16-1 试述原子发射光谱的产生。
16-2 写出原子能级的表示方法，并解释之。
16-3 解释：原子的激发、电离，激发电位、电离电位，共振谱线，原子线、离子线，灵敏线、最后线，
分析线对，均称线对。
16-4 为什么低电离电位元素的存在会抑制难激发元素的激发？
16-5 发射光谱中光源的作用、要求是什么？常用光源有哪些？简述其工作原理。比较它们的特性及适
用范围。
16-6 ICP光源的优缺点是什么？
16-7 棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪、光电直读光谱仪的色散系统和检测系统有何异同？解释之。 16-8 何谓乳剂特性曲线？在摄谱分析中有何意义？
16-9 写出光谱发射强度与元素浓度的关系式，解释各项物理意义？ 16-10 何谓内标法？如何选择光谱分析的内标元素和内标线？ 16-11 光谱定性的依据是什么？
16-12 对下列情况，提出AES方法选择光源的方案
（1） 血清样中钾、钠含量的检验 （2） 农作物内元素的定性分析 （3） 铁矿石定量全分析
（4） 水源调查中的六种元素定量分析 （5） 头发中重金属元素定量分析 （6） 炼钢厂炉前12种元素的定量分析 16-13 试述ICP质谱仪的主要组成部件及其功能？ 16-14 简要讨论四极分析器及磁分析器的分离原理。
16-15 为什么双聚焦型质量分析器比单聚焦型质量分析器具有更高的分辨率？ 16-16 与ICP-AES相比ICP-MS具有哪些优点？
16-17 用摄谱法测定合金中铅的含量，用镁线作内标线，得到如下数据 溶液1 2 3 4 5 A B C 黑度 Mg 7.3 8.7 7.3 10.3 11.6 8.8 9.2 10.7 Pb 17.5 16.5 11.0 12.0 10.4 15.5 12.5 12.2 铅浓度mg/ml 0.151 0.201 0.301 0.402 0.502 (1)在坐标纸上作一校准曲线，或求出校准曲线线性方程。 (2)由校准曲线估计溶液A、B、C的铅浓度，或由方程式中求出。
※ ※ ※
16-18 发射光谱定量分析，在何种情况下使用内标标准加入法？结合其它章节的有关知识，描述该方法。
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16-19 系统比较ICP-AES和ICP-MS两种方法？
第十七章 原子吸收光谱法
Atomic Absorption Spectrometry，AAS
17-1 何谓原子吸收光谱法？
17-2 与原子发射光谱相比，原子吸收法光谱法有何特点？ 17-3 谱线变宽的原因有哪些？有何特点？
17-4 解释：谱线的半宽度、积分吸收、峰值吸收、锐线光源。 17-5 原子吸收光谱定量分析基本关系式及其应用条件是什么？ 17-6 试述对原子吸收光谱仪的光源进行调制的意义及其方式。 17-7 空心阴极灯的工作原理及特点是什么？ 17-8 讨论化学火焰的特性。
17-9 试述火焰原子化器的主要结构及功能。 17-10 比较火焰原子化和石墨炉原子化方法。 17-11 讨论原子吸收的灵敏度表达方式。
17-12 原子吸收法的干扰有哪几种？讨论其产生及其消除方法。 17-13 何谓原子吸收光谱的背景干扰？讨论校正的方法及原理。 17-14 比较原子荧光与原子发射光谱的产生原理。
17-15 比较原子吸收光谱仪及原子荧光光谱仪的光路结构及仪器的部件。
17-16 用原子吸收法测定元素M时，由一份未知试样得到的吸光度为0.435，在9.00ml未知液中加入
1.00ml浓度为100×10-6g/ml的标准溶液，测得此混合液吸光度为0.835。试问未知试液中含M的浓度为多少？
17-17 用原子吸收法测定二乙基二硫代氨基甲酸盐萃取物中铁，得到以下数据，计算含铁量。
吸光度 空 白 0.0020 0.0214 0.0414 0.0607 试 样 0.0090 0.0284 0.0484 0.0677 加入铁量 mg/200ml 无 2.00 4.00 6.00
※ ※ ※
17-18 比较原子吸收光谱法和紫外—可见分光光度法在原理和实验方法上的异同点。 17-19 为什么不能用钨灯或氙灯与单色光器组成原子吸收光谱用的光源？
17-20 原子吸收光谱法一般都用于低浓度的测量，若对高浓度（约1～5%）的试样进行测量，将会产生
什么样的问题？试讨论解决问题的可能方案。
17-21如果用火焰原子化方法分析某试样，组分基体复杂，并影响雾化效率，使仪器的测量条件难以控
制。若选用内标法进行定量校准测量，应如何选用测量仪器？内标物又应如何选取？ 17-22 通过原子捕集技术的讨论，对提高分析方法灵敏度的认识，有何启示？
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第十八章 分离方法 Separation Method
18-1 解释分离方法中的回收率、分离因子和纯度。
18-2 试述分离在定量分析中的重要性。分离时对各组分的回收率要求如何？ 18-3 何谓小体积沉淀法? 共沉淀分离法? 它们在什么情况下应用?
