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9. 从试剂瓶量取20.0 mL 0.2 mol/L HAc于烧杯中。
（1）液体试剂的取用（取出所需量后，逐渐竖起瓶子，把瓶口剩余的一滴试剂“碰”到容器
口内或用玻棒引入烧杯中。我们要求从大试剂瓶中取溶液，所以应先倒出少量溶液在干净烧杯中、瓶塞反过来放在台面上、取完后立即盖上瓶塞。）
（2）量筒的使用（选择100 mL量筒。左手持量筒，并以大拇指指示所需体积的刻度处，右手
持试剂瓶。读取刻度时量筒垂直、视线与量筒内液面的弯月形最低处保持水平。）
10. 用0.2000 mol/L HAc溶液配制50 mL 0.1000 mol/L的HAc溶液。
（1）移液管（25 mL）操作（移液管已用蒸馏水洗净，学生需用HAc标准溶液润洗三次。标
准液要倒出用干净烧杯盛。一手拿洗耳球、另一只手的拇指及中指拿住移液管标线以上部位、使管下端伸入液面1-2cm、不能太深或太浅、用洗耳球轻轻吸取液体、眼睛注意管中液面上升情况、移液管随容器中液面下降而要逐渐下伸。当液面上升到刻度线以上时，迅速移去洗耳球，用食指按住管口，将移液管从溶液中取出，保持移液管垂直地靠在稍倾斜的容器的内壁上，稍微放松食指，让移液管在拇指和中指间微微转动、使液面缓慢下降、直到溶液弯月面与标线相切、立即用食指按紧管口。将移液管中的溶液转移至另一容器时，容器倾斜，使容器内壁紧贴移液管尖端管口，待到液面下降到管尖，停靠约15秒后取出移液管。）
（2）容量瓶（50 mL）操作（检查是否漏水、洗涤、配制溶液。加蒸馏水至容量的3/4左右时、
拿起容量瓶按水平方向旋转几圈使溶液预混合，加水至接近标线1cm处、等1-2min使附在瓶颈的溶液流下，再用洗瓶或滴管滴加水至弯月面下缘与标线相切，盖紧瓶塞按教材p28图1-40的手法将容量瓶倒转、使气泡上升到顶、如此反复约10次而将溶液混合均匀，打开瓶塞使瓶塞附近的溶液流下、重新塞好瓶塞、在倒转振荡2-3次。总结时应说明3种情况下操作上的不同。）
11. 用pH计测定0.2000 mol/L HAc溶液的pH值。 仪器操作
（1） 开机前准备：a. 取下复合电极前端的电极套；b. 用蒸馏水清洗电极、用滤纸吸干。 （2） 开机：打开电源开关、预热30 min（考核时仪器已提前打开预热，总结时提一下即可）。 （3） 标定：a. 拔下短路插头，接上复合电极；b. “选择”→“pH”档；c. “温度补偿”→白线
对准溶液温度值；d. “斜率”→100%（顺时针方向旋到底）；e. 电极插入缓冲溶液；f. “定位”→室温下缓冲溶液的pH（=4.00）。
（4） 测溶液pH值（待测溶液与缓冲溶液温度相同）：a. 用蒸馏水清洗电极头部、再用待测溶液
清洗1次；b. 电极插入待测溶液、玻棒搅拌溶液使之均匀，读数。
（5） 结束：a. 用蒸馏水清洗电极头部、用滤纸吸干；b. 将复合电极的电极套套上；c. 拔下复合
电极，接上短路插头；d. 关机。
12. 用电导率仪测定0.2000 mol/L HAc溶液在25?C的电导率。 仪器操作
（1） 开机：打开电源开关、预热30 min（考核时仪器已提前打开预热，总结时提一下即可）。 （2） 校准：a. “选择”→“检查”；b. “常数”→“1”；c. “温度”→“25”；d. 调“校准”
→100.0μS?cm。
（3） 测量：a. 电极常数设置，“常数”→显示与电极所标常数一致（如电极常数为1.025 cm,
则调至102.5）；b. 温度补偿设置，“温度”→待测溶液温度值；c. “选择”→I、II、III、VI档，若显示值熄灭，表示量程太小，应切换“选择”至高一档量程。“显示读数×电极常数类型系数”即为25°C下待测溶液的电导率。
（4） 结束：a. 用蒸馏水清洗电极头部；b. 关机。
