仪器分析习题库及答案(4)

2019-05-27 16:52

4-47气相色谱检测器灵敏度: 4-48基流噪音: 4-49检测极限 D: 4-50相对质量校正因子: 4-51绝对校正因子: 4-52分配系数 K: 4-53分配比 K/: 4-54分离度 R: 4-55程序升温:

五.简答题

4-56柱子老化的目的是什么? 4-57对固定液的要求是什么?

4-58氢火焰离子化检测器的工作原理:

4-59速率理论认为色谱峰扩张与哪些因素有关? 4-60简述热导池检测器的工作原理:

六.计算题

4-61在一根3 m长的色谱柱上,分析某试样时,得到相邻两组分的保留时间分别为13min、15min,空气峰的保留时间为 1min,组分2的基线宽度为1min,试求: (1)相邻两组分的相对保留值γ

2,1

(2)用组分 2计算色谱柱的理论塔板数; (3)调整保留时间 t?R(1) 和 t?R(2);

(4)若需要达到分离度 R=1.5,所需的最短柱长为几米?

4-62柱长2m,固定相为 5%的有机皂土,5%邻苯二甲酸二壬酯及6201担体(60-80目),以H2为载气,流速为68ml·min-1,桥电流200mA,柱温68℃,记录纸速度2.0cm·min-1,记录仪灵敏度10mv·25cm-1,进样量0.5ml,饱和苯蒸气(0.11mg)得到峰面积A=5.85cm2,求该热导池的灵敏度。

同样的色谱柱条件下,柱温 89℃,载气流速 50 ml·min-1,仪器噪声 N=0.1mv,进样量50μl,饱和苯蒸气1.1×10-5g,测得峰面积A为 173cm2 ,半峰宽 Y1/2=0.6cm,求该氢火焰离子化检测器的灵敏度和敏感度。

4-63在测定苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚的峰面积校正因子时,称取各纯物质的质量和测得的色谱峰峰面积如下:

Ai,mm2 mi,g 苯酚 209.56 0.5349 邻甲酚 435.18 0.9800 间甲酚 617.48 1.5090 对甲酚 623.70 1.4930 求各组分以间甲酚为基准的峰面积相对校正因子(间甲酚相对校正因子 fˊm=1.000)?

4-64用归一化法分析环氧丙烷样品中的水份,乙醛环氧已烷和环氧丙烷的含量,实验测得数据如下:

组分 fm’ 衰减分数 Ai,mm2 水分 0.70 1/1 50 乙醛 0.87 1/1 3.6 环氧乙烷 0.97 1/1 248.16 环氧丙烷 0.93 1/16 1971.2 4-65用内标法测定环氧丙烷中水分含量,称取 0.015克甲醛,加到 2.267克样品中进行两次色谱分析,数据如下:

分析次数 1 2 水分峰高,mm 150 148.8 甲醇峰高,mm 174 172.3 已知水和内标甲醇的相对校正因子 fˊm为 0.70和 0.75,计算水分的百分含量。

4-66用外标法分析丁二烯组分的含量时,取标准丁二烯 1ml,其标定浓度为 73.8mg/L,注入色谱柱,测得峰高 14.4cm,半峰宽 0.6cm,再取样品 1ml,同样条件下进行色谱分析,测得丁二烯色谱峰高 12.6cm,半峰宽 0.6cm,求其含量,以 mg/L表示。

答案

绪论

0-1滴定分析,称量分析,化学性质

0-2物理性质,物理化学性质,灵敏、快速、简便 0-3光学分析法,电化学分析法,色谱法 0-4 A、B 0-5×

第一章 紫外-可见分光光度法

1-1正比,反比

1-2选择性吸收,可见光波都能透过

1-3不吸收任何光波而全部反射回去,能吸收全部可见光波 1-4波长,吸光度

1-5电子能级,振动能级,转动能级,E电子>E振动>E转动 1-6吸收介质厚度,吸收介质中吸光质点的浓度 1-7透射光强度,入射光强度,T,吸光度,A 1-8滤光片,吸收池,光电计,检流计 1-9棱镜,衍射光栅 1-10双波长分光光度计

1-11干涉滤光片,最大吸收波长 1-12蓝移,短移

1-13生色团,助色团,红移,长移 1-14共轭双键,共轭体系 1-15差示分光光度法 1-16 A 1-17 A 1-18 A,C 1-19 D 1-20 C

1-21 C 1-22 C 1-23 D 1-24 D 1-25 A,B,C,D 1-26 B 1-27√ 1-28× 1-29× 1-30√ 1-31√ 1-32×

1-33用比较溶液颜色深浅来确定物质含量的方法

1-34当溶液的浓度 C以摩尔浓度表示,液层厚度 L以厘米表示时朗伯 比尔定律的比例常数

1-35直接用眼睛观察,比较溶液颜色深浅以确定物质含量的方法 1-36有机化合物中含有π键的不饱和基团

1-37能使吸光波长向长波方向移动,并使吸收强度增加的基团,如氮、氧、硫、卤素等杂原子基团

1-38有些溶剂,特别是极性溶剂对溶质吸收峰的波长、强度及形状可能产生影响,这种现象称为溶剂效应

1-39由发色团分子共轭双键发生π→π *跃迁产生的吸收带 1-40滤光片透过的光,应该是溶液最易吸收的光。 1-41 A=KcL,条件为:均匀非散射的稀溶液 1-42σ→σ* ,n→σ* ,π→π*,n→π*

1-43控制酸度,加入掩蔽剂,分离干扰离子,选择适当测量条件 1-44显色剂的用量,溶液的酸度,显色时间,温度,溶剂,干扰离子 1-45 2.5×104 L·(mol·cm)-1 1-46 0.376%

1-47 0.42% 1-48 0.301 1-49 57.0% 1-50 9.12%

第二章 原子吸收分光光度法

2-1特征谱线、基态原子、特征谱线、含量 2-2大、短、高 2-3基态、第一激发态

2-4共振发射线、共振吸收线、特征谱线、分析线 2-5极大吸收系数、多普勒变宽 2-6发射线、吸收线、发射线、吸收线 2-7基态原子数、激发态原子数 2-8浓度范围、火焰宽度、正比关系 2-9光源波动、火焰背景

2-10光源、原子化系统、分光系统、检测系统 2-11空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯 2-12直流讯号,稳压、稳流窄脉冲 2-13燃烧器流量、较低、强 2-14色散率、分辨率、集光本领

2-15单射器出射光谱、色散率、狭缝宽度 2-16光电倍增管

2-17百分灵敏度、相对灵敏度 2-18 B 2-19 C 2-20 A,D


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