食盐及食品中碘含量的测定(2)

2019-06-11 00:31

在测定自然盐和低钠盐的时候,我们发现了异常的现象,在样品为1.5g时,样品的碘含量出现明显的降低。而测定自然盐时,当样品为3.5g时,吸光度出现明显增大。另外,低钠盐中碘含量的测定仍然存在一些问题:如果样品的取用量增多,吸光度继续增大,计算出来的碘含量会不会更多?低钠盐中存在的其他离子如Mg会不会对测定产生影响?这些问题我们还没有完全弄清楚,仍然有疑问存在。

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二 食品中碘含量的测定

2.1实验方案

实验名称:氯仿萃取比色法测食品中碘含量

实验原理:样品在碱性条件下灰化,碘被有机物还原成碘离子,碘离子与碱金属结合成碘化物,碘

化物在酸性条件下被K2CrO7氧化定量析出游离的碘。碘溶于CCl4呈粉红色,其颜色深浅与碘的浓度在一定条件下成正比,故可用比色法测定。反应式如下:Cr2O7+6I+14H——2Cr+3I2+7H2O

实验试剂:K2Cr2O7溶液(0.002mol/L):称取1.47g K2Cr2O7固体于小烧杯中,加少量水溶解,转入

250ml容量瓶中,用水定容,摇匀。取10ml配制的溶液再稀释成100ml溶液。 KOH溶液 (10mol/L):称取约28g KOH固体于小烧杯中,加少量水溶解,转入50ml容量瓶中,用水定容,摇匀。

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碘标准溶液:称取0.1308g经105度烘干1h的KI固体于小烧杯中,加少量水溶解,转入1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀。此溶液每毫升含碘100μg。

氯仿(CCl4) 浓H2SO4

实验仪器:721型分光光度器、分液漏斗、容量瓶(50ml、100ml、250ml)、烧杯、吸量管 实验内容:(1)标准曲线的绘制

准确吸取100μg/ ml碘标准溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 ml,分别置于125 ml

的分液漏斗中,加水至总体积为40 ml,再加浓H2SO42 ml,K2Cr2O7(aq)15ml,摇匀后放置30min。

加入CCl410 ml。振摇1 min,静置分层后,通过脱脂棉(棉花栓)将CCl4过滤到1cm的

比色皿中,以试剂空白调零,在波长510nm处,测定标准系列的吸光度,绘制标准曲线。

标准曲线数据表1

碘标液体积V(ml) 吸光度A 0.00 0.10 0.41 6

0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 0.26 0.47 0.36 (2)样品处理

准确称取均匀样品2~3g于坩埚中。加入5 ml KOH(aq),烘干,炭化后,移入高温炉中

在460~500度下灰化完全。冷却,加10 ml水浸渍灰分,加热使灰分溶解,并过滤到50 ml容量瓶中。再用约30 ml热水分数次洗涤坩埚和滤纸,洗液并入容量瓶中,用水定容至刻度。

(3)样品的测定

吸取适量样品液于125 ml的分掖漏斗中,按标准曲线绘制的同样步骤操作,测定样品溶

液的吸光度。从标准曲线上查出样品待测液的碘含量。

数据计算:X=m。/m(V1—V2) 式中X——样品中碘含量

m。——从标准曲线上查得的测定用样液中的碘量 V1——测定时吸取样液的体积

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V——样液的总体积

M——样品质量

注意事项:(1)样品会化后一定要以热水分数次洗涤并过滤,以避免碘的损失。 (2)吸取样液量要合适,保证其吸光度值尽量在标准曲线内。 (3)碘标准液配制时要确保KI中水分彻底脱除,并精确测量。

实验过程中遇到的问题:用K2Cr2O7将KI氧化成I2,其溶于CCl4成粉红色用吸光光度法测定碘的含量,当K2Cr2O7过多的时会进一步把I2氧化成IO3无法将的碘含量准确的测量出来,若K2Cr2O7不足同样面临的相似的问题,无法I都转化成从而在吸光光度中体现出来,所以如何控制的K2Cr2O7含量是该实验能否完成的关键。

第一次我们在标准曲线的制作过程中配置的溶液没有出现该有的显色现象。后来我们探究实验失败的原因,经过计算发现实验用的药品中,K2Cr2O7溶液的浓度和碘标准溶液的浓度差了两个数量级,所以在CCl4层中没有碘溶于其中呈现的粉红色。

