9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 11.6752 11.4160 11.1680 10.9305 10.7027 10.4838 10.2713 10.0699 9.8733 27.00 28.00 29.00 30.00 3].00 32.00 33.00 34.00 35.00 8.2335 8.1034 7.9790 7.8602 7.7470 7.6394 7.5373 7.4406 7.3495 3、液相体积总传质系数Kxa及液相总传质单元高度HOL整理步骤 （1）使用状态下的空气流量V2?V1p1T2p2T1
式中 Vl——空气转子流量计示值，m3/h；
T1、p1——标定状态下空气的温度和压强(20℃，1.013×105Pa) T2、p2——使用状态下空气的温度和压强。 （2）单位时间氧的解吸量GA。
GA?L(x2?x1)
式中 L——水流量，kmol/h；
x1、x2——液相进塔、出塔的摩尔分数。 (3)进塔气相浓度y1，出塔气相浓度y2
y1＝y2=0.21
(4)对数平均浓度差Δxm。
?xm?(x2?xe2)?(x1?xe1)x?xe2ln2 x1?xe1,xe2?y2mxe1?y1m式中 m——相平衡常数，m=E/P；E——亨利系数，kPa
p——系统总压强，p=大气压+1/2(填料层压差)，kPa。 (5)液相体积总传质系数Kxa
Kxa?GAVp?xm
式中 Kxa——液相体积总传质系数，kmol/(m3．h)；Vp——填料层体积，m3。
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(6)液相总传质单元高度HOLHOL＝LKxa?
式中 L——水的流量，kmol/h；Ω——填料塔截面积，m2。
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实验10 液—液萃取实验
一、实验目的
1、了解液—液萃取设备的结构和特点；
2、观察萃取塔内两相流动现象，测定两相流动时的液泛点；
3、掌握传质单元高度的实验测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
二、实验内容
以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系 ，选用萃取剂与料液之比为1：1。 1、以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作； 2、测定不同频率或不同振幅下的萃取效率（传质单元高度）； 3、在最佳效率和振幅下，测定本实验装置的最大通量或液泛速度。
三、实验操作原理
1、液—液萃取设备的特点
液液两相传质和气液两相传质均属于相间传质过程，这两类传质过程具有相似之处，但也有所差别。在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大，从过程的流体力学条件来看，在液液相接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时分散的两相分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用以液液接触就显得效率不高。为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能力，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。
2、液液萃取塔的操作
萃取塔在开车时，应首先将连续相注满塔中，然后开启分散相，分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。因此，若轻相作为分散相时，应使分散相不断在塔顶分层段凝聚，在两相界面维持在适当高度后，再开启分散相出口阀门，并依靠重相出口的Π形管自动调节界面高度。若重相作为分散相时，则分散相不断在塔底的分层段凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。
3、外加能量的问题
液液传质设备引入外界能量促进液体分散，改善两相流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取效率，降低萃取过程的传质单元高度。但应该注意，过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴内将消失内循环，这些均是外加能量带来的不利因素。权衡利弊这两方面的因素，外加能量应适度。对于某一具体萃取过程，一般应通过实验寻找合适的能量输入量。
4、液泛
在连续逆流萃取操作中，萃取塔的通量（又称负荷）取决于连续相容许的线速度，其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相流率。这时塔刚处于液泛点（即为液泛速度）。在实验操作中，连续相的流速应在液泛速度以下，为此需要有可靠的液泛数据，一般是在中试设备中用实际物
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料实验测得的。
5、液液相传质设备内的传质
与精馏、吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也可分解为理论级和级效率，以及传质单元数和传质单元高度。对于转盘塔、振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
萃取塔的有效高度可用下式表示：
H?HOENOE?HORNOR （10-1）
式中：H —— 萃取塔的有效接触高度；
HOr ，HOR ——分别为以萃取相与萃余相为基准的传质单元高度,m，表示设备传质性能的好
坏；
HOE?VEKYa?,HOR?VRKXa? （10-2）
NOE，NoR ——分别为以萃取相与萃余相为基准的传质单元数，表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示：
x1NOR?x2?x?xdx*?x1?x2?xm （10-3）
3
式中： Kya ,Kxa——分别为萃取相与萃余相的总体积传质系数，kg/(m.s)；
VE ,VR ——分别为萃取相与萃余相中稀释剂（B）的质量流量，kg/s；
Ω ——塔的截面积，m； x —— 萃余相中溶质的浓度；
x——与相应萃取相浓度成平衡的萃余相中溶质浓度； x1、x2——分别表示分散相进塔和出塔的浓度。 萃取率??*
2
x1?x2x1 （10-4）
浓度用化学滴定分析 x?(N.V)NaOH.MV样?油 （10-5）
式中：N——NaOH的摩尔浓度，mol/l； V——消耗的NaOH量，ml；
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V样——取样25ml；
ρ油——油相密度，比重计测算； M——溶质分子量
已知塔高H和传质单元数NoR，可由（10-1）式求得HoR的数值。HoR越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能的因素很多，主要有设备结构因素、两相物性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。
四、实验设备与流程
本实验装置中的主要设备往复振动筛板塔，是一种效率比较高的液—液萃取设备。振动塔的上下两端各有一沉降室。为使每相在沉降室中停留一定时间，通常作成扩大形状。在萃取区有一系列的筛板固定在中心轴上，中心轴由塔顶外的曲柄连杆机构驱动 ，以一定的频率和振幅带动筛板作往复运动。当筛板向上运动时，筛板上侧的液体通过筛孔向下喷射；当筛板向下运动时，筛板下侧的液体通过筛孔向上喷射。使两相液体处于高度湍动状态，使液体不断分散，并推动液体上下运动 ，直至沉降。
加料磁力泵
图10-1 填料萃取流程示意图
本实验所用的往复式振动筛板塔，塔身为Φ25mm玻璃管做成，长1500mm。塔的上下两端各有一个Φ100mm的扩大沉降室。在塔内装有块塔板，板间距为50mm，开孔率约34～50%。
振动塔具有以下几个特点①传质阻力小，相际接触界面大，萃取效率较高；②在单位塔截面上通过的物料流量高，生产能力较大；③应用曲柄连杆机构，筛板固定在刚性轴上，操作方便，结构可靠。
实验流程见图10-1所示。水相和油相的输送用磁力驱动泵，油相和水相的计量用LZB—4型转子
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