复习题(2)

2020-04-17 07:15

9.气相色谱分析中分离度的大小综合了溶剂效率和柱效率两者对分离的影响。( √ ) 10.色谱柱、检测器、气化室三者最好分别恒温,但不少气相色谱仪的色谱柱、气化室置于同一恒温室中,效果也很好。( ╳ )

11.热导池灵敏度和桥电流的三次方成正比,因此在一定的范围内增加桥电流可使灵敏度迅速增大。( √ )

12.在热导检测器中,载气与被测组分的导热系数差值愈小,灵敏度越高。( ╳ ) 13.活性炭作气相色谱的固定相时通常用来分析活性气体和低沸点烃类。( ╳ ) 分光光度法

1.简述朗伯比尔定律,并写出数学表达式。

答:朗伯比尔定律:当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的稀溶液时,溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及液层厚度的乘积成正比。 数学表达式:A=Kbc

2.已知:α-羟基-β胡罗卜素有8个共轭双键,去氢蕃茄有15个共轭双键。这两化合物中,一呈橙色,一呈紫色,试问呈橙色为何物?呈紫色又为何物?说明理由。 答:呈橙色的是α-羟基-β胡罗卜素,呈紫色的是去氢蕃茄。

理由是:对于含有共轭体系的不饱和烃,共轭双键越多,K吸收带的吸收波长越长。化合物呈橙色,表明吸收青蓝色光,化合物呈紫色表明吸收绿色光,绿光的波长比青蓝色光的波长要长,所以呈紫色的化合物的共轭双键的个数比呈橙色的化合物的共轭双键的个数要多。因此,呈橙色的是α-羟基-β胡罗卜素,呈紫色的是去氢蕃茄。

3.721型分光光度计适宜的吸光度范围是多少?实际工作中应如何调整吸光度的测量范围内?

答:一般适宜的吸光度范围是0.2-0.8,实际工作中,可以通过调节被测溶液的浓度(如改变取样量,改变显色后溶液总体积等)、使用厚度不同的吸收池来调整待测溶液吸光度,使其在适宜的吸光度范围内。 气相色谱仪

1.气相色谱仪的六大系统是什么?

答:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统。 2.简单说明气相色谱固定液的选择原则及出峰顺序

答:一般可以按照“相似相溶”原理进行选择,即按待分离组分的极性或化学结构与固定液相似的原则来选择,其一般规律如下:

(1)分离非极性物质,一般选用非极性固定液。试样中各组分按沸点从低到高的顺序流出色谱柱。

(2)分离极性物质,一般按极性强弱来选择相应极性的固定液。试样中各组分一般按极性从小到大的顺序流出色谱柱。

(3)分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液。这时非极性组分先出峰,极性组分后出峰。

(4)能形成氢键的试样,如醇、酚、胺和水的分离,一般选用氢键型固定液。此时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小的顺序流出色谱柱。

(5)对于复杂组分,一般可选用两种或两种以上的固定液配合使用,以增加分离效果。 (6)对于含有异构体的试样(主要是含有芳香型异构部分),一般应选用特殊保留作用的有机皂土或液晶做固定液。 3.色谱柱老化的目的是什么?

答:色谱柱老化的目的有两个,一是彻底除去固定相中残存的溶剂和某些易挥发性杂质;二是促使固定液更均匀,更牢固地涂布在载体表面上。

1.用气相色谱内标法测定冰醋酸中的微量水分。称取0.4896g内标物甲醇加到52.16g冰醋酸试样中,以TCD为检测器,测得甲醇的峰高为144mm,水的峰高为163mm,已知水和甲醇的峰高质量校正因子分别为0.224和0.340,计算冰醋酸中水的含量。 (0.700%)

2.用内标法测定环氧丙烷中的含水量,称取0.0115g甲醇,加到2.2679g样品中,测得水分和甲醇的色谱峰高分别为148.8mmt和172.3mm。水和甲醇(内标物)的相对校正因子分别为0.55和0.58,试计算该环氧丙烷试样中水的质量分数。 (0.42%)

3.用内标法测定环氧丙烷中水分含量,称取0.0150g甲醇(内标物),加到 2.2670g样品中进行色谱分析,得到如下数据: 组分 峰面积A/mm 相对校正因子/fm /2水分 150 0.70 甲醇 174 0.75 环氧丙烷 1856 0.81 试计算环氧丙烷试样中水分的含量。 (0.53%)

