这类仪器均自带电池和气体源,并配有样品泵、远距离或近距离交流选件,还配有交流转换器以延长野外使用时间,完全实现了便携式。仪器的附件包括便携式吹洗和吸附阱系统、土壤气体采样器以及烟气监测器等,但便携式气相色谱仪较之实验室气相色谱仪,其分离度和灵敏度等均有所下降,表3给出了两种气相色谱仪的主要差别。
表3 便携式气相色谱仪与实验室气相色谱仪的比较
比较内容便携式气相色谱仪实验室气相色谱仪重量6kg~25kg≥50kg 尺寸长度一般不超过50c m长度一般超过60cm 分析时间10s~数分钟数分钟~2h
分离度较差好
数据传输RS-232网线或板卡电源内置电池,使用时间≥8h动力电源,时间无限制 气体内置钢瓶,使用时间≥8h气体发生器或钢瓶,时间无限制分流方式非分流分流/非分流
进样方式顶空,进样环,预浓缩手动,自动,吹扫捕集等样品种类气样、水和土壤中的VOC和少量的S VOC基本无限制
监测方法及灵敏度固定方法,预设标准曲线,适用于现场 分析,重现性好,分离度差,灵敏度低 方法可选,分离度好,灵 敏度高,但现场重现性差
温度范围(柱温室温~200℃室温~400℃,可用液氮冷却程序升温5℃/m in50℃/m in
进样口及检测器温度≤200℃≥350℃局限性现场点测,非完全的实时监测样品运回实验室分析,过程较长
3 移动式色谱/质谱联用仪特点
移动式气质联用仪(GC/NS相当于可携带的小型实验室,有便携式和车载式两种,包括采样、读数、记录和分析,将最先进的质谱技术和最灵敏的色谱技术小型化,现场给出土壤、水体和环境空气中未知的挥发物和半挥发物,尤其是有毒挥发性物质的鉴定结果,特别适宜于对人体有毒有害物质的现场检测,实时给出定性定量的结果,马上知道危险指数,进行灾情判断、确认、评估和标准处理程序。色谱-质谱具有独立的气相色谱/质谱测量系统,包括采样系统、色谱系统、色谱-质谱联接系统、质谱系统,其中新型的直接进样探头大大简化了测量程序。独特的微阱浓缩技术程序升温功能,使检测限低至10-12级,可检测范围更宽。该类仪器一般采用N I ST谱库,涵盖10万多张标准谱图,AMD I谱库包括近1000种对人体有毒有害气体的标准谱图。配套的软件自动完成数据的转换、谱图的形成,谱图的分析,色谱图和质谱图的切换,未知物谱图和标准谱图的对比,报告的记录和打印等功能,可以保证实时的分析和数据的后处理。采用TI C和SI M两种方式进行检测和实时监测,针对不同的应用提供不同的检测方式,更方便快捷。全球定位系统和自动记录系统可存储采样的地点和时间,使数据更具权威性,并易于记录和报告。
4 几款移动式色谱/质谱联用仪介绍
目前,新开发的用于现场监测的CT-1128便携式GC/MS是一个独立的系统,它采用了高性能的安捷伦5973N质量选择检测器(MS D,5973N 包括有四极杆质谱仪,可提供高灵敏度的可靠分析。经气相色谱分离后,待测物质的分子通过电子轰击源而离子化,并断裂为可预测的形式。这项技术可为准确的质谱库查对提供真实、经典的质谱。进样口为分流/不分流进样器,该进样器可与直接液体注射或固相微萃取(SP ME注射器兼容。通过SP ME可以完成对气体、液体和固相集体的分析。这样可以实现快速从液体或固体样品中萃取挥发性化合物。还有一个可选的内置样品加热器/混合器,可加快从固体和液体基体中萃取挥发性化合物的速度。快速GC柱箱
可对进样口、色谱柱和输送管进行独立的温度控制。色谱柱的温控箱的特点是可使用两级梯度从环境温度程序升温至325℃,最高速率为60℃/m in。CT-1128通过减少等待时间并加快结果处理达到更快速的分析样品,另一个特点是其内置、可现场充气的机载氢气罐,气罐的使用时间可达160h(也可将外部供给气体连接到该装置上。CT-1128采用来自安捷伦技术的MS D Pr oductivity Che mStati on软件进行数据收集和分析,随CT-1128提供的美国国家标准技术所/环保局/国家局/国家卫生研究所(N I ST/EP A/ N I H质谱库可快速识别150000多种化合物。该软件是完全一体化的,能够进行数据获取、数据处理和报告,从现场收集的信息既全面又准确。使用无限“A ir Card”卡可以实现数据回传能力
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便携式气相色谱、质谱的特点及与实验室仪器的比较 季蕴佳 (Reachback Capability ,用电子邮件即时传送结果 以获取进一步协助或者在现场获得技术支持。 表4 不同型号便携式气相色谱/质谱(GC /MS 的比较 型号
HAPSI TE CT -1128SpectraTrak 名称便携式GC /MS 车载式GC /MS 车载式GC /MS
产地美国 美国 英国 工作条件 (5~45℃,(5~ 95%RH (10~35℃,(5~ 95%RH (5~45℃, (5~
95%RH 长×宽×高(c m 46×43×18 38×58×38 36×53×81
重量(kg 约16约34约65电池寿命直流电,约3h 交流电 交流电
样品注入直接,内部样品泵直接,液体注射和固相微萃取双道捕集,浓缩与解吸设计载气
氮气(可改用氦气氢气罐或氦气罐氦气罐 特点
野外便携式;内置
浓缩器;分析/探查工作模式;可在不利的条件下工作;在野外污染的情况下,可用水清洗或漂洗
解决了与运送台式实验室系统到检测现场有关的所有问题。可以使用市场上可买到的耗材和替换零件,便于在现场维修
系统的真空分离阀和离子源加热器使启动时间只有约20m in,并可在分析后的几分钟内关机结束,去往下一个监测现场
检测限对大多数分析物<10-9g ~100pg 六氯苯,~20fg 八氟萘 10-12g 质量范围
(1~300AMU (116~800AMU (116~700AMU 扫描速率1000AMU /s 5200A MU /s 1800AMU /s 电离模式70eV E I
(5~240e V E I (可变 (5~240e V E I (可变
检测器电子倍增器电子倍增器或光电倍增器 电子倍增器真空系统非蒸发吸气剂泵 (NEG