空气膨胀，容器内的空气则从导管口形成气泡冒出，把手拿开，过一会儿，水沿导管上升，形成一小段水柱，说明装置不漏气。如果装置漏气，须找出原因，进行调整、修理或更换，然后才能进行实验。 ②气密性的特殊检查方法
若欲检气密性装置本身明显是一个非气密性装置。
如图中漏斗为长颈漏斗时，则第一步骤要处理成一个密闭体系，如上述装置可先向试管中加水至水没及长颈漏斗下管口，并将右导管连接一导管插入水中(或用弹簧夹夹住)；第二步，想办法使密封系统内产生压强变化，并以一种现象表现出来。 （4）称量：
托盘天平：左物右码
化学实验称量的药品，常是一些粉末状或是易潮解的、有腐蚀性的药品，为了不使天平受到污染和损坏，使用时还应特别注意： ①称量干燥的固体药品前，应在两个托盘上各放一张相同质量的纸，然后把药品放在纸上称量。
②易潮解的药品，必须放在玻璃器皿(如小烧杯、表面皿)里称量。 （5）物质的加热
①酒精灯的使用方法
向灯里添加酒精时，不能超过酒精灯容积的2/3。
在使用酒精灯时，有几点要注意：绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火；绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。 ②给物质加热
酒精灯的灯焰应用外焰部分进行加热。在用酒精灯给物质加热时，需要注意： 给试管里的液体加热，也要进行预热，同时注意液体体积最好不要超过试管容积的1／3。加热时，
。
使试管倾斜一定角度(约45角)。为避免试管里的液体沸腾喷出伤人，加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。 ③水浴加热
中学有机实验中有六处用水浴加热：①硝基苯的制取(55℃～60℃)；②乙酸乙酯的水解实验(70℃～80℃)；③酚醛树脂的制备(沸水浴)；④银镜反应(热水浴)；⑤蔗糖水解实验(沸水浴)；⑥纤维素水解实验(沸水浴)。
水浴加热在有机实验中常用，主要原因：一是反应器受热均匀；二是有的反应要求温度要高于室温但又低于100℃；三是有的反应物沸点低，温度过高时，反应物未参加反应便脱离反应混合物。 （6）过滤： （7）蒸发：
（8）容量瓶的使用：注意检查漏水 （10）萃取与分液： （11）溶液的配制： 练习：
1、粉末状试样A是由等物质的MgO和Fe2O3组成的混合物。进行如下实验①取适量A进行铝热反应，产物中有单质B生成。请填空。
①中引发铝热反应的实验操作是 ，产物中的单质B是 。 答案：加入少量Kcl03(提供02)，插上镁条(镁条燃烧放出大量热，提供铝热反应所需温度)并将其点燃
2、用pH试纸测定某无色溶液的pH时，规范操作是 ( )
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A．将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化，跟标准比色卡比较 B．将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较
C．用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较
D．在试管内放入少量溶液、煮沸，把pH试纸放在管口观察颜色，跟标准比色卡比较 答案：C
3、某学生做利用氯酸钾分解制O2的反应测定O2的摩尔质量。实验步骤如下：①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放人干燥的试管中、准确称量，质量为ag。装好实验装置。③检查气密性。④加热，开始反应，直到产生一定量的气体。⑤停止加热(如图所示，导管出口高于液面)。⑥测量收集到气体的体积。⑦准确称量试管和残留物的质量为bg。⑧测量实验室的温度。⑨把残留物倒入指定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。⑩处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。回答下列问题：
(1)如何检查装置的气密性?
(2)以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤： ①调整量简内外液面高度使之相同； ②使试管和量简内气体都冷却至室温；
③读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是 (3)测量收集到气体体积时，如何使量筒内外液面高度相同?
答案：(1)将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，放手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气。 (2)②①③ (3)慢慢将量筒下移 4、可用于分离或提纯物质的方法有 ( )
A．分馏 B．盐析 C．过滤 D．重结晶 E．升华 F．渗析 G．电解 H．加热 I．蒸馏 下列各组混合物的分离或提纯应选用哪一种方法最合适?