18-4 在氢氧化物沉淀分离中，控制溶液pH的常用方法有哪几种？各举一例。
18-5 在用氨水?氯化铵缓冲溶液，使Fe(Ⅲ) 形成Fe(OH)3 沉淀而与Ca2+、Mg2+、Zn2+、Ni2+分离时，⑴ 若
氨水用量固定，氯化铵的用量多些好还是少些好？说明理由。⑵ 若氯化铵用量固定，氨水的用量多些好还是少些好？按不同情况分别说明。 18-6 有机沉淀剂较无机沉淀剂有哪些优点？
18-7 共沉淀富集时，对共沉淀剂有哪些要求？为什么常用氢氧化物、硫化物作共沉淀剂？ 18-8 何谓分配系数、分配比和萃取百分率？ 18-9 螯合体系萃取时，分配比同哪些因素有关？
18-10 用乙醚从HCl溶液中萃取Fe(Ⅲ) 时，常用的HCl浓度为6 mol/L。为什么HCl的浓度不能太低？为
什么酸度过高时，Fe(Ⅲ) 的萃取率又要降低？
18-11 试述离子交换树脂的主要性能，讨论亲和力在离子交换分离中意义。 18-12 试述挥发和蒸馏分离法、膜分离法、浮选分离法的原理？
18-13 Hf(OH)4和UO2(OH)2的溶度积分别为4. 0?10-26和1. 1?10-21，UO2(OH)2的沉淀平衡为
UO2(OH)2
UO2 + 2 OH
2+ -
某溶液中UO22+ 和Hf4+ 浓度均为0.100mol/L。当加入NaOH时 (1) 哪一种离子先沉淀？
(2) 要使(1)中先沉淀离子的浓度降至1. 0?10-6mol/L，应控制OH – 的浓度为多少?
(3) 利用控制OH - 浓度能否达到定量分离的目的（以1?10-6mol/L 作为定量沉淀的标准）？如果
可以，OH - 浓度应控制在什么范围？
18-14 已知AgCl沉淀和AgI沉淀的Ksp为1. 8?10-10 和9.3?10-17。根据分步沉淀原理，若Cl- 和I- 离子
的起始浓度为0.10mol/L，开始析出AgCl沉淀时，溶液中的I- 离子为何浓度？
18-15 A在氯仿和水之间的分配比 D 为9. 6。含 A 的水溶液 50.0ml，浓度为0.150mol/L，用40.0ml
氯仿萃取如下：
(1) 40.0ml萃取一次； (2) 每次 20.0ml萃取二次；
(3) 每次 10.0ml萃取四次； (4) 每次 5.0ml萃取八次。
假设多次萃取时 D 值不变，问：留在水相中的 A 浓度各为多少？
18-16 0.0500mol/L 的 A 溶液 25.0ml 用氯仿萃取，D = 9. 6。要使水相中 A的浓度降至1.00?10-4mol/L
以下，CHCl3的总用量应是多少毫升？（假设多次萃取时D值不变） (1)每次用25.0ml； (2) 每次用10.0ml； (3) 每次用 2.0ml。
18-17 某溶质的水溶液50.0ml按以下方式用苯萃取。若希望将 99? 的溶质萃取出来，分配比应该是多
少？（设多次萃取时 D 值不变）
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(1) 每次用25.0ml，共萃取二次；(2)每次用10.0ml，共萃取五次。
18-18 某碱金属的硝酸盐试样 0.2786g，溶于水后让其流过 H型强酸性阳离子交换树脂柱，流出液以
0.1075 mol/L的NaOH溶液滴定到终点，用去23.85ml，计算该盐的纯度（设该盐的 M =100 ）。
第十九章 色谱分析法引论 An Introduction to Chromatography
19-1 名词解释：死时间、保留时间、调整保留时间、半峰宽、峰底宽、基线、净保留体积、比保留体
积。
19-2 保留值受哪些因素影响？
19-3 什么叫色谱峰的区域宽度？有哪几种表示方式？ 19-4 试述塔板理论基本要点是什么？在色谱实践中有何意义？ 19-5 塔板高度的物理意义是什么？
19-6 怎样理解速率理论与塔板理论的联系与区别？
19-7 什么叫分离度？它与理论塔板数、分离因子、分配比的关系如何？ 19-8 什么叫保留指数？用它来进行色谱定性有何特点？
19-9 色谱定量分析时为什么要引入定量校正因子? 一般有哪几种表示方式？ 19-10 已知两个组分的相对保留值为1.11，色谱柱的有效塔板高度为1mm，
（1） 问需多长的色谱柱才能分离完全？
（2） 若把相对保留值下降至1.05和1.02，色谱柱效将发生怎样的变化？由此可说明什么问题？ 19-11一根2m长的填充色谱柱的操作条件如下：
柱内平均流速 17ml/min（50℃时） 柱温 50℃
柱前压力 1.33322×105 Pa 柱后压力 1.01325×105 Pa 空气保留时间0.50 min 正已烷保留时间3.50 min 正庚烷保留时间4.10 min
