蒸馏、沸点的测定
适用条件：液体混合物各组分沸点必须相差30℃以上 常压蒸馏 进水：下进上出
液体体积：不超过容量瓶体积的2/3，不少于1/3 冷凝管 温度计水银球：上限应和蒸馏头测管的下限在同一水平线 速度：每秒1～2滴
结束：先关闭酒精灯，然后停止通水 克氏蒸馏瓶：体积不超过容积的1/2 开始时：先抽气后加热
若发生堵塞情况，应该先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。
减压蒸馏 减压蒸馏使用毛细管作为气化中心，防止发生暴沸。
氢氧化钠——酸性气体
吸收塔：石蜡片——烃类气体
无水氯化钙——水汽
结束：移去火源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，稍冷，慢慢打开安全瓶上的旋
塞，关泵
被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的1/3 水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏的条件： 混合物中含有大量的固体
分馏：馏出速度一般应控制在2~3 秒/滴 沸点测定：一般用蒸馏法测定沸点 直型冷凝管用于一般蒸馏
冷凝管 空气冷凝管：用于140以上的液体
回流时用球型（一般用于反应装置）
接收瓶：蒸馏前至少要准备2个接受瓶
蒸馏装置的正确拆卸顺序：先取下接受瓶，然后拆接液管，冷凝管，蒸馏瓶
【练习题】
（2007）1. 是非题（2分）
（1）正丙醇（b. p. 97.4℃）和异丙醇（b. p. 82.4℃）可以用蒸馏方法分离。 （2）分馏时，馏出速度一般应控制在2~3滴/秒。 （3）用氧化钙干燥后的产物可以不必过滤而直接蒸馏。 （4）测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
3、.下面是一个要蒸馏10ml乙醚的实验装置，请找出其中的错误并予改正（用文字表述）。（5分）
50ml （2007）1、是非题
（1）× 蒸馏法分离液体混合物要求沸点相差30℃以上。 （2）× 分馏时应使液体蒸出速度控制在2～3秒/滴。
（3）× 已吸水的干燥剂受热后又会脱水，其蒸气压随温度升高而增加，故蒸馏前应该将
干燥剂除去。
（4）× 分馏法不能用来测定纯化合物的沸点，一般用蒸馏法。 2、选择题 （3）C
3、指出蒸馏装置中的错误并改正
①用50ml烧瓶不合适，应改为25ml烧瓶。
②温度计水银球位置偏高，应该使水银球上端与蒸馏头侧管口下限在同一水平线上。 ③使用球形冷凝管不对，应改为直型冷凝管。
④冷凝管进出水口颠倒了，应改为下面进水口，上面出水口。 ⑤使用烧杯作为接受瓶不合适，应改为锥形瓶。
（2008）1. 是非题（5分）
（1）在水蒸气蒸馏操作中，若发生堵塞情况，应先移去火源，再打开T形管螺旋夹，使水蒸
气发生器与大气相通。（ ）
（2）减压蒸馏时，应在蒸馏瓶里加入沸石以防暴沸。（ ）
（4）用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合
物。（ ）
（2）水蒸气蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的（ ） A 1/3 B 2/3 C 1/2 D 1/5 （3）减压蒸馏结束时正确的操作方法是（ ）
A 移去火源，慢慢打开安全瓶上的旋塞，稍冷，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，关泵 B 移去火源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，稍冷，慢慢打开安全瓶上的旋塞，关泵 C 慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，移去火源，慢慢打开安全瓶上的旋塞，稍冷，关泵 D 慢慢打开安全瓶上的旋塞，移去火源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，稍冷，关泵 （2）在减压蒸馏的保护装置中，三个吸收塔分别装有_______________，__________________，
_________________。可分别用来吸收_____________，__________________，_________________。
（2009）（5）减压蒸馏开始时，应（ ）。
A 先抽气后加热 B 边抽气边加热 C 先加热后抽气 D 以上皆可 （2010）（5）在分馏操作中，说法正确的是（ ）。 A 分馏柱可以进行多次的汽化、冷凝
B 混合物蒸汽进入分馏柱时，沸点较低的组分优先冷凝 C 可以分离、纯化共沸混合物
D 分馏的基本原理与蒸馏不同
（2008）1、是非题：
（1）× 应该先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。 （2）× 减压蒸馏使用毛细管作为气化中心，防止发生暴沸。 （4）× 馏出物是恒沸混合物是，沸点也是恒定的，但不是纯净物。
2、选择题： （2） A （3） B
3、填空题（2）氢氧化钠、石蜡片、无水氯化钙，酸性气体、烃类气体、水汽； （2009）5、A （2010）5、A 2011
1、单项选择题
（4）蒸馏前至少要准备几个接受瓶（ ）。
A 1个 B 2个 C 3个 D 4个 （5）蒸馏装置的正确拆卸顺序（ ）。
A 先取下接受瓶，然后拆接液管，冷凝管，蒸馏瓶
B 先取下蒸馏瓶，然后拆接液管，冷凝管，接受瓶
C 先拆接液管，然后取下接受瓶，冷凝管，蒸馏瓶
D 先取下冷凝管，然后拆接液管，冷凝管，蒸馏瓶 （6）下列哪种情况不符合水蒸气蒸馏的条件（ ）。 A 被分离和提纯的物质与水不反应 B 被分离和提纯的物质不溶或微溶于水 C 100℃左右时蒸气压很小（小于1.33kpa） D 混合物中有大量固体，用一般方法难以分离
（7）冷凝管的选择和操作正确的是（ ）。 A 沸点在140℃以上的，应用直型冷凝管 B 蒸气温度140℃以下的，应用空气冷凝管 C 球形冷凝管用于回流
D 用水冷凝管时，从上口通入冷水，水自下口流出。 （8）关于沸点的说法正确的是（ ）。 A 纯物质具有一定的沸点 B 不纯的物质沸点不恒定
C 具有一定沸点的液体一定是纯物质 D 沸点相同，组成相同
（9）蒸馏操作中，读得沸点偏高的原因是（ ）。 A 调节蒸馏速度为每秒2~3滴
B 加热的热源温度太高，在瓶的颈部造成过热现象 C 蒸馏速度太慢 D 温度计的位置偏高 2. 多项选择题（4分）
（1）减压蒸馏操作中，错误操作是（ ）。 A 必须选圆底烧瓶为蒸馏瓶，而接受瓶克选用锥形瓶 B 橡皮管应用壁厚的耐压管 C 玻璃磨口处应涂真空油脂 D 蒸馏前加入沸石抗暴沸
（2012）（4）某些沸点较高的有机物在加热还未到达沸点时往往发生分解，所以应采用（的方法提纯。
A 常压蒸馏 B 分馏 C 水蒸气蒸馏 D 减压蒸馏 3、简答题：
（1） （3分）当加热后已有馏分出来时才发现未加沸石，应怎么处理？
（2011）六、实验题：
1、单项选择题：（4） B （5） A （6） C （7） C （8） A （9） B 2、多项选择题： （1） A D （2012）（4） D
（1）应该先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入沸石。
）