(1)除去Ca(OH)2中溶液中悬浮的CaCO3微粒，用 。 (2)除去Fe(OH)3胶体中混有的Cl-离子，用 。 (3)除去乙醇中溶解的微量食盐，用 。 (4)分离石油中各种不同沸点范围的成分，用 。 (5)除去固体碘中混有的少量NaI，用 。 (6)除去CaO中的CaCO3,用 。 4、常见气体及其他物质的实验室制备 （1）气体发生装置 固体+固体·加热 固体+液体·不加热 固(或液)体+液体·加热 （2）常见气体的制备 制取
装置类收集注意事项 7
反应原理(反应条件、化学方程式) 气体 O2 NH3 型 固体+固体·加热 方法 排水法 向下排空气法 向上排气法 排水法 ①检查装置气密性。②装固体的试管口要略向下倾斜。③先均匀加热，后固定在放药品处加热。④用排水法收集，停止加热前，应先把导气管撤离水面，才能熄灭酒精灯 ①同上①、③、④条内容。②液体与液体加热，反应器内应添加碎瓷片以防暴沸。③氯气有毒，尾气要用碱液吸收。④制取乙烯温度应控制在170℃左右 Cl2 NO C2H4 H2 C2H2 CO2 NO2 H2S 固(或液)体+液·加热 固体+液·不加热 向下排空气法或排水法 向上排气法 ①检查装置气密性。②使用长颈漏斗时．要把漏斗颈插入液面以下。③使用启普发生器时，反应物固体应是块状，且不溶于水(H2、CO2、H2S可用)。④制取乙炔要用分液漏斗，以控制反应速率。⑤H2S剧毒，应在通风橱中制备，或用碱液吸收尾气。不可用浓H2SO4 说明： ①制O2的大试管口处堵棉花，防止固体反应物冲出，药品不能混入易燃物，以
免爆炸；
②收集NH3的装置口处堵棉花，阻止NH3的扩散及与空气的对流，以保证所集的NH3的纯度，且容器要干燥；
③制乙炔的反应器(试管)内导气管口处堵棉花，防止反应产生的大量泡沫进入并堵塞导气管；
④制乙炔时不可用启普发生器，应用饱和食盐水代替水； ⑤有毒气体的制备要注意尾气处理；
⑥制H2宜用粗锌，或在稀H2SO4中加少许CuSO4以加速反应。 （3）气体的收集方法 ①排水集气法：凡难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体都可用排水法收集(C12可用排饱和食盐水的方法收集)。 ②排空气法：一种是向上排气法，凡气体的相对分子质量大于空气的平均相对分子质量可用此方法；另一种是向下排气法，其气体的相对分子质量小于空气的平均相对分子质量。 （4）气体的净化
杂质气体易溶于水的可用水来吸收；酸性气体杂质可用碱性物质吸收；碱性气体杂质可用酸性物质吸收；能与杂质气体发生反应生成沉淀或可溶性物质的，也可作为吸收剂；水为杂质时，可用干燥剂吸收。 以上常用的几种方法，使用原则是吸收剂不与被净化气体反应，只吸收杂质且不产生新杂质气体。常用仪器：干燥管(粗进细出)、U形管、洗气瓶(长进短出)、硬质玻璃管等。
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（5）气体的干燥
干燥是用适宜的干燥剂和装置除去气体中混有的少量水分。常用装置有干燥管(内装固体干燥剂)、洗气瓶(内装液体干燥剂)。
所选用的干燥剂不能与所要保留的气体发生反应。常用干燥剂及可被干燥的气体如下： ①浓硫酸(酸性干燥剂)：N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等(不可干燥还原性或碱性气体)。