（1）计算正已烷和正庚烷的校正保留体积。
（2）若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用庚烷计算色谱柱的理论塔板数及板高。 （3）求两个组分的分配比k'1和k'2
19-12 某气相色谱有以下操作条件：柱温165℃，柱前压为2.664×105Pa,皂膜流量计测得柱出口流速为
24.0ml/min，室温26℃，水蒸气分压为3.146×103Pa，大气压为0.986×105Pa，测得组分的保留时间为18.72min，空气峰tM为1.5min，计算： （1）该色谱柱的压力校正因子（j）。 （2）平均体积流速。
（3）该组分的保留体积和净保留体积
19-13 组分A、B在2m长色谱柱上，保留时间依次为17.63、19.40min，峰底宽依次为1.11、1.21min，
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试计算两物质的分离度为多少？
19-14 一色谱图上有6个色谱峰，从进样开始量得记录纸上的距离（cm）如下： 空气 2.2 正已烷 8.5 环已烷 14.6 正庚烷 15.9 甲苯 18.7 正辛烷 31.5 计算甲苯和环已烷的保留指数。
19-15 将物质A和相邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱分析。A在相邻的两种正构烷烃之间流出，
它们的调整保留时间分别为10、11、和12min ,最先流出的正构烷烃的保留指数为800，求组分A的保留指数是多少?
19-16 含有苯、甲苯、乙苯及对二甲苯的未知浓度混合样，用热导检测器进行色谱分析，测得相应的峰
面积依次为0.850、0.962、1.053、0.546cm2。今称取等重量的上述各组分混合，在相同色谱条件下测得其峰面积比依次为1.00∶1.02∶1.05∶1.24。试求混合样中各组分的质量百分浓度为多少？ 19-17 某试样中含有苯和乙苯，并不含甲苯，称取试样1.000g，在上试样中加入0.1700g甲苯作为内标
物，混合均匀后取5μl进样进行色谱分析，测得峰面积，苯为15.2cm2，乙苯为42.6cm2,甲苯为21.5cm2。已知在色谱测量条件下的相对质量校正因子苯为1，甲苯为1.02，乙苯为1.05，试求苯和乙苯的质量百分浓度各为多少？
19-18 用PEG－17M色谱柱测定废水中的苯酚含量。取1μl不同浓度的系列苯酚标准液进样，对浓度为
0.02、0.10、0.17、0.30、0.40mg/ml标准液得到色谱峰高次为0.60、3.40、7.40、10.6、14.6cm。若将废水浓缩至1/100倍取1μl进样得峰高为6.00cm，已知本方法的回收率为92％。计算废水中的苯酚浓度为多少？（回收率是指取一定量标准液经与未知试样同样方法预处理后，测得的浓度，即实测浓度/标准液浓度）。
※ ※ ※
19-19在183cm长的色谱柱上，分离长链脂肪酸甲酯，其中硬脂酸甲酯（ C018 ）和油酸甲酯（C＝18 ），
出峰时距进样位置的距离依次为279.1mm、307.5mm，峰底宽分别为21.2mm和23.2mm，死时间为5.2mm，若记录纸速为12.7mm/min，试计算 （1）计算C＝18 和C018 的相对保留值及分离度。
（2）如果在C018 、C＝18 之间存在一杂质峰，该峰与C＝18 的相对保留值为1.053，计算杂质与C
＝ 18
间的分离度。
（3）若柱效不变，要使杂质峰与C＝18 间的分离度达到（1）中C＝18和C018相同的分离度，则色谱柱要增加至多长？
（4）按上述条件，试绘出两不同柱长下分离三个组分的色谱图应如何？
19-20 同系物其保留值有碳数规律lgt'R=A1n+C1 , n为碳数, A1、C1为常数。如果用气相色谱测得某甲脂类
混合样品中乙酯甲酯、丙酸甲酯、正丁酯甲酯的保留时间依次为2.72、4.92、9.23min，同时测得死时间为0.6min。若在17.86min处出现色谱峰，问此峰是否是甲酯类同系物，予计它可能是什么化合物？
19-21根据前面各章所学的分析化学的基本知识，比较现代色谱技术与其它分析技术（化学分析、电分
析、光谱分析）的区别？讨论色谱法在物质分析中的地位与作用？
第二十章 气相色谱法 Gas Chromatography, GC
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