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13. 用分光光度计测定磺基水杨酸铜配合物溶液的吸光度。
（A）开机预热30 min。 （B）调波长与滤光片
（C）调零：打开试样盖（即关闭光门）。按“0%”键一次（或二次）即可。
（D）调100%T：将用作背景的空白样品放入光路，盖上试样盖（同时打开光门），按“100%” 键一次（或二次）即可。
（E）改变标尺：“MODE”键 ? “ABS”
（F）改变试样槽位置让不同样品置于光路：0（空白）、1、2、3 （G）读数据。
（H）测完一组（3个样品1、2、3号）后，将空白样品置于光路。“MODE”键 ? “TRANS”。 （I）若T=100%，则重复（E）、（F）、（G），再读取一遍A值。重复（H）。 （J）若T≠100%，则重复（C）、（D）、（E）、（F）、（G）、（H）。 （K）每1个样品的A值取3次读数的平均值。
（L）全部测完后，将比色皿用蒸馏水清洗干净，放回原处。登记仪器使用情况、关机。
14. 由试管反应验证Al(OH)3具有两性性质。 由学生自己利用Al2(SO4)3制备Al(OH)3。
试管操作（试管中溶液不能太多，0.5～２mL能看清现象即可；滴管不能伸入试管、接触其壁，
而应离试口管约0.5 cm、滴管应尽量保持垂直；加入一滴溶液立即振荡试管；滴管不能放在实验台上或平放或管口朝上斜放。）
15. 在试管中加热稀H2SO4促进铁屑溶解。
试管中溶液加热操作（先加铁屑、再加H2SO4，不能太多；擦干试管外壁，用试管夹夹住试管
中上部，试管应稍倾斜，管口朝上、不能对着自己或别人；液体量不能超过试管高度的1/3；加热时应使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部、再慢慢下移、然后不时上下移动。不能集中加热某一部分。）
16. 用烧杯加热约40~50 mL水至沸腾后保持微沸。
（1）煤气灯的使用（先检查煤气灯的煤气流量开关与空气流量开关，保证它们关闭；将煤气
胶管前的开关旋至水平、点火柴、开煤气流量开关、开空气流量开关、调节为正常火焰。关煤气灯时，先关煤气胶管前的开关、再关煤气流量开关和空气流量开关。注意：将燃着的火柴弄灭后才放在台面的耐火板或石棉网上、或扔在垃圾桶中，不能放在台面其余地方、或扔在水池或地上。）
（2）烧杯中水加热操作（选100-150 mL的烧杯、烧杯外壁的水擦干、水量一般不超过烧杯容
量的1/2、加热时垫石棉网，上面盖一干净表面皿可提高加热效率。）
（3）水沸后保持微沸（调节煤气灯火焰使保持微沸。）
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实验八 元素性质实验（第11周）——逸仙班
一、元素性质实验注意事项
1. 一般用8 cm3的小试管进行实验；需分离沉淀的实验要在离心试管中进行。 2. 离心分离操作：教材P37、《无机化学实验》P35～36。
3. 注意固、液试剂的取用，特别注意防止污染试剂，用完后立即放回原处。
4. 往试管中加液状试剂时，注意滴管的使用：滴管尽量保持垂直、且与试管口应保持约0.5 cm的距离。
5. 试剂用量：除特别说明以外，一般“少量”对液状试剂为0.5-1 cm3，或5滴左右；对固体试剂为火柴头大小。“酸化”时一般2-3滴。
6. “滴加”与“加入”的区别：前者指每加入一滴都必须振荡并观察现象，然后再决定是否继续加入试剂；后者指一次性加入。
7. 醋酸铅试纸等各种试纸的制法：将剪好的滤纸条用1-2滴相应溶液润湿即可。 8. 使用浓硫酸时，将试管放在试管架上或用试管夹夹住，在往其中滴加硫酸。 9. 实验涉及毒性较大的气体时，必须在通风橱中进行。
10. 元素性质实验的现象与反应条件（用量、介质、加热等）有关：
如：NaClO + KI：
（1）I- 过量，生成I2；I- 不足，生成IO3-。 （2）加热，生成的I2会升华。
