透射电子显微镜的原理及应用(5)

2019-06-17 13:17

七.电子束与试样的交互作用

一般来说,运动电子在原子库伦电场的作用下发生方向改变的现象统称为散射。电子散射分为两大类:只改变电子运动方向,而能量基本不变的散射称为弹性散射;既改变运动方向,又减少能量的散射称为非弹性散射。

弹性散射只来源于原子核对入射电子的卢瑟福散射。快速电子距原子核rz处经过时,由于原子核正电荷的吸引作用,入射电子散射绕行,偏离原来方向,但速度和能量基本不变,其散射角ɑ可如下表示(见图7-1):

??式中Ze为核电荷,E为加速电压。

Ze (7-1) Erz

图7-1 原子核的弹性散射

非弹性散射有两个来源,一是核外电子对入射电子的散射,入射电子既改变方向又同时减少能量。能量用于使核外电子脱离原子,即产生所谓电离;二是原子核对电子的非弹性散射,电子遭到减速,故也称纽致辐射。上述能量变化导致产生X射线的连续背景。

电子束与试样物质作用能产生多种信息,他们都直接或间接与上述两类散射相联系。在电镜测试中,经常利用的信息如图7-2所示。

图7-2 入射电子与原子交互作用产生的信息

透射电子: 电子束中穿透试样的电子。当试样较薄,如在100A。以下时,透射电子主要为图7-2中?表示的弹性散射电子,这是电子衍射现象的基础。随着试样的加厚,图中?表示的透射非弹性散射电子的比重增加,这一部分形成了电子衍射连续背景。

X射线: 入射电子使原子内层电子激发电离,其外层电子跃迁到电离电子的空位上,多余能量以图7-2中?表示的特征X射线形式释放,一般X射线散射能量弱于电子束,它的穿透能力强,从表面可以接收到几个微米深层的X线信息。

俄歇电子: 如果上述外层电子到内层的跃迁能量不是用于产生X光子二是用于激发核外电子,这个电离的电子称为俄歇电子。俄歇电子能量很低,约几百个电子伏,所以表面只能接受10A。以内极薄层的俄歇电子,深层的并不是不存在,而是在逸出的过程中被吸收。如图7-2中④所示。

背散电子: 是入射电子与原子相互作用经过弹性和非弹性散射又逸出试样表面电子的总称,如图7-2中⑤。背散电子的能量较大,几千A。至1微米范围的背散电子均可接受。样品的原子序数越大,背散电子的产额越高。

二次电子: 射入电子激发原子的外层电子而逸出试样表面称为二次电子。二次电子的能量较低,发射接收深度为50-500A。二次电子的发射与试样表面形状有关,因此可以表现试样外表的形貌特征,易于收集,能得到很高的信噪比,发射区尺寸单元小,因此分辨率高,二次电子如图7-2中⑥所示。它是扫描电镜

中常用的成像方法。

吸收电子: 射入电子进行多次非弹性散射,不断消耗能量,以致于留在试样内部成为吸收电子。吸收电子的大小趋势,恰与背散电子相反。原子序数愈大,背散电子随之增大,而吸收电子则随之减少,如图7-2中的⑦。

透射电子式透射电镜的主要信息来源,而其他信息则是透射电镜附件搜集的内容。近代分析型透射电子显微镜同时备有各种进行微区成分分析的谱仪及观察表面形貌和多种信息图像的扫描附件,称为多功能综合性电子显微分析仪器。

八.TEM电子像的衬度

像的分辨率、放大倍数和像的衬度是显微镜的三大要素,如果像不具备足够的衬度,即使电子显微镜具有很高的分辨率和放大倍数,人的眼睛也不能分辨,一幅高质量的图像必须具备以上三方面的要求。

当电子束照射到样品上以后,可以产生吸收电子、透射电子、二次电子、背散射电子和X射线等信号(图7-2)。利用这些信号成像,可以得到不同的图像。透射电子显微镜是利用透射电子成像的。这里发生吸收、干涉、衍射和散射四种物理过程。电子显微镜所形成的图像主要有振幅衬度和位相衬度。振幅衬度又包括质厚衬度和衍射衬度。

质厚衬度:电子在试样中与原子相碰撞的次数愈多,散射量就愈大。散射的概率与试样厚度成正比。另一方面,原子核愈大,试样的密度也愈大。所带的正电荷及价电子数就愈多,散射愈多。因此总散射量正比于试样的密度和厚度的乘积,即试样的“质量厚度”。试样中各个部位质量厚度不同,引起不同的散射,当散射电子被物镜光阑挡住,不能参与成像时,则样品中散射强的部分在像中显得较暗。而样品中散射较弱的部分在像中显得较亮。试样中质量厚度低的地方,由于散射电子少,透射电子多而显得亮些,反之,质量厚度大的区域则暗些。由于质量厚度不同形成的衬度称为质厚衬度(图8-1a)。