②P2O5(酸性干燥剂)：可干燥H2S、HBr、HI及浓硫酸能干燥的气体(不可干燥NH3等)。 ③无水CaCl2：(中性干燥剂)：可干燥除NH3以外的其他气体(NH3能与CaCl2反应生成络合物CaCl2·8NH3)。
④碱石灰(碱性干燥剂)：可干燥。
⑤硅胶(酸性干燥剂)：可干燥Cl2、O2、H2、CO2、CH4、C2H4、C2H2(硅胶能吸附水，也易吸附其他极性分子，只能干燥非极性分子气体)。
⑥其他：如生石灰、NaOH也可用于干燥NH3及中性气体(不可干燥有酸性或能与之作用的气体)。
（6）尾气的吸收
（7）几种重要有机物的制备 （8）几种重要无机物的制备 实验名称 Al(OH)3的实验室制法 原理(化学方程式)
现象及结论 实验要点及注意事项 白色胶状沉淀 ①Al3O4与水不作用②不宜用NaOH溶液代替氨水③Al(OH)3可溶于NaOH溶液中 备注 Al(OH)3为两性氢氧化物 Fe(OH)3胶体的制备 所制胶体呈红褐色透明状 ①加热蒸馏水至沸腾②滴入适量饱和FeCl3溶液③边滴边振荡(不可搅拌) ①可在FeSO4溶液中加入Fe屑以防Fe2+被氧化②也可在所取的FeSO4溶液中加适量苯，然后再滴人碱液 Fe(OH)2的实验室制法 ①先生成白色沉淀②振荡变灰绿色③最后变为红褐色 ①用煮沸过的蒸馏水配制有关溶液②将吸有NaOH溶液的胶头滴管尖端插入FeSO4溶液液 面以下再滴加碱液 9
银氨溶液的制备 ①先生成白色沉淀②继续滴加稀氨水沉淀消失 ①在洁净的试管中先加入适量2％的AgNO3溶液②逐滴滴入2％氨水③边滴边振荡直到沉淀刚好消失为止 ①银氨溶液必须随配随用，不可久置，否则会生成易爆炸的物质②剩余银氨溶液要及时倒掉或加酸处理 练习
1、某同学设计了五种制备气体的方案：①加热稀硫酸和乙醇制备乙烯；②加热稀盐酸和二氧化锰制备氯气；③用稀H2SO4和大理石制备CO2；④用稀硝酸和硫化亚铁制备H2S；⑤用稀H2SO4和食盐共热制备HCl。不宜采用的方案有 ( )
A．只有①和② B．只有②和③ C．只有④和⑤ D．①②③④⑤ 答案：D
2、图中装置可以制取纯净干燥的气体X。在A、B、C、D里盛放的药品从下列试剂中选取。①浓H2SO4②稀H2SO4，③浓盐酸．④稀盐酸，⑤浓HNO3，⑥稀HNO3，⑦浓氨水，⑧稀氨水，⑨浓NaOH溶液．⑩稀NaOH溶液 试回答：
(1)气体X的化学式是 HCl (2)装置中所盛试剂是：A 浓硫酸 ， B 浓硫酸 C 浓硫酸 ，D 浓盐酸 3、用图所示装置进行实验，回答下列问题。
(1)玻璃管E内发生反应的化学方程式
(2)小试管C的作用是 安全瓶，防倒吸 ． (3)广口瓶D内盛的试剂是 饱和NaHSO3溶液 。装置D的三个主要作用是 ①控制SO2与O2的量 ②使SO2与O2混合均匀③抑制SO2的溶解。
(4)从试管E导出气体成分是 SO3、SO2、O2 (5)装置F中U形管所收集的物质的颜色、状态是 无色晶体
(6)若U形管内收集到的物质很少，分析其原因，不可能的是 b (填标号) a. 装置气密性不好
b．制得的SO2中混有少量H2S杂质使催化剂中毒 c．气体流速过快
(7)以U形管导出的尾气的处理方法是 通过NaOH溶液
5、物质的分离与提纯
(1)物质的分离：分离是利用两种物质的性质不同，选择不同的方法使两种物质分离开，再恢复至原状态。主要的分离方法可分成物理方法和化学方法两大类。
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