扫描电镜的分辨本领一般指的是二次电子像的空间分辨本领，它是在高放大倍数下，人们能从照片中分清两相邻物象的最小距离。通常是用两物象边缘的最小距离来计算。但照片放大近十万倍后，边缘轮廓往往不十分清晰敏锐，难以测量准确。现在多数人喜欢用两个亮点（或黑点）之间的中心距离来表示，像透射电镜的分辨本领测试一样，这种方法比较严格可靠。
二次电子像和背散射电子像是最常用的两种成像模式。二次电子像是用二次电子探头取出二次电子信号而成的样品表面形貌像，这是扫描电镜的最主要和最基本工作模式，它的分辨率高、图像立体感强。背散射电子像是用背散射电子探头取出背散射电子信号而成的像，它的分辨率和像的质量虽不如二次电子像，立体感也差，但它可以得到样品中大致的成分分布值化、二值图滤波以及二值图运算。 三 实验准备
1 样品的准备
聚合物样品通常存在以下形式：粉、粒、块、液状及其各种制品，将聚合物样品取为没有遭受污染的部分，尽量取不同部位进行观察。
2 样品的制备要求
样品制备简单是扫描电镜的特点之一，然而在实际工作中制样技术的好坏却直接影响到样品的分析结果和图像质量。通常对样品具有以下几点要求： （1）样品必须干燥、未受污染、分散性好。
（2）样品必须具备良好的导电、传热性能。样品如若不导电则将产生放电即荷电效应，影响图像质量甚至无法工作，传热性差则易破坏样品。
（3）样品必须表面清洁，且在真空中不产生放气和失水现象，以免污染仪器，破坏真空，或造成分析失真。
3 液态状聚合物制备
取少量液态状聚合物样品滴在样品台上尽量使其自然干燥，备用。 4 块状、粉状、颗粒状聚合物制备
取典型样品，用导电胶粘接在样品台上，然后用离子溅射仪喷镀导电膜，备用。 四 实验仪器
扫描电子显微镜的结构：
（1）电子光学系统：包括电子枪、聚光镜、物镜、光阑等部件。其作用是产生很细的电子束（直径约几个nm），同时激发出各种信号。
（2）扫描系统：包括扫描发生器和扫描线圈。其作用是使电子束在样品表面扫描，并使阴极射线显像管电子束在荧屏上作同步扫描；改变入射束在样品表面的扫描振幅，从而改变扫描像的放大倍数。
（3）电子信号的收集与处理系统：包括收集栅、闪烁体、光电管、光电倍增器部件。其作用是收集电子信号，成比例转换成光信号，经放大再转换成电信号输出。
在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇（Auger）电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几纳米至几十纳米的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变为电流信号，再经前置放大及视频放大，电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。
（4）电子信号的显示与记录系统：扫描电镜的图像显示在显像管上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。
（5）真空系统及电源系统：扫描电镜的真空系统由机械泵与扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到一定的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。 五 仪器的操作步骤
1 开主机开关。
2 将仪器后面板处的主电源开关（Main Power）打开，之后按下Reset键。 3 启动Evac Power，等待TMP指示正常后顺序打开IP1、IP2和IP3的电源开关，真空启动，程序开机结束。
4 开启左侧面板Stage Power，启动右侧Display开关。
5 PC机自动启动进入Windows操作系统，并自动运行S-4800操作程序，此时点击OK后，自动进入S-4800操作软件。
6 样品的更换
（1）在实验台上事先粘好样品，并用高度规检测其高度；
（2）点击样品交换使得Air键，当听到嘀的一声后，轻轻的拉开样品交换室； （3）将样品杆手柄处于Unlock位置，把样品机座装于样杆的香蕉头处，并转动手柄到Lock位置；
（4）轻轻推住样品交换室，点击Evac键，抽好真空后点击Open键，样品交换室与样品室间的闸门自动打开；