衍射衬度:在观察结晶性试样时,由于布拉格反射,衍射的电子聚焦于物镜的一点,被物镜光阑挡住,只有透射电子通过光阑参与成像而形成衬度。这样所得到的想称为明场像,而当移动光阑,使透射电子被光阑挡住,衍射的电子通过光阑成像,则可得到暗场像。由晶体不同部位的衍射不同而形成衬度,称为衍射

衬度图(8-1b)。

位相衬度:入射电子束中的电子在与试样中原子碰撞过程中产生散射,位相衬度的本质是从试样的各个原子散射的次波干涉效应引起的,散射电子波与入射电子波产生位相差,在非高斯聚焦的情况下,在像平面上干涉而形成的衬度称为位相衬度图(8-1c)。

在电子显微像中,对于打尺寸的结构,振幅衬度是主要的;对于微小尺寸的结构,位相衬度的重要性增加,而当观察轻元素的极小细节(10A。以下)时,位相衬度就几何称为唯一的反差来源。

图8-1 TEM电子像的衬度

(a)质厚衬度;(b)衍射衬度;(c)位相衬度

九.选区电子衍射

根据阿贝成像理论,当一平行光束照射到以光栅上,除了透射束(即零级衍射束)外,还会产生各级衍射束,经过透镜的聚焦作用,在其后焦面上产生衍射振幅的极大值。每一个振幅的极大值或可看作是次级振动中心,由这里发出的次级波在像平面上相干成像,即透镜的成像过程可分为两个过程:第一个过程是平行光束受到物质的散射作用而分裂为各级衍射谱(在物镜的后焦面上),即由物变换到衍射谱的过程;第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点,即由衍射谱重新变换到物(像是放大了的物)的过程,这个原理完全适用于电子显微镜成像作用,晶体对于电子束就是一个三维光栅。

在电镜中,物镜产生的一次放大像还要经过中间镜和投影镜的放大作用而在荧光屏上得到三次放大像。中间镜的物面与物镜的像面相重,而投影镜的物面又与中间镜的相面相重。这样,中间镜把物镜产生的放大像投影到投影镜的物面上,再由投影镜把它投射到平光屏上,既然在物镜的后焦面上有衍射振幅的极大值,就可以通过减弱中间镜的电流增大物距,使中间镜的物面不再与物镜的像面相重,而与物镜的后焦面相重,这样就把物镜产生的衍射谱透射到投影镜的物面上了,再由投影镜把它投射到荧光屏上,从而得到两次放大的电子衍射谱,如图9-1所示。由于在电镜中成像和形成电子衍射的过程中,使用的透镜电流强度不同,图像在镜体中旋转的角度不同,使用旧型号的电镜时,会产生图像与衍射方向的旋转,但新型号的电镜图JEM-2010,在仪器设计上已经克服了这种角度的旋转,图像和电子衍射谱具有完全对应的关系。

为了在电子显微镜中选择成像的视场范围(也就是产生光衍射的晶体范围),可在试样上放置一个光阑,只让电子束照射到待测的视场内。因为一般选择的视场范围很小,视场光阑都放置在物镜的像平面处(图9-1).即通过选择一次放大像的范围来限制成像或产生衍射的试样范围,由于选区的尺寸可以很小,很容易得到单晶的电子衍射图,可把晶体的像和衍射对照进行分析,从而得出游泳的晶体学数据。

图9-1 电子显微镜三级放大成像的光路图

(a)高放大率像;(b)衍射谱;(c)低放大率像

十.结语

电子显微镜利用电磁透镜使电子束聚焦成像,具有极高的放大倍数和分辨率,可以洞察物质在原子层次的微观结构。但是高聚物和生物大分子主要由轻元素组成,轻元素原子对电子的散射很弱,这种分子的结果本身又容易在电子束的照射下产生损伤,因此像的反差及清晰度不高,英国医学研究委员会分子生物实验室A. Klug博士,把衍射原理与电子显微镜学巧妙地结合在一起,发展了一整套图像处理方法,把生物标本的电子显微镜的分辨率提高到可以观察生物分子内部结构的水平,因此获得1982年诺贝尔化学奖。这也为从分子水平上阐明高聚物的结构和搞清高聚物结构与性能的关系开辟了新的前景。

参考文献

[1] 刘文西等,材料结构电子显微分析, 天津大学出版社,(1989) [2] 殷敬华等, 现代高分子物理学, 科学出版社,(2003)

[3] 戎咏华、姜传海等, 材料组织结构的表征, 上海交通大学出版社,(2012)


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