（3）生成的I2量少，浅棕色；若I2量多，会有紫黑色物沉积在试管底部。 11. 实验报告中尽量写“离子方程式”。
二、主族元素性质实验
1. “氯含氧酸盐的氧化性”中，注意静置一段时间再观察现象。 2. “硝酸根的检验”中，不能振荡试管。 3. 含汞盐的废液要回收。
三、副族元素性质实验
“银镜的制作”实验中要注意：（1）试管要干净；（2）加热时不要摇动试管；（3）葡萄糖加入不能太多，1-2 mL的溶液加3-4滴即可，否则会析出较粗的呈灰黑色的银粒；（4）实验结束后立即用HNO3将试管洗干净。
四、本实验报告批改要求
学生完成实验后，要按正常时间交实验报告；考虑到理论课未学，报告不具体批改、不给成绩，只写“阅”；在下次实验课上进行总结，讲解不常见元素实验的主要产物和有关化学方程式，但不要把备课内容公开！
五、附“元素性质实验报告”
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主族元素化合物的性质
一、实验目的
1. 熟练掌握试管操作。 2. 学习离心分离操作。
3. 学习主族元素一些化合物的化学性质。
二、实验内容
1. 卤离子的还原性：向3支盛有绿豆大小的KI、KBr和KCl固体的试管分别加入0.5 cm3浓硫酸，观察反应产物的颜色和状态。把湿的醋酸铅试纸、湿的碘-淀粉试纸和湿的pH试纸分别伸向装有KI、KBr和KCl的试管口上，检查产生的各是什么气体？ 内 容 现 象 方程式 8KI + 9H2SO4(浓) = 4I2 + 8KHSO4 + H2S?+ 4H2O Pb(Ac)2 + H2S = PbS? + 2HAc 2KBr + 3H2SO4(浓) = Br2 + 2KHSO4 + SO2?+ 2H2O SO2 + I2 + 2H2O = H2SO4 + 2HI KCl + H2SO4(浓) = KHSO4 + HCl? KI＋浓硫酸 生成紫黑色或浅棕色固 体和臭鸡蛋味气体； 湿醋酸铅试纸 试纸变黑 KBr＋浓硫酸 生成棕色物质和刺激性 气体； 湿碘-淀粉试纸 试纸褪色 KCl＋浓硫酸 生成刺激性气体； 湿的pH试纸 试纸变红 结论 还原性：I- ? Br- ? Cl- 2. 氯含氧酸盐的氧化性 往3支试管中分别加入NaClO、KClO3和KClO4溶液，然后加入KI淀粉溶液，观察现象。向不发生反应的试管加入H2SO4溶液酸化，再观察现象。根据实验说明上述3种物质氧化能力的强弱。 内 容 现 象 方程式 ClO- + 2I- + H2O = I2 + Cl- + 2OH- NaClO＋KI-淀粉 溶液变蓝，振荡后消失，（3ClO- + I- = IO3- + 3Cl-） 最后整个溶液变蓝 KClO3＋KI-淀粉 无明显现象 --+ClO3 + 6I + 6H = 3I2 + Cl- + 3H2O 再加硫酸酸化 静置后溶液变蓝 KClO4＋KI-淀粉 无明显现象 --+ClO4 + 8I + 8H = 4I2 + Cl- + 4H2O 再加硫酸酸化 长时间静置后变浅蓝 结论 氧化性：ClO- ? ClO3- ? ClO4-（酸性条件下ClO3-氧化性增强） 3. 过氧化氢的氧化还原性
（1） 氧化性：取1小片Pb(Ac)2试纸，加1滴H2S的水溶液，则有黑色的PbS生成。再向试纸上滴1滴3%的H2O2溶液，观察有何现象？ 内 容 醋酸铅试纸+H2S(aq) + H2O2(aq) 结论 现 象 试纸变黑 黑色消失 方程式 Pb(Ac)2 + H2S = PbS? + 2HAc PbS + 4H2O2 = PbSO4 + 4H2O H2O2具有氧化性 （2） 还原性：取少量3% H2O2溶液，用H2SO4溶液酸化，再滴加2～3滴0.01 mol·L-1 KMnO4
溶液，观察现象。 内 容 + KMnO4(aq) 结论