（5）轻轻的推动样品杆的手柄，将样品置于样品台上，旋转手柄至Unlock，拉出样品杆，最后点击Close关闭阀门，安装样品结束。 六 聚合物样品的观察与分析
通过电镜下观察，研究聚合物样品的聚集状态、组成、结构、表面形貌、添加剂的关系等。 七 思考题
1 扫描电镜的工作原理是什么？ 2 聚合物样品制备的要求是什么？ 3 扫描电镜的操作步骤？
实验八 聚合物的热失重分析
一 实验目的
1 了解热重分析的仪器结构和实验技术； 2 掌握从热谱图求取聚合物的热分解温度的方法。 二 实验原理
热重法（TGA）是在程序控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。现代热重分析仪主要由电子天平、加热炉、程序控温系统、数据处理系统（微机）4个部分构成。通常，TGA谱图是由试样的质量残余率Y（%）对温度T的曲线（称为热重曲线，TG），或试样的质量残余率Y（%）对时间t的变化率dY/dt（% / min）的曲线（称为微商热重曲线，DTG），见下图8-1。
图8-1 TGA谱图
开始时，由于试样残余小分子物质的热分解，试样有少量的质量损失，损失率为（100-Y1）%；经过一段时间的加热后，温度升至T1，试样开始出现大量的质量损失，直至T2，损失率达（Y1-Y2）%；在T2到T3阶段，试样存在着其它的稳定相；然后，随着温度的继续升高，试样再进一步分解。图8-1中T1称为分解温度，有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1’作为分解温度，后者数值偏高。
TGA在高分子科学中有着广泛的应用，例如，高分子材料热稳定性的评价，共聚物和共混物的分析，材料中添加剂和挥发物的分析，水分的测定，材料氧化诱导期的测定，材料固化过程分析以及使用寿命的预测等。
热重分析的结果受到一些因素的影响，加之温度的动态特性和天平的平衡特性，使影响TG曲线的因素更加复杂，但基本上可以分为两类：
（1）仪器因素：升温速率、气氛、支架、炉子的几何形状、电子天平的灵敏度以及坩埚材料。
（2）样品因素：样品量、反应放出的气体在样品中的溶解性、粒度、反应热、样品装填、导热性等。 三 实验设备和材料
1 仪器：
美国PE公司的TGA4000型热重分析仪
图8-2 TGA4000型热重分析仪
TGA4000炉体采用集约式陶瓷设计，温度控制准确度和精确度更高。TGA4000可强制风冷或液体冷却，缩短了冷却时间，可大大提高样品测试效率。陶瓷炉体耐化学腐蚀性佳，适用于多种活性气体气氛，充分拓展了研究领域。宽广的炉腔等温区确保了样品温度和程序温度在整个温度量程内的同步性，即使样品质量高达1500 mg或体积高达180 μL，测试结果依然完美。
2 试样
聚丙烯/纳米碳酸钙复合材料 四 实验步骤
1 系统启动
a启动计算机；b打开显示器；c打开循环冷却水系统；d接通气体，检查气体管路气密性；e打开TGA仪器；f双击桌面上的工作站图标以打开该软件，点击TGA 4000图标进入操作界面。
2 实验操作
a天平读零：将坩埚放入天平中，待重量读取稳定时点击置零键使天平读数清零，其数据将会被转入方法编辑界面中；b称取样品：读零后取出坩埚，向坩埚中加入样品，坩埚中的样品量不要超过坩埚容积的1/2，将坩埚放回天平中后点击称量按钮读取样品重量，样重数据将被存入方法编辑界面；c设置实验方法：（1）在方法编辑界面Sample Info项下输入样品名称（Sample ID）、操作者（Operator ID）以及样品描述（Comment），在保存路径（Save Data As）下点击Browse键进入相关界面选择存储路径，在Program项界面中编辑实验方法；d待温度和样品重量恒定后，点击控制面板上开始/停止（Start/Stop）按钮开始实验，实验结果自动保存在数据库中。
3 关闭系统
a关闭工作站软件；b关闭计算机；c关闭冷却循环水系统；d关闭压缩气体钢瓶的主阀门；e关闭TGA主机；f关闭所有的泵和其他设备；g检查好后，填写仪器使用登记，清理实验完毕的样品和周围环境。 五 实验处理
根据谱图，求出试样的初始分解温度T0和最大失重温度Tm。 六 思考题
1 TGA实验结果的影响因素有哪些，具体怎么影响？ 2 讨论TGA在高分子科学的主要应用有哪些？
实验九 聚合物的定性鉴别
一 实验目的
1 了解聚合物燃烧实验和气味的特殊现象，借以初步辨认各种聚合物；