（4）判断萃取中有机层的方法是（ ）。 A 与水是否互溶 B 根据密度 C 根据颜色不同
D 有机层在上层，水层在下层
（2008）（3）× 萃取和洗涤的原理相同，都是根据相似相容原理来分离物质。 （2009）（2）溶剂回流、虹吸、纯溶剂。 （2011）2、多项选择题： （2） C D （4） B C
色谱
（2009）（1）在气相色谱中，每种物质的保留值都是确定不变的。（ ）
（3）用柱色谱法分离有机化合物，在洗脱过程中，吸附能力弱的组分随溶剂首先流出。（ ）
（2009）1、是非题：
（1）× 色谱柱中固定液不同时，同一种物质的保留值不同。 （3）√
茶叶中提取咖啡因
（2007）从茶叶中提取咖啡因的实验中，浓缩液中加入氧化钙的目的是什么？能否用氯化钙
代替？
答： 氧化钙起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。不能用氯化钙代替，因为氯化钙只起
吸水作用，并不能中和酸性杂质。
苯胺和乙酸制备乙酰苯胺
1. 该反应有何特点？ 应采取哪些措施提高产量？ （2分） 2. 苯胺为什么要重新蒸馏？ （1分） 3. 加入锌粉的作用是什么？ （1分）
4. 分馏时温度计的读数为什么要控制在105~110℃之间？ 温度过高或过低有何后果？（2分） 5. 分馏的速度应怎样控制为好？ （1分） 6. 反应终点可从哪些方面判断？ （1分） 7. 重结晶粗产物时用何溶剂？ （1分）
8. 可否把活性炭和溶剂一起加入，然后加热溶解粗乙酰苯胺？ 为什么？ （1分） （2010）（3）、乙酰苯胺进行重结晶时，若在加热煮沸过程中，烧杯底部有油状物出现，说明
溶剂不够。（ ）
【答案】
（1）芳香族伯胺的芳环和氨基都容易发生反应，产物乙酰苯胺容易和水发生反应生成副产物，
氨基容易在反应中被氧化。为了提高产率，使用分馏柱，分出被蒸出的水，减少副反应的发生。
（2）因为久置的苯胺很容易被氧化，生成红棕色物质，影响反应。 （3）加入锌粉的目的是防止苯胺在反应中被氧化。
（4）将温度计读数保持在100~110℃之间，是为了蒸出反应中生成的水，使反应向右进行；
若温度过低，则不能蒸出反应中生成的水，并且会生成较多的副产物；若温度过高，会把作为反应物的乙酸蒸出，使反应不完全，降低实验产率。 （5）分馏的速度应控制在2~3秒/滴。 （6）当温度下降则表明反应已经完成。 （7）用水重结晶提纯粗产物。
（8）不能把活性炭与溶剂一起加入，然后加热溶解粗乙酰苯胺。因为加入活性炭太早的话，
不能判断出乙酰苯胺是否完全溶解。
（2010）（3）√
甲基橙的制备
（2008）（1）在甲基橙的制备实验中，用_____________试纸变色来检验重氮化的反应终点，
当试纸立即显深蓝色，说明_____________过量，可用加入________________的方法分解。
（2009）（4）制备甲基橙的实验中，应先将对氨基苯磺酸和盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液。
（ ）
（2008）（1）淀粉-碘化钾试纸，亚硝酸，尿素；
（2009）（4）× 应先将对氨基苯磺酸溶解，然后滴加亚硝酸钠溶液，最后滴加盐酸。
（2008）4. 实验室制备2-甲基-2-己醇通常是用Grignard试剂与丙酮反应的方法。请回答下列
相关问题： （5分）
（1）为使实验顺利进行，在Grignard试剂加成物水解前，该实验对反应体系有何要求？对此，
你采取了什么措施？
（2）经气相色谱分析，发现有些同学的产品中含有大量的正辛烷，试说明得到这一副产物的
反应原理，并分析导致这一副产物的可能的实验操作。
（2013）（3）用饱和碳酸钠洗涤正溴丁烷后静置，产物在上层。 （ ）
4、 （5分）在2-甲基-2-己醇的制备实验中 （A）体系为什么要充分干燥？
（B）若RMgBr的制备引发不起来，可采用什么措施？
（C）反应结束后，在冷水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗分批加入25ml 20%硫酸溶液是起什么作用？ （2008）
4、回答下列问题：
（1）反应必须在无水、无氧、无活泼氢条件下进行，因为水、氧或其他活泼氢的存在都会破
坏格式试剂。
所有的反应仪器及试剂都必须充分干燥，并且在冷凝管和滴液漏斗的上口装上氯化
钙干燥管；反应体系保持密封条件，用石蜡润滑仪器接口。 （2）nC4H9Br+nC4H9MgBrnC8H18
可能是正溴丁烷与无水乙醚混合液滴加速度过快，使反应体系中刚生成的格式试
剂与正溴丁烷反应，从而导致整辛烷的产生。 （2013）
（3）× 产物在下层，因为溴丁烷的密度比水大。
4、（A）制备2-甲基-2-己醇使用的格氏试剂会与水发生反应，导致副产物生成，并且会使2-甲基-2-己醇的产率降低。因此，必须确保反应体系充分干燥。
（B）可以用温水浴加热，或在加热前加入一小粒碘，或加入几滴格氏试剂来引发反应。 （C）加入硫酸溶液的目的是使丙酮与格氏试剂的加成产物水解得到醇。
醋酸正丁酯
（2009）（2）制备醋酸正丁酯的实验中，一般用无水氯化钙干燥产物。（ ）
（2012）（2）在合成醋酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应
的丁醇顺利返回烧瓶中。 （ ）
苯氧乙酸
（2009）（1）制备苯氧乙酸的反应机理属于（ ）。 A SN1 B SN2 C E1 D E2
苯频那醇的制备
（2009）（2）下列实验中，反应机理属于自由基加成的是（ ）。
A 正溴丁烷的制备 B 2-甲基-2-己醇的制备 C 安息香的制备 D 苯频那醇的制备
水杨酸
（2009）（3）水杨酸可用（ ）检验纯度。
A 氯化铁 B 高锰酸钾 C 硝酸银 D 银氨溶液
苯甲酸乙酯
（2010）（1）制备苯甲酸乙酯的实验是根据___________________________原理来提高产率，
具体措施有：__________________________________________________；
肉桂酸
（2010）（4）制备肉桂酸的实验中，在水蒸气蒸馏前，可用氢氧化钠代替碳酸钠使粗产物成
盐。（ ）
（5）制备肉桂酸的实验中，所用的仪器和试剂都要彻底干燥。（ ） （2011）（10）在肉桂酸的制备中，水蒸气蒸馏是蒸出（ ）。 A 肉桂酸 B 苯甲醛 C 碳酸钾 D 醋酸酐
（2012）（4）肉桂酸是碱性溶液中含有苯甲醛杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 （ ）
重氮盐和芳香族叔胺
2. 选择题（5分）
（2）重氮盐和芳香族叔胺发生偶联反应一般在下列（ ）介质下可以进行。 A 强酸性 B 弱酸性 C 弱碱性 D 强碱性
对氯苯氧乙酸
（3）在制备对氯苯氧乙酸实验中，三氯化铁起（ ）作用。 A 催化剂 B 检验试剂 C 氧化剂 D 以上都不对
乙酸乙酯
（5）乙酸乙酯中含有色有机杂质时，可用加活性炭脱色的方法除去。 （ ）