食盐及食品中碘含量的测定
组长：黄炜东
小组成员：黄巧玲 罗佳 吕瑶 吴燕青 张雷
摘 要 这次无机化学课外实践我们小组选择了“食盐及食品中碘含量测定”这个题目。通过查阅相关的资料，进行了一些社会调查，也在实验室做了部分测定的实验，得出了一些结论。但在实验过程中也遇到了一些问题和困难。我们将通过本文介绍一下我们的实验方案，对实验中的问题进行分析讨论，并对社会调查中得到的有关甲亢疾病的情况做一个简介。 关键词 碘含量 测定
我们小组的实践主要分为三个部分：食盐中碘含量的测定、食品中碘含量的测定和关于甲亢疾病的社会调查。其中食盐中碘含量的测定是小组实验的主要部分。由于时间的关系，食品中碘含量的测定只完成了一部分。在实验过程中我们遇到了很多问题，经历了几次失败，对实验方案也调整了几次，最终得出了一些结论。
一 加碘食盐中碘含量的测定
1.1主要仪器：722型分光光度计、pH计、电子天平、500 mL容量瓶、250 mL容量瓶、50 mL容量
瓶、25 mL移液管、10 mL吸量管、5 mL吸量管、2 mL吸量管
1.2实验原理：IO3+5I+6H==3I2+3H2O，碘单质与淀粉发生显色反应，用分光光度法进行测定。 1.3实验内容： 1.3.1主要试剂的配制
KIO3标准溶液（5.0х10mol/L）：准确称取0.2675g配成500mL溶液，用5mL吸量管准确移取5.0mL于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
KI溶液的配制(2.5х10mol/L)：准确称取0.5188g配成250mL溶液，用25mL移液管准确移取两次25.0mL（共50mL）于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
淀粉溶液的配制：1.25g可溶性淀粉加水溶解后倾入250mL沸腾的水中，煮至清亮。
碘标准溶液的配制：吸量管吸取5mL KIO3标准溶液于50mL容量瓶，再加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液和5mL1mol/LH2SO4溶液，稀释至刻度，摇匀。
参比溶液的配制：取2mL已配好的淀粉溶液于50mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。 1.3.2 条件实验
1．吸收曲线的制作及测量波长的选择
1
-3-5
--+
用2个1cm比色皿分别盛装碘标准溶液和参比溶液（淀粉溶液），在波长440~740nm之间，按下表波长间隔测量溶液的吸光度。用计算机作出吸收曲线（A--λ曲线），找出最大吸收波长λmax. λ/nm A 440 450 ?? 570 580 585 590 592 596 600 610 ?? 730 740 2．显色剂用量的选择
12个50mL容量瓶，分别加入5mLKIO3溶液、10mLKI溶液，再分别加入淀粉溶液0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL、2.40mL、2.80mL、3.20mL、3.60 mL、4.00 mL、4.40 mL、4.80 mL及5mL1mol/LH2SO4溶液，稀释至刻度，摇匀。放置10min，以淀粉溶液为参比溶液，测定各溶液的吸光度。以加入的淀粉的体积V为横坐标，以A为纵坐标，绘制A--V关系的显色剂用量的影响曲线，找出测定I2时，淀粉的最适宜用量。 1.3.3标准曲线的制作
准确吸取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL KIO3标准溶液，分别放入50mL容量瓶中，各加10mL KI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4，显色后静置2min，稀释至50mL，摇匀。以淀粉溶液为参比溶液，用1cm比色皿在所选波长处测定吸光光度A，绘制出标准曲线。 1.3.4试样的测定 1.样品处理
（1）将粗盐和自然盐、低钠盐在120?下烘干两小时。经烘干后的食盐放在称量瓶里。 （2）粗盐杂质鉴定：
1） 取3g粗盐溶于10ml水中，过滤。
2） 取1ml滤液加2滴20％BaCl2，有白色浑浊。
3） 取1ml滤液加5滴6 mol?LNaOH和2滴镁试剂。有蓝色沉淀。
4） 取1ml滤液加6 mol?LHAc成酸性，再分别加入数滴饱和（NH4）2C2O4，有的色沉淀（CaC2O4）。 结论：粗盐中含有Ba、Mg、Ca。 （3）粗盐的提纯