第二次我们根据改进后的实验方案对实验进行了重做,这次我们成功地得到了溶液显色的现象。但是当我们将制得的溶液拿去做吸光度测试时,得到的数据(表1)却不是理想的数据,无法做出一条光滑的直线。分析失败的可能原因是反应Cr2O7+6I+14H——2Cr+3I2+7H2O所需的反应时间较长,而6份溶液没有同时配制使用,造成部分溶液反应的程度不完全,而且实验过程中也存在溶液被污染的可能。

后来因为时间的关系我们没能将实验完成。虽然由于种种的原因没有获得最后的成功,但我们

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仍然从实验中收获了不少东西,学到了如何来分析实验中的问题并如何来想办法解决。

三 社 会 调 查

我国营养学会确定碘安全摄入量为每人每日150~200微克,以不超过1000微克为易。为研究食盐加碘对人体的影响,我们分别去厦门市第一医院和中山医院对甲亢的病情作了调查。我们踏访了两个医院的有关部门,了解到我国实行加碘食盐前后甲亢发病率的具体情况和特点:

1979年12月21日国务院批转《食盐加碘防治地方性甲状腺肿暂行办法》

1994年8月23日国务院令第163号发布自1994年10月1日起施行《食盐加碘消除碘缺乏危害管理条例》

1995年起实施全民食盐加碘后,碘性甲亢的发生通常在投服碘盐后的1~2年后,发病的高峰是在服用碘盐后第2~3年,发病率可增加0.3~3倍,而后开始下降,大约3~4后回落至加碘前的水平。甲状腺疾病谱的变化随着USI的实施经历了升高、高峰和下降的自然进程,疾病的高峰期为食盐加碘后的第4年(1999年),而后下降,在USI实施后第6年(2001年)则下降到食盐加碘前水平 但最新的研究表明:一个适碘地区(即不缺碘地区)服用碘盐后并不会发生碘性甲亢,证明了碘性甲亢只发生在缺碘地区。换言之,一个地区实施碘盐后,一旦发生碘性甲亢,则从另一侧面证明该地区有碘缺乏的公共卫生问题。就是中国医科大学教授、博导滕卫平所做的调查也同样表明:\全民食盐加碘最终不能导致甲亢和亚临床甲亢患病率的显著增加,碘摄入量的增加并不是甲亢发病率上升的唯一原因\。

在中山医院我们特别咨询了周志才专家,他是利用放射性I 131治疗甲亢,通过I 131放射出β射线,能够电离辐射,使甲状腺细胞萎缩从而达到治疗目的。

治疗步骤:

1) 确定为甲亢T3(三碘甲状腺原氨酸) T4(甲状腺素)增多 2) 确定甲状腺的大小重量 3) 确定甲状腺摄碘率

正常人 2小时 10%--20%

4小时 20%--30% 24小时 30%--50%

(所以甲亢可能因为甲状腺吸收I能力过强而不是因为摄入量多)

4) 计算1克甲状腺应给予多少放射I 131

疗程为半年,80%患者一次服药即治愈,有效率为90%,服用一次的费用为600--800元普通治疗只开4种药(他巴唑、甲亢平、甲基硫氧嘧啶、丙基硫氧嘧啶),其机理为阻断由无机I到有机I

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的化学反应),一般不会进行系统检查,治愈率低并且累计费用会更高。

任何治疗都是都有其特点和副作用,放射碘治疗也不例外,它的近期和远期副作用都比较大,是不容忽视的。近期副作用为永久性甲状腺功能减退症;放射线对人体的损伤,可能导致某些基因产生突变,从而增大癌症发生的可能性。所以,老年病人可选择这种治疗方法,年轻病人则应慎重。

以下是我们做调查时的一些照片:

结 束 语

经过了这次无机化学课外实践,我们小组六人学到了很多新的东西,在失败中不断的探索,不断的改进,寻找新的方法和途径,对研究性学习有了新的认识,也学会了与他人合作、分享,体会到了其中的辛苦与乐趣,这是我们最大的收获。对于实验中没解决的问题我们会在今后的学习中继续寻找答案。感谢实验室的老师和助教给予我们的大力支持!

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参 考 文 献

1.林宝凤,基础化学实验技术绿色化教程,科学出版社,2003.4,163 2.黄伟坤,食品检验与分析,轻工业出版社,1989.1,251-252 3.蔡维平,基础化学实验(一),科学出版社,2004.7,267-271 4.黄晓钰,刘邻渭,食品化学综合实验,中国农业大学出版社,2002 5.赫利平,夏延斌,食品添加剂,中国农业大学出版社,2002 6.侯曼玲,食品分析,化学工业出版社,2004

7.陈坚固,杨森根,无机化学实验,实验一 粗食盐的提纯,53

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