元素的金属或合金的空心圆柱形阴极组成的。两极密封于充有低压惰性气体（氖或氩）带有窗口的玻璃管中。接通电源后，在空心阴极上发生辉光放电而辐射出阴极所含元素的共振线。
图2 空心阴极灯的结构
（2）无极放电灯。这种灯是把被测元素的金属粉末与碘（或溴）一起装入一根小的石英管中，封入267～667Pa压力的氩气。将石英管放于2450MHz微波发生器的微波谐振腔中进行激发。这种灯发射的原子谱线强，谱线宽度窄，测定的灵敏度高，是原子吸收光谱法中性能较为突出的光源。
优良的光源应具有下列的性能：
1）使用寿命长，一般要求达到5000mA·h。 2）发射的共振线强度高。 3）共振线宽度窄。
4）背景强度低，不超过特征线的l％。
5）稳定牲好，预热30min后，在30min内，漂移应小于l％。
4．2 原子化器
4．2 .1 火焰原子化器
它是由雾化器、雾室和燃烧头组成的，能把试样变为原子蒸气的装置。它对测定的灵敏度和精度有重大的影响。
(1)雾化器。雾化器能使试液变为细小的雾滴，并使其与气体混合成为气溶胶。要求其有适当的提升量（一般为4～7mL／min），高雾化率（10～30％）和耐腐蚀，喷出的雾滴小、均匀、稳定。现在的商品仪器大多使用气动同心圆式雾化器。这种雾化器与预混合式燃烧器匹配，具有雾化性能好、使用方便等优点。这种雾化器由不锈钢、聚四氟乙玻璃等机械强度高、耐腐蚀性好的材料制成，其结构如图3所示。
图3 气动同心圆式雾化器
（2）雾室。又称预混合室，它要求有一个充分混合的环境，能使较大的液滴得到沉降，里面的压力变化要平滑、稳定，不产生气体旋转噪声，排水畅通，记忆效应小，耐腐蚀。 （3）燃烧头。它是根据混合气体的燃烧速度设计成的，因此不同的混合气体有不同的燃烧头。它应是稳定的、再现性好的火焰，有防止回火的保护装置，抗腐蚀，受热不变形，在水平和垂直方向能准确、重复地调节位置。 4.2.2石墨炉
目前，应用最普遍的是Massmann型石墨炉。这种石墨炉的结构如图4所示。
图4 石墨炉结构
石墨炉的核心部件是一个长约50mm、外径为8～9mm、内径为5～6mm的石墨管，管壁中间部位有一个用于注入试样溶液的直径为1～2mm的小孔。石墨管两端安装在连接电源的石墨锥体上。为了防止石墨管在高温下燃烧，其外侧设置了一个惰性气氛保护罩，保护罩内有惰性气体流过。这一路保护气称为外气。另有一路惰性气体从石墨管两端进入其中，从中间的小孔逸出。这一路气流称为内气或载气。炉体两端装有石英窗，光束透过石英窗从石墨管内通过。炉体的最外层是一个水冷套，以降低电接点的温度和炉体的热辐射。
石墨炉由一个低电压大电流电源供电。分析过程一般分为干燥、灰化、原子化、清除四个阶段。通过石墨炉电源的自动程序，设定各阶段的温度、升温方式和加热时间。各阶段的升温方式分为斜坡升温和快速升温两种。斜坡升温方式是使炉温在一定时间内达到设定温度；快速升温方式是使炉温在瞬间达到设定值，快速升温又称最大功率升温。快速升温的升温速率可达2000℃/s以上。在升温过程中，利用安装在炉体上的光学温度传感器测量炉内温度，测量的信号反馈给电源的控制电路，实现温度的自动控制。在原子化阶段，采用快速升温往往能使待测元素在极短的时间内实现原子化，以获得更高的瞬时峰值吸收信号。
4．3光学系统
（1）单光束系统。具有结构简单，价格低，能量高等特点，但不能消除光源波动所引起的基线漂移。使用时要使光源预热30min，并在测量过程中注意校正零点，补偿基线漂移。这种仪器有助于获得较高的测定灵敏度和较宽的线性范围，仪器的造价也比较低。 （2）双光束系统。此系统把光源发射的光分为两束，一束不通过原子化器而直接照射在检测器上，称为参比光束，另一束通过原子化器后再到检测器上，称为样品光束。最后指示出的是两路光信号的差，它可克服光源波动所引起的基线漂移，因此，此系统不需要预热光源。这种仪器的缺点是光能量损失大。光能量的损失造成信噪比变坏，往往限制了检出限的进一步改善。双光束仪器的结构复杂，造价也比较高。