4.用气相色谱法分析含有二氯乙烷、二溴乙烷、四乙基铅、甲苯及少量杂质的样品。以二甲苯为内标,二甲苯与样品的质量比为1:10,测得相对质量校正因子和面积如下: 组分 相对校正因子fI 峰积面cm 2’二氯乙烷 1.00 1.50 二溴乙烷 四乙基铅 二甲苯 0.927 1.28 1.70 2.58 0.840 0.920 试求:二氯乙烷、二溴乙烷、四乙基铅的质量分数。 (ω二氯乙烷=19.41%,ω二溴乙烷=15.35%,ω四乙基铅=58.02%)

5.在某条件下,分析只含有二氮乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分的乙基液样品,所得色谱峰面积与相对校正因子如下表。请计算出样品中各组分百分含量。

Ai(cm) Fˊi 2二氯乙烷 1.50 1.00 三溴乙烷 1.01 1.65 四乙基铅 2.85 1.75 (ω二氯乙烷=18.40%,ω二溴乙烷=20.44%,ω四乙基铅=56.75%)

6.有一试样含有甲酸、乙酸、丙酸及水等组分,今以环已酮为内标物,称取纯试剂0.1806g,加入到1.806g试样中,混匀后注样3μL,得到组分峰面积及校正因子如下: A(mm) fˊI 2甲酸 14.8 3.83 乙酸 72.6 1.78 环已酮 133 1.00 丙酸 42.4 1.07 计算试样中甲酸、乙酸和丙酸的质量分数。(7分)

(ω甲酸=42.62%,ω乙酸=9.72%,ω丙酸=3.41%)

7.用内标法测定环氧丙烷中水分含量,称取0.0150g甲醇(内标物),加到 2.2670g样品中进行色谱分析,得到如下数据: 组分 峰面积A/mm 相对校正因子/fm /2水分 150 0.70 甲醇 174 0.75 环氧丙烷 1856 0.81 试计算环氧丙烷试样中水分的含量。 (0. 53%)

8.用归一化法分析环氧丙烷样品中的水份,乙醛环氧已烷和环氧丙烷的含量,实验测得数据如下:

组分 fm’ 衰减分数 A i,mm (0.12%)

2水分 0.70 1/1 50 乙醛 0.87 1/1 3.6 环氧乙烷 0.97 1/1 248.16 环氧丙烷 0.93 1/16 1971.2 1.在以波长为横坐标,吸光度为纵坐标的浓度不同KMnO4溶液吸收曲线上可以看出__________未变,只是__________改变了。

2.不同浓度的同一物质,其吸光度随浓度增大而__________,但最大吸收波长__________。

3.符合光吸收定律的有色溶液,当溶液浓度增大时,它的最大吸收峰位置__________,摩尔吸光系数__________。

4.为了使分光光度法测定准确,吸光度应控制在0.2~0.8范围内,可采取措施有__________和__________。

5.摩尔吸光系数是吸光物质__________的度量,其值愈__________,表明该显色反应愈__________。

6.分子中的助色团与生色团直接相连,使???*吸收带向__________方向移动,这是因为产生__________共轭效应。

7.一有色溶液,在比色皿厚度为2cm时,测得吸光度为0.340。如果浓度增大1倍时,其吸光度A=__________,T=__________。

8.分光光度法测定钛,可用(1)H2O2法(? =7.2?102 L?mol-1?cm-1),也可用(2)二胺替比啉甲烷法(? =1.8?104 L?mol-1?cm-1)。当测定试样中钛含量较低时,用__________法较好。

9.各种物质都有特征的吸收曲线和最大吸收波长,这种特性可作为物质 的依据;同种物质的不同浓度溶液,任一波长处的吸光度随物质的浓度的增加而增大,这是物质__________的依据。

10.朗伯特?比耳定律表达式中的吸光系数在一定条件下是一个常数,它与__________、__________及__________无关。

11.符合朗伯特?比耳定律的Fe2+?邻菲罗啉显色体系,当Fe2+浓度c变为3c时,A将__________;T将__________;?将__________。

12.某溶液吸光度为A1,稀释后在相同条件下,测得吸光度为A2,进一步稀释测得吸光度为A3。已知A1?A2=0.50,A2?A3=0.25,则T3T为__________。

