第十章 纳米技术
振频率或振幅恒定来控制的。由于可以控制针尖完全在表面吸附气体层上面或完全浸入吸附层内进行非接触扫描，因此接触式中存在的毛细管力和静电力对作用在样品上的力的影响是非常小的。这种非接触模式虽然增加了显微镜的灵敏度，但相对较长的针尖－样品距使得分辨率比接触模式的低。早期的激光力显微镜就是采样这种非接触操作模式。实际上，针尖很容易被表面吸附气体的表面压吸附到样品表面，造成图像数据不稳定和对样品的破坏。因此，非接触模式的操作实际上是比较困难的，而且非接触模式通常不适合在液体中成像。
3）轻敲模式 轻敲模式是介于接触模式和非接触模式之间的成像技术。这种模式类似于非接触模式，但微悬臂振荡的振幅较大，大于20nm，针尖在振荡时间断地与样品接触。由于针尖同样品接触，分辨率通常几乎同接触模式一样好；但因为接触是非常短暂的，因此剪切力引起的对样品的破坏几何完全消失，克服了常规扫描模式的局限性。轻敲模式在大气中成像，是利用压电晶体在微悬臂共振频率附件驱动微悬臂振荡。当针尖不与表面接触时，微悬臂是高振幅“自由”振荡的。当振荡的针尖向下移向表面直到与其轻触时，由于微悬臂没有足够的空间继续振荡，其振幅将减少；然后，针尖反向向上振荡，微悬臂有更多空间去振荡，同时振幅增加（接近自由振荡振幅），反馈系统根据检测到的这种振幅，通过调整针尖——样品间距来控制微悬臂振幅，也即作用在样品上的力恒定，从而得到样品表面的形貌。图10－27给出了轻敲模式AFM的示意图，针尖－样品间的作用力通常为10～10易脆和黏附性较强的样品成像并对它们不产生破坏。
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N，它可以对柔软，
图10－27 AFM轻敲模式示意图
图10－28比较了三种测量模式的成像结果。可以看出，轻敲模式可以避免在扫描过程中对样品的损坏，同时其成像质量高于非接触模式。这主要是因为轻敲模式的针尖在接触表面时，有足够的振幅来克服针尖－样品间的黏附力。同时，由于作用力是垂直的，表面材料受横向摩擦力、压缩力和剪切力的影响较小。
图10－28 三种扫描模式的成像比较
图10－29比较了轻敲模式和非接触模式的工作区间。可以看出，轻敲模式具有大而且线性度更好的操作范围，这使得垂直反馈系统高度稳定，可重复进行样品测量。轻敲模式所
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使用的微悬臂较长，一般为225μm，而接触模式所使用的微悬臂一般为125μm。
图10－29 轻敲模式和非接触模式工作区间比较
10.4.2.3 X射线干涉仪
利用X射线衍射效应进行位移测量的设想最初是由Hart等在1968年提出的。在实际使用中，单晶硅的晶格尺寸是非常稳定的，美国NIST和德国PTB分别对硅(220)晶体的晶面间距进行了测量，测量结果如下：
PTB d＝192,015.560士0.012fm
NIST d＝192,015.902士0.019fm 可见，在不同地域不同条件下生长的硅单晶，其晶面间距非常接近。日本NRLM在0.02℃恒温下对（220）晶面间距进行了18天稳定性测试，结果发现该晶面间距的变化为0.1fm。实验结果充分说明单晶硅晶面间距做为长度测量基准具有较好的稳定性。
1．工作原理
当单色X射线以布拉格角入射时，经过分束器和镜子分别衍射后的出射光会聚在分析器上，发生第三次衍射。当分析器移动时，输出光的强度周期性地按正弦规律变化，且分析器每移动一个晶面间距，输出光强就变化一个周期，而与X射线的波长无关（图10－30）。这样通过计算接收信号的周期数，乘以相应的晶面问距，即可以得到分析器移动的微位移的大小。如果利用（220）晶面作衍射面，以其晶面间距（0.192nm）作为基本测量单位，很容易实现纳米甚至亚纳米级精度的测量。X射线于涉测量纳米测量系统的原理装置如图10-31所示。
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第十章 纳米技术
图10－30 分析器A来回移动一个晶格间距d时记录的X射线光强
X射线源 单色器 对准装置 单晶硅（微动工作台） X射线探测、处理 图10－31 X射线干涉纳米测量原理图
X射线源一般采用X射线管装置或同步辐射源，单色仪是根据布拉格反射原理制成的，准直系统一般由若干狭缝组成。分析器放在微动平台上，随着微动平台而产生微位移。X射线检测一般用NaI闪烁计数器，计数器按分析器移动的步长逐点测量输出X射线的强度值，作出输出光强的周期变化曲线，以实现纳米级微位移测量。
2．X射线干涉纳米测量技术的应用
如果单靠计数来测量位移，则X射线干涉仪的位移分辨率仅能达到晶面间距。为了提高测量分辨率，X射线干涉仪也必须采用条纹细分技术。D.K. Bowen等将100μm聚合物位相板引入光路中，接受信号中会产生间隔120°的相位差，实现干涉信号的条纹细分。条纹细分达到λ/150，最终标准偏差为5pm。条纹细分的极限受到移相精度和统计噪声的限制。
X射线干涉测量技术，容易得到皮米数量级的高分辨率，随之而来的缺点是其测量范围小，测量速度低，而且由弹性变形和机械加工因素的误差对测量结果有较大的影响，这在很大程度上限制了它的应用。