（3）单色仪。这种仪器采用光栅将非分析线成分从光源发射出来的光中分离出去。 4．4检测系统
元素灯发出的光谱线被待测元素的基态原子吸收后，经单色仪分选出特征的光谱线，送入光电倍增管中，将光信号转变为电信号，此信号经前置放大和交流放大后，进入解调器进行同步检波，得到一个和输入信号成正比的直流信号。再把直流信号进行对数转换、标尺扩展，最后用读数器读数或记录。
原子吸收光谱法:5.干扰及消除
原子吸收光谱分析的干扰通常有5种类型：化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰及背景干扰等。 （1）化学干扰。化学干扰是原子吸收光谱分析中经常遇到的。产生化学干扰的主要原因是被测元素形成稳定或难熔的化合物不能完全离解出来所致。它又分为阳离子干扰和阴离子干扰。在阳离子干扰中，有很大一部分是属于被测元素与干扰离子形成的难熔混晶体，如铝、钛、硅对碱士金属的干扰；硼、铍、铬、铁、铝、硅、钛、铀、钒、钨和稀士元素等，易与被测元素形成不易挥发的混合氧化物，使吸收降低；也有增大吸收（增感效应）的，如锰、铁、钴、镍对铝、镍、铬的影响。
阴离子的干扰更为复杂，不同的阴离子与被测元素形成不同熔点、沸点的化合物而影响其原子化，如磷酸根和硫酸根会抑制碱土金属的吸收。其影响的次序为：
PO43-＞SO42-＞C1-＞NO3-、＞ClO4-
消除化学干扰最常用的方法：
1）利用温度效应和火焰气氛。如在空气-乙炔火焰中测定钙时，PO43-和SO42-对其有明显的干扰，但在一氧化二氮-乙炔火焰中可以消除。测定铬时，用富燃的空气-乙炔火焰可得到较高的灵敏度；在一氧化二氮-乙炔火焰的红羽毛区，干扰现象就大大地减少。
2）加入释放剂。释放剂是指能与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物而释放被测元素的试制。如加入锶盐或镧盐，可以消除PO43-、铝对钙、镁的干扰。
3）加入保护络合剂。保护络合剂与被测元素或干扰元素形成稳定的络合物。如加入EDTA可以防止PO43-对钙的干扰。8－羟基喹啉与铝形成络合物，可消除铝对镁的干扰。加入F-可防止铝对铍的干扰。
4）加入助熔剂。氯化铵对很多元素有提高灵敏度的作用，当有足够的氯化铵存在时，可以大大提高铬的灵敏度。
5）改变溶液的性质或雾化器的性能。在高氯酸溶液中，铬、铝的灵敏度较高，在氨性溶液中，银、铜、镍等有较高的灵敏度。使用有机溶液喷雾，不仅改变化合物的键型，而且改变火焰的气氛，有利于消除干扰，提高灵敏度。使用性能好的雾化器，雾滴更小，熔融蒸发加快，可降低干扰。
6）预先分离干扰物。如采用有机溶剂萃取、离子交换、共沉淀等方法预先分离干扰物。
7）采用标准加入法。此法不但能补偿化学干扰，也能补偿物理干扰。但不能补偿背景吸收和光谱干扰。
（2）物理干扰。当溶液的物理性质（粘度、表面张力等）发生变化时，吸入溶液的速度和雾化率也发生变化，因而影响吸收的强度。为了克服物理干扰，采用稀释试液或在标准溶液中加入与试液相同的基体的办法或采用标准加入法。
（3）电离干扰。当火焰温度足够高时，中性原子失去电子而变成带正电的离子，使火焰中的中性原子数目逐渐减小，导致测定灵敏度的降低，工作曲线向吸光度坐标方向弯曲。这种现象存在于碱金属和碱土金属等电离势较低的元素。
为了消除电离干扰，一方面适当控制火焰的温度（采用富燃火焰），另一方面在标准溶液和样品溶波中加入大量容易电离的元素，如钾、钠、铷、铯，以抑制被测元素的电离。
（4）光谱干扰。它是由于光源、样品或仪器使某些不需要的辐射光被检测器测量所引起的。它能使灵敏度降低，工作曲线弯曲，也会引起测定结果偏高等。一般采用较窄的光谱通带、提高光源的发射强度、选择其他的分析线，预先分离干扰物等方法去消除。
