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⑶先开下塔液氮回流阀V11，关小V2。根据下塔阻力增大情况逐渐关小V11和开大V2。
⑷取样分析初始积累的液体。如发现液体中有杂质和CO2固体等，则应将液体连续排放，直到纯净为止。由于空气中含有水分，在抽取液体样品时，水分会凝结进入液体，使液体变得混浊，因此，应把抽取液体的容器罩起来。
⑸用V1阀调节下塔液空液面LIC-1，并投入自动控制，LIC-1定为~450mm。 ⑹在保证下塔顶氮气纯度的基础上，用V2阀抽取液氮送入上塔，加速精馏过程的建立。
4.4.4 精馏过程的建立
⑴ 将计量仪表投入，控制产品流量为设计值的70～80%。 ⑵ 调整上塔和下塔的压力，使之达到正常值。
⑶ 从阻力计上读数的上升，可知精馏过程已经开始建立。
A. 当主冷液面上升至设计值20~30%以上时（约600mmH2O），视吸入空气量和下塔压力情况调节下塔液氮回流阀V11及V2，尽早建立下塔精馏工况。
B. 根据下塔液位上升和纯氮纯度情况，调节V2。边积液，边调纯。调纯，应先调下塔的液空及塔顶氮气纯度。V11和V2的开大，都会影响到主冷的工作情况，当V11处于全开位置时，调节V2和控制主冷液位，就成了调节工况的两种手段。集纯时，使液空纯度＞30%O2，氮气纯度＞99.99%N2。在保证氮气纯度的情况下，逐渐开大V2。上塔调纯度主要是用控制氧气产品来实现，降低产品氧取出量可以比较容易的提高氧气纯度。
C. 调节出分馏塔的污氮阀V1232，提高或者降低PIC-1232的设定，可以调整上塔的工作压力。通过调整出分馏塔的纯氮放空阀V107阀，及产品氧放空阀V104，使产品氧、氮达到设计值。
⑷ 当冷凝蒸发器与液氧蒸发器液面达到最小规定值时，可有步骤地减少一台透平膨胀机的产冷量，如果空气压缩机的产量已经达到最大值，而下塔的压力仍有下降趋势时，应提前减少透平膨胀机的膨胀量。 4.4.5 精馏工况的调整
⑴ 按制造厂说明，将分析记录仪表投入。
⑵ 按各分析点数据，利用V2对精馏工况进行调整。 ⑶ 在调整时，产品取出量维持在设计值的80%左右。
⑷ 当工况稳定后，可加大产品取出量到规定值，将污气氮纯度维持在规定指标
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上。
⑸ 产品的产量，纯度均达到指标时，即逐渐把产品从放空管路切换到产品输出管路上。
⑹ 注意液氧液面，应保持稳定，不能下降，必要时可增加透平膨胀机的产冷量。
表4.4 阀门状态和仪表检测
项目 点 4.4 阀门代号 阀门状态 测量点 测量值 备 注 1 主冷凝器彻底冷却后的流路调整 3 稳定空压机压力 4 液体的积累 V308 全开-全关 LIC-1 0.62MPa 150mmH2O 排尽最初产生的液体取部分液空观察有无二氧化碳 V1 V314 投自动 稍开 开—关 LIC-1 450mm 排放不凝性气体 V310 LI-2 100mm 排尽最初产生的液体 A-7 开—关 ≤0.01 PPmC2H2 V11 调节 LI-2 ～2800mm 阀门开启次数勤，缓慢增加开度 V2 调节 PdI-1 PdI-2 ～15Kpa ～20Kpa 主冷液面不得下降 按膨胀机操作说明书操 6 膨胀机减负荷 V457/8、HC-441/2 调节 作。 根据液面上升情况可停开封赛普空分设备有限公司 - 35 -
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一台膨胀机 7 调整上、下塔压力及液面高度 PI-1 PI-2 LIC-1 LI-2 8 调整上、下塔纯度 (1) (2) (3) V108、V109 V110 V1232 开 关 调节 送产品氮 污氮气去水冷塔 4.5 装置安全操作措施 4.5.1 安全液氧的排放
在正常生产时，安全液氧的排放是液氧蒸发器防爆的一个有力措施，不能忽视。 在正常生产时，液氧排量（折气态）约占氧气产量的1%。 当本装置若要制取液氧时，则上述安全液氧不需排放。
4.5.2 液氧蒸发器中液氧的碳氢化合物必须严格控制，每隔8小时化验一次，测定结
果必须记录，乙炔和碳氢化合物在液氧中的含量极限值规定如下：
