电池、数字显示器等部分构成的。() ×
使用氟离子选择电极测定水中F-离子含量时,主要的干扰离子是OH-。() √ 酸度计的电极包括参比电极和指示电极,参比电极一般常用玻璃电极。() × 酸度计的结构一般都有电极系统和高阻抗毫伏计两部分组成。() √ 分光光度计使用的光电倍增管,负高压越高灵敏度就越高。() √ 清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。() √
FID检测器对所有化合物均有响应,属于通用型检测器;() ×
气相色谱仪一般由气路系统、分离系统、温度控制系统、检测系统、数据处理系统等组成。() √
气相色谱中气化室的作用是用足够高的温度将液体瞬间气化。() √ 氢火焰点不燃可能是空气流量太小或空气大量漏气。() × 色谱法只能分析有机物质,而对一切无机物则不能进行分析。() ×
色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时进入色谱柱的最小物质量() √
色谱柱的老化温度应略高于操作时的使用温度,色谱柱老化合格的标志是接通记录仪后基线走的平直。() √
色谱柱的作用是分离混合物,它是整个仪器的心脏。() √
热导检测器(TCD)的清洗方法通常将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池,浸泡约20分钟后倾出,反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。() √ 气相色谱对试样组分的分离是物理分离。() √
气相色谱分析结束后,必须先关闭总电源,再关闭高压气瓶和载气稳压阀。() √ 气相色谱分析结束后,先关闭高压气瓶和载气稳压阀,再关闭总电源。() ×
气相色谱分析中,提高柱温能提高柱子的选择性,但会延长分析时间,降低柱效率。() ×
气相色谱分析中的归一化法定量的唯一要求是:样品中所有组分都流出色谱柱。() × 气相色谱检测器中氢火焰检测器对所有物质都产生响应信号。() ×
气相色谱气路安装完毕后,应对气路密封性进行检查。在检查时,为避免管道受损,常用肥皂水进行探漏。() ×
用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度应至少为1.0。() × 在气相色谱分析中,检测器温度可以低于柱温度。() ×
高效液相色谱分析中,固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。() √ 高效液相色谱仪的流程为:高压泵将储液器中的流动相稳定输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品依次带入预柱和色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器,检测到的信号送至工作站记录、处理和保存。() √ 液相色谱中,分离系统主要包括柱管、固定相和色谱柱箱。() √ 液—液分配色谱的分离原理与液液萃取原理相同,都是分配定律。() √ 因高压氢气钢瓶需避免日晒,所以最好放在楼道或实验室里。() × 在液相色谱中,试样只要目视无颗粒即不必过滤和脱气() × 1、不对称电位产生的原因?
2、选择性系数 Ki,j表示什么?选择性系数 Ki,j<<1,=1,>1 各表明什么?
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3、用标准加入法测定铜离子浓度时,于 100ml铜盐溶液中加入1ml 0.1 mol·Cu(NO3)2后,电动势增加 4mv,求铜原来的总浓度。
第二章 紫外-可见分光光度法(一)
1、简述朗伯比尔定律,并写出数学表达式。
2、紫外可见分光光度法测定物质含量时,适宜的吸光度范围是多少?实际工作中应如何调整吸光度的测量范围?
答:一般适宜的吸光度范围是0.2-0.8,实际工作中,可以通过调节被测溶液的浓度(如改变取样量,改变显色后溶液总体积等)、使用厚度不同的吸收池来调整待测溶液吸光度,使其在适宜的吸光度范围内。
第二章 紫外-可见分光光度法(二)
1、试样中微量锰含量的测定常用KMnO4比色。称取试样0.500g,经溶解,用KIO4 氧化为KMnO4后,稀释至500ml,在波长525nm处测得吸光度0.400。另取相近含量的锰浓度为1.00*10-4mol/L的KMnO4标液,在同样条件下测得吸光度0.585。已知它们的测定符合光吸收定律,问:试样中锰的百分含量是多少? (M(Mn)=54.94g/mol)
2、有试样溶液含有吸光物质,在分光光度计上进行测定,用5.0cm的比色皿测出的百分透光度为24.6,若改用2.0cm厚度的比色皿,入射波长不变,测出的百分透光度应是多少?
第三章 气相色谱分析法(一) 1、气相色谱仪的六大系统是什么? 答:
2、气相色谱法的固定液如何选择? 答:
第三章 气相色谱分析法(二) 1、内标法的内标物如何选择?
2、用气相色谱内标法测定冰醋酸中的微量水分。称取0.4896g内标物甲醇加到52.16g冰醋酸试样中,以TCD为检测器,测得甲醇的峰高为144mm,水的峰高为163mm,已知水和甲醇的峰高质量校正因子分别为0.224和0.340,计算冰醋酸中水的含量。
第四章 液相色谱分析法(一)
1、比较高效液相色谱法和气相色谱法在应用范围上有什么不同? 2、理想的HPLC检测器应满足哪些要求?
第四章 液相色谱分析法(二)
1、什么是梯度洗脱?液相色谱中,梯度洗脱适用于分离什么样的混合物?梯度洗脱的作用有哪些?
答:在液相色谱分离过程中通过改变流动相组成,或流动相浓度使组分充分分离的方法。 梯度洗脱适用于复杂样品,特别是保留值相差很大的混合物的分离。
梯度洗脱技术可以改善峰形,减少拖尾,缩短分离时间,降低最少检测量,提高分析精度。 2、用液相色谱法分析某试样中甲苯含量,以苯为内标物。称取1.7360g 试样,加入苯0.1120g,混合均匀后进样分析,测得甲苯和苯的峰面积分别为1635 和 1789。已知苯和甲苯的相对
校正因子分别为 0.86 和 0.90。试计算试样中甲苯的质量分数。