贵阳中化开磷化肥有限公司
贵阳中化开磷化肥有限公司 1k吨/年磷酸二氢钾中试项目
操作工艺技术规程
编 制：
审 核：
批 准：
编写日期：2018年8月15日
本项目萃取法生产磷酸二氢钾工艺技术规程、岗位操作法及安全规程是以该装臵工艺、设备、电气、仪表、公用工程与设备等有关资料为依据，结合磷酸二氢钾装臵实际操作运行经验编制而成。 一、装臵概况
本项目工艺主要包括：溶盐、萃取、反萃、洗涤、干燥及氯化铵溶液处理（中试阶段暂不处理）六大工段。所处理的介质酸性较强，腐蚀强且具有一定的毒性，同时设计搅拌较多，生产过程多在常压下进行。其设备特点为：用材特殊；设备防磨蚀、防腐蚀要求高；密封要求严；
1、产品说明：主要产品为磷酸二氢钾，副产氯化铵。 2、生产原理和主要化学反应
生产原理：以氯化钾与85%磷酸为原料，三正丁胺为萃取剂，利用三正丁胺与盐酸结合生成的络合物形成油包水物相，从而降低磷酸二氢钾在水中溶解度，使得其以晶体状态析出。
主要化学反应为：R3N（三正丁胺）+HCl+KH2PO4→R3N·HCl+KH2PO4 3、工艺流程叙述及其控制特点
在中试过程中。本项目主要涉及溶盐、萃取反萃、洗涤干燥三大部分。根据工艺路线分别叙述如下：
（1）溶盐工段
该工段主要涉及设备有：溶盐槽、混合槽、过滤器、高纯酸槽及液体输送泵，本工段工艺如下：
工业送入溶盐槽中，同时投入计量固体氯化钾，调节低压蒸汽进口阀控制溶盐槽内部温度为70℃±3℃。待完全溶解后，用过滤器过滤，滤液经滤液泵送至混合槽中与来自高纯酸计量槽的高纯酸按配比充分混合，按生产需要经混合液计量泵计量输送至萃取槽。
（2）萃取反萃阶段
本工段主要涉及设备有：TBA收集槽、萃取槽、反萃槽、TBA洗涤槽、萃取槽计量泵。
该工段工艺如下：
来自TBA收集槽的TBA经萃取槽计量泵打至萃取槽与来自混合槽的混合液在搅拌条件下发生萃取反应。反应完全后，三正丁胺盐酸盐萃取槽溢流至反萃槽与氨气进行反萃反应。反萃槽上层液体经溢流至TBA洗涤槽，静臵后上层液体溢流至TBA贮槽，循环再利用。反萃槽下层液体及TBA洗涤槽下层液体放至氯化铵收集槽内收集，运至肥料车间生产肥料，暂不作提纯处理。萃取反应制得的晶浆，放至浓密槽内，静臵，将上层液体返回至萃取槽。
（2）洗涤干燥阶段
该阶段涉及设备有：浓密槽、洗涤槽、循环泵、晶浆泵、离心机、干燥器等。其主要工艺如下：
浓密槽内的晶体经静臵后下层晶体放至洗涤槽内，同时打开开洗涤槽工业水进口阀，使工业水与晶体体积比为1:5的比例，搅拌洗涤。洗涤完成后，洗涤液放至收集槽内，经循环泵打至洗涤槽循环利用，当循环一周期后，经循环泵打至萃取槽回收利用；晶体放至晶浆缓冲槽中。经晶浆泵打至离心机，经离心脱水后送至干燥机，向干燥机内通入蒸汽，将物料烘干达标后，经干燥机出料皮带送至成品包装区。尾气经除尘器除尘达标后排空。 二、操作规程
（一）开机 开车准备
1、检查槽内有无异物。
2、检查驱动电机及其它有关润滑部位是否处于良好的润滑状态。 3、检查机械密封，盘车检查泵转动是否灵活及是否处于良好的润滑状态。
4、关闭进出口管线阀门及排空阀，检查贮槽阀门是否打开； 5、请电工检查启动电机的绝缘情况，合格后送上电源。 开机步骤 （1）、溶盐
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打开溶盐槽净水阀，放至一定液位，投入定量工业氯化钾，同时开启蒸汽阀门加热溶解，待完全溶解后，开启磷酸进口管道，放定量磷酸至混合槽内，同时开启溶盐槽放料口，经过滤器将氯化钾溶液放至混合槽内。 （2）、待混合槽液位达到一定时，开启反萃及洗涤系统。
（3）、开启萃取及洗涤系统，待运行稳定后，开启混合液计量泵，将混合液输送至萃取槽内，同时开启TBA计量泵将TBA输送至萃取槽内，进行萃取反应。
（4）、调节萃取槽液位，调节晶体放料口。
（5）、观察反萃槽中液位变化，间歇开启氨水进口阀门，进行反萃工序。 （6）、开启TBA洗涤系统，将产生的氯化铵溶液放至贮槽，定期运至其他车间处理。
泵的启动规程：泵进口一侧的球阀臵于约三分之一度位臵，按启动钮，泵运转从加速到额定转速无异响等不正常现象，若有异常现象应迅速按停止钮，排除故障后再重行启动，泵运转正常后，观察塔回流管口出液量。微调阀门的开度，使液量在常规范围。观察泵轴封处液滴量在规定范围，不能断滴，也不能呈流线，（填料函密封泵），否则应停机调整轴封松紧度。
（二）运转工况时的观察与调整：
掌握熟悉泵的正常运转声音，出现异响或电机过热等异常现象应立即停机检修。
运行中保持规定的液位机原料配比，要求每5-10分钟作一次仔细巡视并调整。
按规定的时间间隔及运行记录的要求量测溶盐温度、混合槽比重，萃取槽液位等，并认真如实填写运行记录。 正常停运的操作：
停止溶盐操作，停止TBA计量泵及混合液计量泵；待萃取槽中反应完全，停止萃取系统；停止反萃及洗涤系统；停止离心机运转 事故停运的操作：
分断电源总闸切断电源。迅速将进液口阀全关闭。防止冒槽。
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停车后，及时放空萃取槽、缓冲槽及洗涤槽并冲洗干净，以防下次开车时造成堵塞。 （三）注意事项
1、冒槽是一种极为严重的生产事故，操作中必须密切注意贮槽液面的波动；严防冒槽事故的发生。
2、防止异物掉入槽内。
3、登高及上、下楼梯注意防滑、踩空。 4、穿戴好劳保用品。
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