113.光度分析中,偏离朗伯特?比耳定律的重要原因是入射光的__________差和吸光物质的__________引起的。

14.在分光光度法中,入射光波一般以选择__________波长为宜,这是因为__________。

15.如果显色剂或其他试剂对测量波长也有一些吸收,应选__________为参

比溶液;如试样中其他组分有吸收,但不与显色剂反应,则当显色剂无吸收时,可用__________作参比溶液。

16.R带是由__________跃迁引起,其特征是波长__________;K带是由 跃迁引起,其特征是波长__________。

17.在紫外-可见分光光度法中,工作曲线是__________和__________之间的关系曲线。当溶液符合比耳定律时,此关系曲线应为__________。

18.在光度分析中,常因波长范围不同而选用不同材料制作的吸收池。可见分光光度法中选用__________吸收池;紫外分光光度法中选用__________吸收池;红外分光光度法中选用__________吸收池。

5、用电位法测定PH值时,玻璃电极作为 指示电极 ,而饱和甘汞电极作为 参比电极 。 6、分光光度计种类和型号繁多,但都是由下列基本部件组成: 光源 、 单色器 、 吸收池 、 检测器 和 信号显示系统 。

7、在某波长处用2.0cm吸收池测得有色溶液的吸光度A=0.200,若改用3.0cm吸收池,则吸光度 0.300 。

8、在光的吸收曲线上,光吸收程度最大处的波长称为 最大吸收波长 。进行分光光度测定时,在吸收曲线的 最大吸收波长 处进行测定,灵敏度最高。

9、在紫外光区测定时选用 石英 吸收池。一般紫外光区的波长范围为 200~400nm 。 10、作为原子吸收光谱分析用的气源,一般常用的有 空气 和 乙炔 。 11、原子吸收光谱分析中,常用的光源是 空心阴极灯 。

12、在原子吸收光谱分析中由于试样的物理性质变化而引起的干扰叫 物理干扰 。 13、增加平行测定次数,可以减少测定的 偶然 误差。 14、正相色谱指的是 流动相 极性小于 固定相 极性的色谱法。

用电位法测定PH值时,玻璃电极作为指示电极 ,而饱和甘汞电极作为参比电极 。 6、透射比指 透射光通量 与 入射光通量 之比,用 τ 表示;其倒数的对数值称之为 吸光度 ,用 A 表示。

7、紫外区和可见区通常分别用 氘灯 和 钨灯 两种光源。

8、在可见光区测定时选用 玻璃 吸收池。可见光区的波长范围为 400~780nm 。 9、原子吸收分光光度计一般由 光源 ﹑ 原子化器 ﹑ 单色器 及 检测系统 四个主要部分组成。

10、在原子吸收光谱分析中由于待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,叫 化学干扰 。

11、反相色谱指的是 固定相 极性小于 流动相 极性的色谱法。

气相色谱仪一般由载气系统、进样系统、 、 和记录系统等五部分组成。

2)分配比k是衡量色谱柱对组分保留能力的重要参数,k值越大,保留时间越 、k值为零的组分,其保留时间为 时间。

3)液相色谱中,提高柱效的最有效途径是 。

4)紫外吸收光谱中,由于共轭作用而使吸收峰的波长向长波方向移动的现象称为 。

组分A和B在某色谱柱上的分配系数分别为490和460,那么先流出色谱柱的是 。

2)气液色谱中固定液的选择一般根据 原理进行。

3)气相色谱检测器分为浓度型检测器和质量型检测器,氢火焰离子化检测

器是 型检测器;电子俘获检测器是 型检测器。

符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置( )

A. 向短波方向移动 B. 向长波方向移动

C. 不移动,且吸光度值降低 D. 不移动,且吸光度值升高

4.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于( )

A. 光源的种类及个数 B. 单色器的个数 C. 吸收池的个数 D. 检测器的个数

5.在符合朗伯特-比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是( )

A. 增加、增加、增加 B. 减小、不变、减小 C. 减小、增加、减小 D. 增加、不变、减小 6.双波长分光光度计的输出信号是( )

A. 样品吸收与参比吸收之差 B. 样品吸收与参比吸收之比

C. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之差 D. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之比

7.在紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是( )

A. 调节仪器透光率的零点


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