量仪表组成的,见精馏实验装置及流程图。
板式塔:塔内径50mm,15块板,板间距100mm,开孔率4%,降液管Φ14×2。填料塔内为拉西环填料。
塔釜内以2支1.5 KW的电加热棒进行加热,其中一支是常加热,而另一支通过自藕变压器,可在0~10KW范围内调节。
塔顶为盘管式冷凝器(填料塔塔顶为列管换垫器),塔顶蒸汽在盘管上冷凝,凝液流至“分配器”回流比折回流液的转子量计数值和产品的转子流量计数值决定的,回流流量计满刻度数值为25升/小时(水)。
料液由泵输送,经转子流量计计量后加入塔内。
塔原料桶 .
原料泵 精馏实验装置及流程
四、实验方法
1、熟悉实验装置及流程,弄清各部分的作用。
2、配制(或检查)塔釜和原料桶内的水~酒精溶液组成。塔釜内溶液的量,要达到预定的标度线,组成约为5~10%(V)。原料桶内的组成为10~20%(V)。
3、接通塔顶冷凝器冷却水,再接通电路。注意开启塔顶的排气阀门,利用上升的塔内蒸汽将不凝性气体(空气)排出塔外。当釜液预热至沸腾后注意控制加热量。
4、在全回流条件下,建立板上稳定的汽液两相接触状态。若出现液泛现象,应降低电压至液泛消失。
5、当塔顶和塔釜温度稳定后,自塔顶、塔釜取出少量样品。取样时应先放尽管道内的积液,以保证测量准确。
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6、用气相色谱仪分析或比重计测定乙醇~水体系的样品组成。
7、调节回流比,进行部分回流操作。开启加料泵,保持进料量、出料量基本平衡,重复步骤5、6的内容。
8、实验结束后,停止加热,待塔釜温度降到80℃以下,无沸腾现象后,停止供塔顶冷却水。 注意事项:随时关注釜内压强、灵敏板温度等操作参数的变化,并加以调节控制;取样必须在操作稳定时进行,最好能够同时取样;调节釜底残液出料量,维持釜内液面不变。
五、实验报告
(1)将塔顶和塔釜的温度、组成等原始数据用表格形式列出。 (2)按全回流或部分回流情况计算理论板数,并作出示例。 (3)计算全塔效率。
(4)计算填料等板高度,并作出空塔速度或回流比与等板高度的关系图。 (5)分析、讨论实验过程中观察的现象。
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实验8过滤实验
一、实验目的
1、掌握恒压过滤常数、通过单位过滤面积当量滤液量、当量过滤时间的数测定方法,加深对的概念和影响因素的理解。
2、学习滤饼的压缩性指数s和物料常数k的测定方法。 3、学习一类关系的实验确定方法。
二、实验原理
过滤是利用过滤介质进行液—固系统的分离过程,过滤介质通常采用带有许多毛细孔的物质如帆布、毛毯、多孔陶瓷等。含有固体颗粒的悬浮液在一定压力的作用下,液体通过过滤介质,固体颗粒被截留在介质表面上,从而使液固两相分离。
在过滤过程中,由于固体颗粒不断地被截留在介质表面上,滤饼厚度增加,液体流过固体颗粒之间的孔道加长,而使流体阻力增加,故恒压过滤时,过滤速率逐渐下降。随着过滤进行,若得到相同的滤液量,则过滤时间增加。
单位时间透过单位过滤面积的滤液量称为过滤速度:
(8-1)
式中A—过滤面积,m; —过滤时间,s;
V-透过过滤介质的滤液体积量,m.
影响过滤速度的主要因素有压强差,滤饼厚度,滤饼和悬浮液的性质,悬浮液温度等。 恒压过滤方程
式中:—单位过滤面积获得的滤液体积,m / m;
—单位过滤面积上的虚拟滤液体积,m / m;
3
2
3
2
2
3
(8-2)
—实际过滤时间,s;
—虚拟过滤时间,s; —过滤常数,m/s。
2
将式(1-2)进行微分可得:
(8-3)
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这是一个直线方程式,于普通坐标上标绘从而求出
、
。至于
可由下式求出:
的关系,可得直线。其斜率为,截距为,
(8-4)
当各数据点的时间间隔不大时,可用增量之比来代替。
在本实验装置中,若在计量瓶中收集的滤液量达到100ml时作为恒压过滤时间的零点。那么,在此之前从真空吸滤器出口到计量瓶之间的管线中已有的滤液再加上计量瓶中100ml滤液,这两部分滤液可视为常量(用
表示),这些滤液对应的滤饼视为过滤介质以外的另一层过滤介质。在整理数据
时,应考虑进去,则方程式(8-3)变为:
(为200ml)
改变实验所用过滤压差ΔP,可测得不同的过滤常数K值。由过滤常数的定义式:
两边取对数
因k是常数,
(8-6)
(8-5)
与ΔP的关系在对数坐标上标绘时应是一条直线,直线的斜率为(1-s),由此可
得滤饼的压缩性指数s,然后代入式(8-5)求物料特性常数。
三、实验装置
本实验设备流程如图8-1所示,滤液桶内放有已配制具有一定浓度的碳酸钙溶液(滤浆)。用电动搅拌器进行搅拌使滤浆浓度均匀,用真空泵使系统产生真空,作为过滤推动力。吸滤器为Φ7mm的布氏漏斗,滤液在计量瓶内计量。
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滤液阀放空阀真空表搅拌器滤液计量桶缓冲罐吸滤器料浆桶放液阀排水阀真空泵真空吸滤实验装置
四、操作步骤:
1、料浆配制:在配料桶中加入碳酸钙粉末 300~600克,加水6000ml,开动电动搅拌器将料浆搅拌均匀(注意不能出现打旋现象)。
2、将真空吸滤器安装好,放入料浆桶中,料浆要浸没吸滤器。 3、关闭过滤阀,开启放空阀门,然后启动真空泵。
4、调节放空阀门,使真空表读数恒定于指定值,打开过滤阀,进行抽滤。待计量瓶中的滤液量达到0刻度时,按表记时,记录滤液每增加100ml所用的时间。当计量瓶读数为700ml时,停表并立即关闭过滤阀。
5、打开放空阀门,待真空表读数降为0时,停真空泵和电动搅拌器。
6、打开过滤阀门,将吸附在吸滤器上的滤饼卸到桶内。将计量瓶内滤液放回滤浆桶。
五、注意事项
1、整个实验过程中要保持料浆混合均匀,压差恒定。
2、放置真空吸滤器时,一定要把它浸没在滤浆中,并且要垂直放置,防止气体吸入破坏物料连续进入系统和避免在器内形成滤饼厚度不均匀的现象。
3、开关玻璃旋塞时,不要用力过猛,不许向外拔,以免损坏。 4、每次实验后应该把吸滤器清洗干净,滤纸千万不要掉进滤浆桶。
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