附录2：实验指导材料
实验指导
实验1 水的物理性质检验 实验2 水中碱度的测定 实验3 水中总硬度的测定 实验4 水中阴阳离子的测定 实验5 水中溶解氧的测定 实验6 高锰酸钾指数的测定 实验7 化学需氧量的测定 实验8 生化需要量的测定 实验9 大气中氮氧化物的测定 实验10 固体中有害物质的测定
实验一、水的物理性质检验
一、色度
（一） 铂-钴标准比色法
仪 器:
1.50mL成套具塞比色管, 2.离心机。
试 剂 :
1．铂-钴标准溶液：称取1．246g氯铂酸钾K2PtCl6，再用称量瓶称取1．000g干燥的氯化钴CoCl2·6H2O，共溶于100mL去离子水中加入100mL HCl ，将此溶液转移至1000mL容量瓶中，再稀释至标线，此标准溶液的色度为500度。 步 骤:
1．标准色列的配制： 取50mL比色管11支，分别加入铂-钴标准溶液0，0．50、1．00、1．50、2．00、2．50，3．00，3．50，4．00，4．50、5．00mL，加去离子水至标线，摇匀。即配制成色度为0，5，10，15，20，25，30，35，40，45，50度的标准色列，密封保存，可长期使用。
2.．水样的测定取50ml透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可取适
量水样，用去离子水稀释至50mL与标准色列进行比色（观察时，可将比色管置于白磁板上，使光线从管底部向上透过柱液，目光自管口垂直向下观察），将结果乘以稀释倍数。 计 算
M×500 V式中，C—水样的色度，度； M—相当于铂钴标准溶液用量，mL； V—水样体 C =积，mL 问 题：
用铂钴标准法测定水的色度有何适用范围？
（二）稀释倍数法 仪 器
50mL具塞比色管，其标线高度要一致。 步 骤 1． 2．
取100－150mL澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL置于50mL比色管中，
色种类。
管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。
（三）分光光度法 仪 器
1．分光光度计 2．离心装置。 步 骤
1．调节水样pH值至7.6，取离心处理过的水样于比色皿中，按表所列的每个波长测定透光率（以百分比计），选用10个具有星标号的坐标（如要增加精度则用30个坐标），以去离子水为空白测定透光率。 计 算 1．
将表所示在X、Y、Z行波长下测定透光率，把每行透光率加在一起得总
值，将每行总值乘以适当因数（10或30坐标），如表下部所示，就得到X、Y和Z的三刺激值。其中Y是明度百分比。
表实—3 用分光光度计测定色度时选择的坐标 波 长 （nm）
坐 标 数 X Y
1 424.4 465.9
Z 414.4
2* 3 4 5* 6 7 8* 9 10 11* 12 13 14* 15 16 17* 18 19 20* 21 22 23* 24 25 26* 27 28 29*
435.5* 443.9 452.1 461.2* 474.0 531.2 544.3* 552.9 558.7 564.1* 568.9 573.2 577.4* 581.3 585.0 588.7* 592.9 596.0 599.6* 603.3 607.0 610.9* 615.0 619.4 624.2* 629.8 636.6 645.9*
489.5* 500.4 508.7 515.2* 520.6 525.4 529.8* 533.9 537.7 541.4* 544.9 548.4 551.8* 555.1 558.5 561.9* 565.3 568.9 572.5* 576.4 580.4 584.8* 589.6 594.8 600.8* 607.7 616.0 627.3*
422.2* 426.3 429.4 432.0* 434.3 436.5 438.6* 400.6 422.5 444.4* 446.3 448.2 450.1* 452.1 454.0 459.9* 457.9 459.9 462.0* 464.1 466.3 468.7* 471.4 474.3 477.7* 481.8 487.2 495.2*
30 663.0 647.4 511.2
用30个坐标的因数 0．03269 0．03333 0．03938 用10个坐标的因数 0．09806 0．10000 0．11814
2．用下列公式，由三刺激值X，Y和Z计算三色系数x、y：
XYx?y? ，
X?Y?ZX?Y?Z在色度图解上设置点x、y，并从图上直接查出主波长、纯度（百分比）。根据表所列范围，由主波长可查出色调。
表实—4 各种主波长范围的色调
波长范围（nm） 色 调 波长范围（nm） 色 调 400～465 紫 580～587 黄 橙 465～482 蓝 587～598 橙 482～497 蓝 绿 598～620 橙 红
497～530 绿 620～700 红 530～576 黄 绿 575～580 黄 结果表示： 结果以主波长（nm）、色调、明度（百分比）和纯度表示。
二、浊度、电导
采用浊度仪来测定水样的浊度，电导仪来测定水样的电导。浊度仪和电导仪的使用方法在实验课上讲。 问 题：
根据实验所测水样的色度和浑浊度，可以得到怎样的结论？它们是否符合我国的饮用水的标准？
三、悬浮固体（SS） 过滤法
仪 器 定量滤纸和漏斗、称量瓶，内径30～50mm。 步 骤
1．取一张滤纸放于称量瓶中，打开瓶盖，于103～105℃烘箱中烘干30min，取出置于干燥器中冷却30min称重，直至恒重（两次称重不超过?0．0005g）。将称量瓶+滤纸放于滤器中。
2．水样充分混合均匀，量取100mL通过滤纸抽吸过滤，用去离子水冲洗残渣三次，继续抽滤以除去水分。
3．小心取下滤纸，放入称量瓶中，开盖，于103～105℃烘箱中烘干1h。取出移入干燥器中冷却30min，称其重量，直至恒重。 计 算
悬浮固体（mg/L）=
W2?W1?1000?1000 V式中，W1—称量瓶重，g；W2—悬浮物加称量瓶重，g；V—水样体积，mL。
实验二、水中碱度的测定
原 理
用标准浓度的酸溶液滴定水样，用酚酞和甲基橙做指示剂，根据指示剂颜色的变化判断终点。根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量，即可计算出水样的碱度。
仪 器 25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶。 试 剂
1.无二氧化碳水：配制试剂所用的蒸馏水或去离子水使用前煮沸15min，冷却至室温。pH值大于6.0，电导率小于2?s/cm。
2.酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100mL95%乙醇中，用0.1mol/LNaOH溶液滴至出现淡红色为止。
3.甲基橙指示剂： 称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。
4.碳酸钠标准溶液（1/2Na2CO3=0.0500mol/L）： 称取2.648g（于250℃烘干4h）无水碳酸钠（Na2CO3），溶于无CO2的去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。 5.盐酸标准溶液（0.0500mol/L）：用刻度吸管吸取4.2mL浓HCl（?=1.19g/mL）,并用蒸馏水稀释至1000mL，此溶液浓度?0.050mol/L。其准确浓度标定如下： 用25.00mL移液管吸取Na2CO3标准溶液于250mL锥形瓶中，加无CO2去离子水稀释至100mL,加入3滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色，记录HCl标准溶液的用量（平行滴定三次）。按下式计算其准确浓度：
C=
25.00?0.05
V式中，C—盐酸溶液的浓度，mol/L；V—消耗的盐酸标准溶液体积，mL。 步 骤
1.用100mL移液管吸取水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。若溶液无色，不需用HCl标准溶液滴定，请按步骤2进行。若加酚酞指示剂后溶液变为红色，用HCl标准溶液滴定至红色刚刚退为无色，记录HCl标准溶液的用量。
2.在上述锥形瓶中，滴入1-2滴甲基橙指示剂，摇匀。用HCl标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。记录HCl标准溶液用量（平行滴定三次） 计 算 1.总碱度