1开机预热,调整红外光谱仪实验条件。 2苯甲酸标样、试样和纯溴化钾晶片的制作。
3将溴化钾参比晶片和苯甲酸标样晶片分别置于主机的参比窗口和试样窗口上。测绘苯甲酸标样的红外吸收光谱。
4在相同的实验条件下,测绘苯甲酸试样的红外吸收光谱。 5数据处理,比较苯甲酸标样和试样,得出结论。 实验十 自来水中镁的测定
一 教学目的
掌握原子吸收分光光度计进行定量测定的基本原理。熟悉用校正曲线法进行定量测定。
二 教学要求
1通过实验教学,要求学生学会采用标准工作曲线和标准加入法进行定量分析的方法; 2进一步掌握仪器的工作原理和使用方法。
三 教学内容
1镁标准溶液(0.05mg/ml)的配制。 2仪器工作条件的选择。 3校正曲线的绘制。 4标准系列溶液的配制。 5标准系列溶液的测定。 6试样溶液的测定。
7仪器操作,处理数据。
实验十一 气-质联用分析混合物中甲苯、氯苯和溴苯
一 教学目的
了解气相色谱-质谱联用法在分子结构鉴定中的应用。了解气相色谱-质谱联用仪的基本结构、性能和工作原理。
二 教学要求
通过实验教学,要求学生了解气相色谱-质谱联用仪的使用方法。
三 教学内容
1仪器操作条件选择。
2试样制备:甲苯、氯苯和溴苯混合物以正己烷溶解。
3进样分析,获取总离子流色谱图,读取各峰质谱图,鉴定出各峰的化合物结构。 实验十二 饮料中咖啡因的高效液相分析-外标法定量
一 教学目的
熟悉高效液相色谱仪的结构,理解反相HPLC的原理和应用。熟悉外标法定量。
二 教学要求
1通过实验教学,要求学生了解高压液相色谱仪的使用方法。 2熟悉检测器的基本构造及工作原理。 3了解的灵敏度的影响因素。
三 教学内容
1咖啡因标准溶液的配制
(1)标准贮备液:配制含咖啡因1000μg.mL的甲醇溶液,备用。 (2)标准系列溶液配制
(3)试样 市售的可口可乐和百事可乐。 2实验条件选择。 3实验操作。
4数据处理。 (1)绘制咖啡因峰面积-质量浓度的标准曲线,并计算回归方程和相关系数。
(2)根据试样溶液中咖啡因的峰面积值,计算可口可乐和百事可乐中咖啡因的质量浓度。
-1
综合性实验
1藜芦醛的制备及结构鉴定:用微波辐射合成药物藜芦醛(药物化学课程内容)及其红外光谱鉴
定(分析化学、仪器分析课程内容)
2洋葱皮中总黄酮的分析:植物洋葱皮中回流提取洋葱总黄酮(天然药物化学和有机化学课程内容)后,再用分光光度法或荧光光度法测定的含量(分析化学、仪器分析课程内容)。 3橘子皮中挥发油成分分析和含量测定:橘子皮用水蒸汽蒸馏(有机化学课程内容)提取挥发油(天然药物化学课程内容)和气相色谱法(仪器分析课程内容)测定总黄酮的成分及含量。
Ⅲ 教学组织与方法
一 实施机构:由分析化学教研室执行。
二 组织内容:教案讲义审核、集体教学备课、教学方法研究、教学手段应用。
三 教学方法:
1.理论教学:采用启发式、讨论式、交换式课堂教学方式,辅助现代教育技术和传统教学手段。核心内容以教授为主,重点内容一介绍为主,一般内容以辅助学生学习为主。
2.实验教学:定量分析部分实验分组(25人/实验室);仪器分析实验分组(10人/实验室),学生每个人独立操作。
3.辅导形式:辅导讲义、课堂答疑、网络查询等。
四 考核办法:实验考核是重点检查学生的实际操作技能和应用的熟练程度,每次实验中进行。
Ⅳ 教学时数分配表
实验内容 电子天平的称量练习、滴定分析基本操作和氢氧化钠标准溶液(0.1 mol/L)的配制与标定 EDTA标准溶液的配制和标定和明矾及水的硬度测定 高锰酸钾标准溶液的配制和标定及过氧化氢的测定 葡萄糖干燥失重的测定 药品含量的定量分析(设计性实验) 用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定 维生素B12吸收光谱的绘制及其注射液的鉴别和测定(或洋葱皮中总黄酮的分析) 荧光法测定硫酸奎尼丁 苯甲酸红外吸收光谱的测绘(或藜芦醛的制备及结构鉴定) 自来水中钙、镁的测定 气-质联用分析混合物中甲苯、氯苯和溴苯(或橘子皮中挥发油成分分析和含量测定) 饮料中咖啡因的高效液相分析-外标法定量 合计 时数 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 48 类型 验证型 验证型 验证型 验证型 设计型 验证型 验证型 (综合型) 验证型 演示型 (综合型) 演示型 演示型 (综合型) 演示型