用电子天平称取粗食盐10g，放入250ml烧杯中，加入50ml水，加热溶解制成粗食盐溶液。将溶液加热至沸（第一次加热至沸后，有大量的食盐析出，但原因不明。又煮了两次的溶液都没有出现第一次的情况），加入2ml 20％BaCl2溶液，此时就有白色的BaSO4沉淀生成，继续加热３～5min，使沉淀颗粒加大而易过滤。待沉淀下沉后，在上层清液中加入1滴BaCl2溶液，如仍有沉淀生成，则再加入适量BaCl2溶液，如此操作至不再有沉淀生成为止。待沉淀下降，用普通漏斗过滤。滤液收集到另一只烧杯中，然后再向烧杯中加入1ml 2mol?LNaOH和3ml 20%Na2CO3溶液，将含有沉淀的溶液
2
-1
2+
2+
2+
-1
-1
煮沸，静置片刻，待沉淀下沉后，在上层清液中，再逐渐加入Na2CO3溶液，至不再产生沉淀为止。用普通漏斗过滤，滤液收集在烧杯中，最后滴加2mol?LHCl，除去多余的Na2CO3（此时溶液有大量气泡产生），同时用pH试纸检验溶液直至呈现微酸性为止。 2.自然盐的测定
称取1.0g、1.5 g、2.0 g、2.5 g、3.0 g、3.5 g、4.0 g、4.5 g自然盐，加水溶解后，分别转移至 50mL容量瓶中，同法加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4，稀释至50mL，用两个1cm比色皿分别盛装样品溶液和参比溶液，测定吸光度A，在标准曲线上查出A对应的KIO3浓度c，计算出碘的含量，以含量最多的一组作为样品中碘的含量。 3.低钠盐的测定
称取1.0g、1.5 g、2.0 g、2.5 g、3.0 g低钠盐，加水溶解后，分别转移至 50mL容量瓶中，同法加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4，稀释至50mL，用两个1cm比色皿分别盛装样品溶液和参比溶液，测定吸光度A，在标准曲线上查出A对应的KIO3浓度c，计算出碘的含量，以含量最多的一组作为样品中碘的含量。 4.粗盐的测定
将粗盐提纯后的提纯液转移至250mL容量瓶，稀释至刻度。取100mL、150mL溶液分别于两个250mL容量瓶中，同法加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液、5mL 1mol/L H2SO4，稀释。用1cm比色皿分别盛装样品溶液和参比溶液，测定吸光度A，在标准曲线上查出A对应的KIO3浓度c，计算出碘的含量，以含量最多的一组作为样品中碘的含量。 1.3.5 数据的记录及处理 1.波长的选择
-1
波长的选择0.4500.4000.3500.3000.2500.2000.1500.1000.0500.000440480520560590610650690λ/nmAA波长/nm
3
730
2.显色剂用量的选择
显色剂用量的选择淀粉的体积/mL0.5000.4000.3000.2000.1000.000AA0.401.202.002.803.60淀粉溶液的体积/mL
最适宜的淀粉用量为2.40mL，实际取淀粉溶液2mL。 3.标准曲线的制作
4. 自然盐的测定 自然盐中碘含量为34.64mg/kg,合格 5. 低钠盐的测定 低钠盐中碘含量为19.99mg/kg,合格
4.40
6. 粗盐的测定 溶液不显色,所测得的吸光度可能不是由碘引起. 粗盐中碘的含量极少,无法
测得.
4
表1 自然盐的测定
样品质量/g 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
表3 粗盐的测定 (10g配成250mL)
体积/mL 100 150
1.4 实验讨论
1.4.1显色反应酸度对吸光度的影响
实验过程中，我们发现当溶液的pH值大于1时，虽然酸仍然过量，但溶液几乎不显色或显色很浅，而且随着PH的增大，颜色越不明显，使得测定吸光度时产生较大的误差。原因可能是酸度的不同会影响到淀粉与碘单质的结合情况，当pH值小于1时淀粉与碘单质形成的包合物比较稳定，颜色也就明显。所以在实际操作过程中，我们选择pH<1的反应条件。 1． 淀粉溶液用量对吸光度的影响
淀粉溶液与反应生成的碘单质结合生成包合物，当淀粉的量达到最适宜的时候，生成的包合物最多也最稳定，测得的吸光度也较准确。我们在自己的实验方案条件下测出最适宜的淀粉用量为2.40 mL，考虑到取用的方便性，在实际操作中我们选择加淀粉溶液2 mL。 3．样品测定中的问题
5
A 0.197 0.279 0.453 0.559 0.699 1.465 0.933 0.681 碘含量mg/kg 16.31 15.39 18.75 18.50 19.28 34.64 19.30 12.53 表2 低钠盐的测定
碘含量样品质量/g A 0.001 0.007 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 A mg/kg 0.220 0.300 0.483 0.577 0.661 18.21 16.55 19.99 19.10 18.24