（5）背景干扰。这里所指的背景干扰主要是背景吸收。它包括光散射、分子吸收和火焰吸收。可采用邻近非吸收线或邻近低灵敏度的吸收线（与分析线相差在10nm内）、连续光源（如氘灯、碘钨灯）、塞曼效应和自吸等方式进行校正。火焰吸收可用调零的方法迸行校正。
原子吸收光谱法:6.仪器工作条件的选择
（1）分析线。－个元素若有多条分析线，通常采用最灵敏线，但也要根椐样品中被测元素的含量来选择。例如测定钴时，为了得到最高灵敏度，应使用240.7nm谱线，但要得到较高精度，而且钴的含量较高时，最好使用较强的352.7nm谱线。也要考虑干扰问题。如测定铷时，为了消除钾、钠的电离干扰，可用798.4nm代替780.0nm。测定铅时，为了克服短波区域的背景吸收和噪声，不使用217.0nm灵敏线而用283.3nm谱线。
（2）光谱通带。它是指单色仪出口狭缝包含波长的范围。Δλ=DxS，Δλ为通带，D为线色散率倒数，S为出口狭缝宽度。
选择的原则：在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下，应尽可能采用较宽的通带，可提高信噪比，对测定有利。对于有复杂谱线的元素来说，如铁、钴、镍等，要求选择较窄的通带，否则会带来光谱干扰、灵敏度下降、工作曲线弯曲。
（3）灯电流。在保证仪器的稳定前提条件下，采用较低的电流，可提高测定灵敏度和延长灯的使用寿命。对大多数元素而言，应采用额定电流的40%～60％。
（4）对光。在调节燃烧头时，使其缝口正好在光束的中央，升高或降低燃烧器，使光束正好在缝口上方。点燃火焰，吸入一个标准溶液，对燃烧器再进行调节，直到获得最大吸收。 （5）火焰的分类选择。吸入一个标准溶液，固定助燃气的流量，逐步改变燃气的流量，使得到最大的吸收值和稳定的火焰，也要有利于减少干扰。
（6）燃烧器高度。选择燃烧器高度也就是选择火焰的区域。首先从灵敏度和稳定性来考虑选择适宜的高度；遇到干扰时，再改变其高度以设法避免干扰。若干扰仍然存在，应考虑采
用其他消除干扰的方法。
原子吸收光谱法:7.测量方式
7.1工作曲线法
这是原子吸收光谱法最常用的方法。此法最根据被测元素的灵敏度及其在样品中的含量来配制标淮溶液系列，测出标准系列的吸光度，绘制出吸光度与浓度关系的工作曲线。测得样品溶液的吸光度后，在工作曲线上可查出样品溶液中被测元素的浓度。
7.2 标准加入法。
标准加入法也称标准增量法、直线外推法。当样品中基体不明或基体浓度很高、变化大，很难配制相类似的标准溶液时，使用标准加入法较好。这种方法是将不同量的标准溶液分别加入数份等体积的试样溶液之中，其中一份试样溶液不加标准，均稀释至相同体积后测定（并制备一个样品空白）。以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标对应作图，然后将直线延长使之与浓度轴相交，交点对应的浓度值即为试样溶液中待测元素的浓度。标准加入法的曲线如图6所示。图中cx即为测定溶液中被测元素的浓度。
图6 标准加入法的校准曲线
采用标准加入法测定时，也可通过计算求出测定溶液中被测元素的浓度cx。
式中：c1、c2分别为测定溶液中外加标准物质的浓度；A1、A2分别为c1、c2溶液的测定值；cx为试样溶液的浓度；Ax为试祥溶液的测定值。
为了正确地运用这种方法，在使用标准加入法时必须注意以下几点。
l）标准加入法只能在吸光度与浓度成直线的范围内使用。
2）为了减小测量误差必须具有足够的标准点，通常需用四份溶液，至少三份。
3）标准加入法的曲线斜率应适当，添加标准溶液的浓度最好为c、2c、3c，尽可能使A。值与A1-A。值接近，A。值在0.1～0.2之间。