英国Warwick大学D. G. Chetwynd等针对X射线干涉仪测量范围小的缺点，研制出测量范围在10μm纳米精度的X射线干涉仪。英国NPL、德国PTB和意大利IMGC三个国家实验室联合开展X射线干涉仪的研制工作，将X射线干涉仪和激光干涉仪结合起来，已经研制成组合式光学X射线干涉仪(combined optical and X-ray interferometer，COXI)用于位移传感器的校准，该系统的原理框图如图10－32所示。图中平面干涉仪给出的条纹移动当
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第十章 纳米技术
量为λ/4，约为158nm，相当于X射线干涉仪中824个干涉条纹。在100倍条纹细分的情况下，这个系统的测量精度可以达到2pm。实验结果证实，该系统在10μm范围内达到10pm的测量精度；在1mm范围内达到100pm的测量精度。
图10－32 X射线干涉仪与平面干涉仪相结合测量方案
Andrew Yacoot和 Michael J. Downs将COXI用于英国NPL长度计量中心Jamin干涉仪校准。当采用未稳频激光源时，Jamin干涉仪具有80pm峰值误差，当采用稳频激光源时，其具有20pm的峰值误差。从实验结果可以看出，X射线干涉仪是测量亚纳米数量级位移的较好方案，可以达到皮米级的测量精度。实验中采用了相位不平衡误差校正技术，消除激光源强度的漂移及提高系统抗外界扰动和温漂的能力。
英国Warwick大学的D. K. Bowen等采用单晶硅整体式设计，干涉仪和弹性微动机构由同一块硅制造，整体尺寸为42mm330mm322mm，晶片尺寸为10mm35mm31mm，晶片间距15mm。柔性铰链机构的厚度为5mm，内刻20mm的长槽，以永磁铁与螺线管的作用力驱动柔性铰链机构实现100μm的微位移。这种整体式结构，消除了温度梯度效应，提高了系统的抗震性。此系统主要应用于对微位移传感器的校准。要实现X射线干涉测量，提高系统抗干扰能力、提高测量速度是需要解决的关键问题。
由于在纳米、亚纳米计量领域的特殊优越性，X射线干涉计量技术愈来愈显示出其重要的研究及应用价值，其应用范围包括：①建立亚纳米量级长度尺寸的基准；②实现物理常数的精确测定；③点阵应变的精确测量和晶体缺陷的观察；④在医学方面，利用X射线干涉仪进行病理切片的CT分析，其分辨率远高于传统的CT技术，以及进行纳米尺度上各种物理现象的研究等。
10.4.2.4 F-P干涉仪纳米测量技术
1862年，法国科学家Febra和Perot等研制出F-P标准具，由它构成的干涉仪称为Febra-Perot干涉仪。F-P干涉仪最早应用于分析光谱线的精细结构、干涉计量学以及激光器原理的研究。F-P干涉仪的重要应用是在长度干涉测量方面。其工作原理是光线通过两块镀以高反射率并相对平行的精密谐振腔时，光束在谐振腔之间多次反射，透射光产生细锐的
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多光束干涉条纹。光学谐振腔的光学腔长L的变化△L与谐振频率f的变化△f之间满足如下关系：?f?f??L/L，该公式就是F-P干涉仪测量微位移的理论依据。
通过与标准的碘稳频激光器或碘吸收谱线比对，可以测量得到L、f，于是测量△f就可以得到△L。图10－33是F-P干涉仪系原理图，它的应用主要是针对高精度微位移传感器的标定、晶体晶格常数的测定等。
图10－33 F-P干涉仪原理图
BS-分光镜 PBS－偏振分光镜 M1、M2－反射镜 PZT－压电驱动器 D1、D2－光电检测器
F-P干涉仪的研究主要集中在利用该方法的高精度，同时扩大系统的测量范围。从工作
原理可见，测量范围取决于拍频的最大范围。当激光器在600MHz范围内正常工作时，对应测量范围为0.178μm。中国计量科学研究院研制的差拍F-P干涉仪，可在λ/4测量范围内进行0.3nm分辨率的高精度位移测量。由于测量范围过小，难以应用在某些校准和比对情况下。为此，采用换模锁定法，将激光频率依次锁定于F-P干涉仪的各个干涉级次，突破了激光调频范围的限制，将干涉仪的测量范围扩大到1.1μm。
荷兰S. F. C. L. Wetzels和P. H. J. Schellekens等研制的F-P干涉仪测量范围扩大到300μm，分辨率优于0.1nm，系统不确定度为0.5nm。随着光纤计数的发展，出现了光纤F-P干涉仪。中国计量科学研究院将光纤的端面镀膜构成双光纤外腔F-P干涉仪进行微小位移、机械振动的测量，该干涉仪的特点是体积小，受环境影响小和适合于工业现场应用。
F-P干涉仪条纹具有极高的锐度，在测量中可以得到皮米级测量精度。在实际的长度测量中，影响测量精度进一步提高的因素包括：①F-P谐振腔的加工精度，腔镜的平面度要求达到λ/100，否则将降低干涉条纹锐度；②腔镜运动中的直线性和稳定性；③由于F-P腔对腔长的变化非常敏感，任何影响腔长变化的因素都对测量结果产生影响。
10.4.2.5 外差式激光干涉纳米测量技术
外差式干涉仪的基本原理是采用频率在2～1000MHz的两种激光源，将被测位移量转化为外差信号的频率或相位变化，再将这种变化测量出来。两个频率光波可以通过声光调制器获得，也可以由双波长激光器、旋转光栅、电光调制等频移器件移动激光输出频率获得。
图10－34是利用声光调制器的外差式激光干涉仪方案，其设计目的是作为微型机器人驱动器位移测量反馈控制系统，实验结果表明它的测量分辨率为0.132nm，测量范围10mm，整个系统的测量带宽为100kHz。采用外差干涉仪反馈测量的微型机器人驱动系统位移精度小于1.0nm。
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