化合物名称 乙炔 碳氢化合物 正常值 0.01PPm 报警值 0.1PPm 30mg/L液氧（按碳计） 停车值 1PPm 100 mg/L液氧（按碳计） ~0.48MPa ~50KPa ~450mm 2800mm 31.7%O2 A-1 调节下塔纯度 V2 调节上塔纯度 调节 A-3 AI-101 <10PPmO2 99.6%O2 V104 V107 V105 开大-调节 开大-调节 开 FI-103 PIC-107 4500m3/hO2 ~13Kpa 送产品氧 开封赛普空分设备有限公司 - 36 -
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当液氧中乙炔或碳氢化合物含量过高时，应采取下列措施： ⑴ 多测定尽快地查明含量增高的原因，进行消除。 ⑵ 增加液氧排放量。
⑶ 检查分子筛吸附器的工作情况是否正常。
⑷ 如果采取措施后，乙炔或碳氢化合物含量仍然增长，已达停车极限值时，则应立即停车，排除液体，对设备进行加温解冻。
4.5.3 冷箱的充气
对防止潮湿空气渗入冷箱和危险气体在冷箱内浓缩，冷箱内需充入气封干燥气体，其气源来自分馏塔的干燥污氮气，经V203、V204充入冷箱内。
在一般情况下，如气封气量过大，引进冷箱内压力的升高，可通过冷箱顶上的平衡盒渗出，以维护一定的压力，对冷箱平衡盒应定期检查，不要放置任何物件在上面，同时要防止平衡盒被冰雪冻结。
4.5.4 空气预冷系统的循环冷却水在添加防腐剂时，应该严格控制用药量，不要使水起泡过多，否则容易造成空冷塔带水事故，影响分子筛吸附器的正常工作。
4.5.5 在启动时或停车后再启动时，应检查分子筛吸附器的进出口阀开关位置是否正确，否则应予调正。阀门的开启动作要缓慢地进行，不要造成对分子筛吸附床层的冲击。
4.5.6 在空分装置冷开车停车排放后开始进行全面加温时，必须注意加温气量要少，速度要慢，切不可一开始就用大气量加温。加温气体为常温干燥空气。 4.6 重要的操作数据
以下中所列操作数据能给操作者以良好指导。
所列的操作数据是理论上的计算值，在实际运行中会有一些差别，操作者要根据实际情况控制在一定范围内。正常运转后由调试人员确定最佳的操作点及参数控制建议！
在日常操作中要注意：
⑴ 不要使透平膨胀机出口温度进入液化区。
⑵ 冷凝器和塔板上的液面不能太高，以免引起液泛，也不能太低，以免造成易爆的碳氢化合物的浓缩和沉积。
重要操作数据： ⑴ 压力（均为表压） 下塔顶部压力(PI-1) 上塔底部压力（PI-2）
0.48Mpa 50Kpa
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膨胀机进口压力（PI-403、PI-404） 膨胀机出口压力（PI-446）
0.932Mpa
45Kpa
0.62Mpa
进冷箱空气压力（PI-1201或PI-1202） 出冷箱氧气压力（PIC-104） 出冷箱氮气压力（PIC-107） 污氮气压力（PIC-1232）
≥150Kpa
13Kpa
16Kpa
进冷箱增压空气压力（PI-443A/B） 0.944Mpa ⑵ 温度和温差
空气进下塔温度（TI-1）
-170.3℃ -113.2℃
-172℃ 15℃ 12℃ 12℃
膨胀机进口温度（TI-448）
膨胀机出口温度（TI-449/450） 空气进冷箱温度（TI-101） 出冷箱氧气温度（TI-102） 出冷箱氮气温度（TI-103） 出冷箱污氮气温度（TI-104）
12℃ 15℃
进冷箱增压空气温度（TI-445） ⑶ 阻力
下塔阻力（PdI-1） 上塔阻力(PdI-2) ⑷ 液面
空冷塔液位（LICAS-1130） 水冷塔液位（LICA-1103） 下塔液空液位（LIC-1）
～15KPa
20KPa
800mm
600mm 450mm
主冷液氧液位（LI-2 ） 2800mm
液氧蒸发器液位（LIC-3） 1200mm ⑸ 流量
进冷箱空气流量（FI-1201） 25000m3/h 产品氧气流量（FI-103） 产品氮气流量（FI-102） 膨胀空气流量（FI-441） ⑹ 纯度
吸附器出口（ARA-1201）
≤2ppmCO2
≥4500 m3/h 11000 m3/h
3500 m3/h
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