现 象 紫红色消失，并有无色无味气体生成 方程式 5 H2O2 + 6 H+ + 2 MnO4- = 2 Mn2+ + 5 O2? + 8 H2O H2O2具有还原性 29
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4. 过硫酸盐的氧化性 向盛有2滴 0.002 mol·L-1 MnSO4溶液的试管中加入5 cm3 3 mol·L-1 H2SO4、2～3 滴AgNO3溶液，再加入少量K2S2O8固体，小心加热，观察现象；另取1支试管，不加AgNO3, 进行同样实验。比较上述二实验现象的差别并解释之。 内 容 现 象 方程式 Ag+ MnSO4＋H2SO4 加热后，溶液慢慢变棕2 Mn2+ + 5 S2O82- + 8 H2O === ＋AgNO3＋K2S2O8 黄、最后变紫红色 ? MnSO4＋H2SO4 无明显现象 2 MnO4- + 10 SO42- + 16 H+ ＋K2S2O8 解释 Ag+对该反应具有催化作用，可大大加快其反应速率 5. 亚硝酸的氧化还原性 请利用0.5 mol·L-1 NaNO2、0.1 mol·L-1 KI、0.02 mol·L-1 KMnO4、1 mol·L-1 H2SO4试剂，试验HNO2的氧化还原性质。写出实验的试剂用量、步骤、现象和有关的反应式。 内 容 现 象 方程式 （1）往试管中加入5滴0.5 有棕色气体2NO2- + 2I- +4H+ = I2 + 2NO? + 2H2O 2 NO + O2 = 2 NO2 mol·L-1 NaNO2溶液，并用3滴生成，溶液 H2SO4酸化，然后滴加0.1 比较浑浊。 mol·L-1 KI溶液3~5滴。 --+（2）往试管中加入3滴0.02 溶液紫红色5 NO2 + 2 MnO4 + 6 H = -2+ -15 NO + 2 Mn+3 H2O 3mol·L KMnO4溶液，并用3逐渐变浅，滴H2SO4酸化，然后滴加0.5 最后消失 mol·L-1 NaNO2溶液。 实验（1）说明HNO2具有氧化性； 结论 实验（2）说明HNO2具有还原性。 6. 硝酸根的检验
取少量FeSO4·7H2O固体于试管中，滴加1滴0.5 mol·L-1 NaNO3溶液及1滴浓H2SO4，静置，观察现象。反应式为： 3 Fe2+ + NO3- + 4 H+ = 3 Fe3+ + NO + 2 H2O Fe2+ + NO + SO42- = Fe (NO)SO4（棕色） 内 容 现 象 方程式 FeSO4·7H2O(s)+ 溶液呈棕色(小心实验会（略） NaNO3(aq)+浓H2SO4 看到棕色环) 结论 利用棕色环实验可检验硝酸根 7. 磷酸根、焦磷酸根和偏磷酸根的鉴别 （1）分别向0.1 mol·L-1 Na2HPO4、Na4P2O7和NaPO3溶液中滴加0.1 mol·L-1 AgNO3溶液，观察发生的现象。生成的沉淀溶于2 mol·dm-3 HNO3溶液吗？ 内 容 Na2HPO4+AgNO3 + HNO3 Na4P2O7+AgNO3 + HNO3 NaPO3+AgNO3 + HNO3 现 象 生成黄色沉淀 沉淀溶解 生成白色沉淀 沉淀溶解 生成白色浑浊 沉淀溶解 方程式 HPO42- + 3Ag+ = Ag3PO4? + H+ Ag3PO4 + 3H+ = H3PO4 + 3Ag+ P2O74- + 4Ag+ = Ag4P2O7? Ag4P2O7 + 4H+ = H4P2O7 + 4Ag+ PO3- + Ag+ = AgPO3? AgPO3 + H+ = HPO3 + Ag+ （2）以2 mol·L-1 HAc溶液酸化磷酸盐溶液、焦磷酸盐溶液和偏磷酸盐溶液，再分别加入蛋白溶液，各发生什么现象？ 根据以上实验说明PO43-、P2O74- 和PO3- 的鉴别方法，并列表表示实验结果。
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