收稿日期:2007-09-07
作者简介:季蕴佳(1981-,女,上海人,助理工程师,学士,从事环境监测工作。 便携式气相色谱、质谱的特点及与实验室仪器的比较
季蕴佳,吴诗剑,周 婷,周亚康,沈燕军(上海市环境监测中心,上海 200030 摘 要:着重介绍了便携式气相色谱和移动式色质联用仪的特点及应用,对几种不同型号的便携式气相色谱和移动式色质联用仪进行了比较,并把便携式气相色谱与台式机进行了比较。
关键词:便携式;气相色谱;质谱;比较中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:1673-9655(200802-0094-03 应急监测现场使用的多为便携式仪器,可快速得到污染物的定性和初步定量结果,但其不是标准的分析方法。对于一些特大的污染事故,污染物质成分复杂,污染范围大,影响时间长,有时需进行全面的检测分析,以全面了解和掌握事故发生后对空气环境、地表水、地下水、饮用水、生物、食品、土壤等的污染情况(污染物质的种类、浓度和污染范围,以及可能产生的影响。这时就需要实验室的台式机发挥作用。
1 便携式气相色谱仪特点和应用范围 便携式气相色谱仪有自动进样装置,由内置的
抽气泵完成气体样品的现场自动采集,通过阀件和定量管实现样品的定量和自动进样,也配有普通的进样口,接受手动的注射器进样。因此利用顶空装置还可以分析水样。便携式气相色谱仪常用载气有“超纯空气”(用于P I D ,其中的碳氢化合物必须
低于10-7
级、氩气(用于A I D 、氮气和氦气等,可以使用的色谱柱有填充柱或毛细柱,且可并联多根不同性能的色谱柱,分别用于分离重、较重和较轻的组分。与台式色谱
仪一样,便携式气相色谱仪也有多种检测器可供选择,不同检测器的特点和应用范围见表1,不同型号便携式气相色谱仪的性能比较见表2。
便携式气相色谱仪应用方面的灵活性还体现在可以满足用户对监测要求的改变,有些型号的便携式气相色谱仪为数通道的微型气相色谱仪,各通道均由带有进样口、预柱、分析柱、检测器的独立模
块组成,每个通道根据色谱柱的不同用于分析特定 的组分,能很容易地将仪器配置成总烃分析仪 (用F I D 检测器,浓度范围在10-9~10-6
级之间。通过选择不同检测器,便携式气相色谱仪可测定总卤素(用XS D 、总硫(用FP D 或同时测定总芳香族和总卤素化合物(用P I D /XS D 。图1显示了用P I D /XS D 检测器联用同时检测不同挥发性有机物的图谱。
表1 便携式气相色谱仪常用检测器的特点和应用范围 检测器种类简称特点 主要检测对象
火焰离子化检测器F I D 通用性
烃类化合物电子捕获检测器ECD 灵敏、选择性电负性化合物
光离子化检测器P I D 灵敏、选择性芳香族及其它不饱和化合物火焰光度检测器FP D
灵敏、选择性含硫或含磷化合物 脉冲式火焰光度检测器
PFPD 比FP D 更灵敏、更精确含氮、含磷、含硫有机物,及某些金属
卤素检测器XS D 灵敏、选择性含氯的化合物氩离子化检测器A I D 灵敏、选择性卤代烃类化合物微氩离子化检测器MA I D 体积小、灵敏、使用寿命长芳香族化合物热导检测器
TCD 广谱性、检测限高 天然气 FP D /F I D
选择性检测含硫、含磷以及含碳有机物 检测器联用P I D /F I D 扩大被检化合 物的范围,降低假阳性干扰
选择性检测芳香族以及含碳有机物P I D /XS D 选择性地检测芳香族和含氯化合物 表2 不同型号便携式气相色谱仪的比较 型号 Voyager F M -2000 C MS -200 产地美国 美国 美国
工作条件(10~40℃, (0~
100%RH (0~38℃,(0~ 100%RH (10~40℃,(0~
100%RH 长×宽×高(c m 39×27×1530×30×12515×52×51重量(kg 618(带电池8 2117(全配电池寿命(6~9h 连续监测型 9h
样品注入阀件和手动进样阀件或固态吸附阱阀件或手动进样 载气二氧化碳 氮气或氦气
自带40L,或外接钢瓶检测器2种可选:P I D 或 ECD 等
5种可选:F I D ,XS D ,FP D ,P I D ,PFPD 等 5种可选:A I D ,MA I D ,ECD ,P I D ,TCD 等 可检测化合物VOCs 、P AHs 、PC B s 、 农药及杀虫剂VOCs
VOCs 和S VOCs 检测限<10-9级 10-12~10-6级
10-12级~百分数水 平
色谱柱三根,可自动转换 毛细柱毛细柱或填充柱 可编程温度范围 5℃/m in,室温~200℃ 室温~200℃ 5℃/m in,室温~ 180℃ —
49—环境科学导刊 2008,27(2:94-96 CN53-1205/X I SS N1673-9655
11氯乙烯(6015ppb;21二氯甲烷(2012ppb;311,2-二氯乙烷(2015ppb;41苯(1013ppb;511,1,2-三氯乙烷(4015ppb;61甲苯(4015ppb;71苯乙烯(4015ppb;81二(2-氯乙基醚(10010ppb
图1 用P I D/XS D检测器联用同时检测不同物质 2 便携式气相色谱与台式机的比较 常见的实验室气相色谱仪体积较大,配套设备
较多,在大多数情况下无法用于突发性环境污染事件的现场监测分析。与之相比,便携式气相色谱仪具有重量轻、空间结构紧凑、易于移动位置重新安装等优点,