOP为10.05÷（1－4%）=10.47吨
分子量：苯酐 148.12 异辛醇130.0 DOP 390.3 H2O 18 1.2一级酯化段物料计算 根据一级酯化反应式：
二级酯化反应式：
第一步酯化转化率为100%，第二步酯化转化率为99.5%.
一小时一级酯化反应釜 进釜 苯酐的量为：10.47×1000÷390.3÷0.995=26.96kmol 根据投料比 苯酐：异辛醇=1 : 2.2 异辛醇投入量为26.96×2.2=59.31 kmol 又回流 异辛醇量21.55 kmol 总异辛醇量59.31 +21.55=80.86 kmol
出釜 异辛醇量为59.31－26.96 + 21.55 =53.90 kmol 单酸酯的量 26.96 kmol 1.2二级酯化段釜1物料计算 进釜 异辛醇 53.90 kmol
+ H2O 单酸酯的量 26.96 kmol
氧化铝与辛酸亚锡复配催化剂量0.32 kmol N2 8 m3/h
出釜 第一釜的转化率XA=0.523
DOP的物质的量nD?26.96?0.523?14.10kmol/h 异辛醇量为nB?53.90?26.96?0.523?39.80kmol/h 单酸酯的量 26.96 －14.10=12.86kmol/h 氧化铝与辛酸亚锡复配催化剂量0.32 kmol
产生的水的物质的量n水=26.96?0.523?14.10kmol/h
异辛醇一部分作为带水剂与水一起出釜，异辛醇经冷凝器冷却再回流至反应釜中，经测定 nB:n水=2.5:1。所以nB=14.10?2.5=35.25kmol/h N2 8m3/h,转化为摩尔流量：
V?8?101500?322.16mol?0.32216kmol
8.314?303.15 ∴每一小时将有：排出反应釜。
nRT(0.32216?17.61?35.25)?8.314?473.15??2061m3p101.5001.3酯化工段物料衡结果
表4．一级酯化段物料衡算表
入塔 苯酐 异辛醇 单酸酯 出塔 苯酐 异辛醇 单酸酯 量（kmol/h） 26.96 80.86 0 量（kmol/h） 0 53.90 26.96 摩尔含量（%） 25.0 75.0 0 摩尔含量（%） 0 66.67 33.33
表5 二级酯化段釜1物料衡算表
入釜 异辛醇 单酸酯 氧化铝与辛酸亚锡 N2 水 DOP 量（kmol/h） 53.90 26.96 0.32 0.32216 0 0 出釜 异辛醇 单酸酯 氧化铝与辛酸亚锡 N2 水 DOP 量（kmol/h） 39.80 12.86 0.32 0.32216 14.10 14.10 2.热量衡算
表6 各物质比热容 物质 Cp,m/kJ/(mol.k) (303K） 异辛醇 苯酐 邻苯二甲酸一辛酯 注：A------苯酐；B-----异辛醇;C------邻苯二甲酸一辛酯
0.2856 0.2559 0.4523 Cp,m/kJ/(mol.k) (423K） 0..3454 0.2829 0.5347 Cp,m/kJ/?mol.K? 0.3155 0.2694 0.4935 ΔfHm?298K?/kJ/mol -373.2 -672.6 -978.7 1.预热器显热计算：
预热器采用3.9MPa蒸汽将原料先预热到1500C