熔点测定
(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
1、实验误差 (2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。 (3) 试料研得不细或装得不实，测得的熔点数值偏高。 (4) 加热太快，的熔点偏高
(5) 若连续测几次时，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。 2、含有杂质时，其熔点往往较纯粹者较为低，且熔程也比较长
3、测定有机物熔点时，在低于被测物质熔点10℃左右时，加热速度控制在每分钟升高1~2℃左右
2. 选择题（2分）
（2007）（1）测定熔点时，使熔点偏低的因素是（ ） A 试样装的不紧密 B 试样有杂质 C 熔点管太厚 D 温度上升太快
（2010）（4）测定有机物熔点时，在低于被测物质熔点10℃左右时，加热速度控制在每分钟
升高（ ）
A 1~2℃左右 B 4~5℃左右 C 9~10℃左右 D 15~20℃左右 （2011）（3）下列关于熔点的叙述正确的是（ ）。
A 测得一化合物的熔点为121℃。 B 纯物质有固定的熔点。 C 不纯物资的熔点较纯物质低。 D 熔程越小，纯度越低。
（2012）（5）用毛细管测定熔点时，若加热速度太快，将导致测定结果（ ）。 A 偏高 B 偏低 C 不影响 D 样品易分解
（2013）（6）测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实
际熔点：（ ）
A 偏高，偏高； B 偏低，偏高； C 偏高，不变； D 偏高，偏低；
（2007）（1）B （2010）（4） A （2011）2、多项选择题： （3） B C （2013）A
重结晶
1、杂质含量不能超过5% 2、使用活性炭注意事项
①活性炭的用量一般为样品的1%~5%，加入量过多会吸附部分产品，过少则达不到理想的吸附效果；
②加入活性炭时应先将要处理的有机化合物溶液稍微冷却，然后方可加入。不能将活性炭
加入沸腾的溶液中，否则会使溶液暴沸。 3、正确操作 ①选择合适的溶剂；
②将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或者近饱和溶液； ③加活性炭脱色
④趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭； ⑤冷却，析出晶体。 ⑥抽滤，洗涤晶体； ⑦干燥晶体 （2013）
（2）重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不能超过：（ ） A 10%； B 5%； C 15% D 0.5%；
（3）重结晶提纯有机化合物时，可以活性炭除去其中的有色杂质。活性炭用量一般不超过被
提纯物重量的：（ ）
A 10%； B 5%； C 15%； D 0.5%；
（4）重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的？（ ）
A 制备饱和溶液； B 热过滤； C 冷却结晶； D 抽气过滤的母液中； （5）用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂：（ ）
A 不互溶； B 部分互溶； C 互溶；
（1）在进行重结晶操作时，使用活性炭应注意哪些问题？ （3分） （2012）
（2） （7分）用重结晶提纯固体有机化合物，一般需经过哪些步骤？
(2011)
（2）在重结晶操作中，用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？一般用量多少？
为什么不能在溶液沸腾时加入？ （3分）
（3）用重结晶提纯固体有机化合物，溶剂的选择应满足哪些条件？ （6分）
（2013）1、选择题：
（2） B （3） B （4） B （5） C （1）进行重结晶操作时，使用活性炭要注意：
①活性炭的用量一般为样品的1%~5%，加入量过多会吸附部分产品，过少则达不到理想的吸附效果；
②加入活性炭时应先将要处理的有机化合物溶液稍微冷却，然后方可加入。不能将活性炭加入沸腾的溶液中，否则会使溶液暴沸。 （2011）
（2）如果在固体物质完全溶解前加入活性炭，由于活性炭的影响，就无法判断出固体物质是
否完全溶解。活性炭的用量一般为样品的1%~5%。在溶液沸腾时加入活性炭，容易引起暴沸，要等溶液稍冷后再加入活性炭。 （3）溶剂的选择应满足的条件为：
①不能与被提纯物起化学反应；
②对被提纯物应在沸腾或接近沸腾时溶解度很大，而室温下溶解度很小； ③对杂质的溶解度应非常大或非常小； ④沸点适中，易与被提纯物分离； ⑤能形成好的晶形； ⑥廉价易得，且毒性小。
干燥和干燥剂
各种干燥剂使用范围 CaCl2：烃、醚
固体NaOH：胺、碱性化合物 K2CO3：醇、酮、酯 MgSO4：醛、酮、酯 Na：醚、烃类 CaO：低级醇 （2010）
（2）现有CaCl2，MgSO4，Na，固体NaOH，K2CO3，请为下列有机化合物选择合适的干燥
剂填入表中（每种干燥剂只能用一次） 醋酸正丁酯 （2011）
（2）采用常规干燥剂干燥50ml待干燥液体，应使用干燥剂（ ）。 A 1-2g B 2-5g C 6-9g D 10-16g （2013）
（10）无水氯化钙适用于（ ）类有机物的干燥。
A 醇、酚 B 胺、酰胺 C 醛、酮 D 烃、醚 （2007）（4）用（ ）的方法处理压钠机内残留的少量金属钠。 A 水擦洗 B 乙醇擦洗 C 石油醚擦洗 D 丙酮擦洗
升华
（2008）（5）升华实验中，盖在蒸发皿上的滤纸要有足够的孔洞且毛刺口朝上，以利蒸气升腾，防止升华物掉入蒸发皿中。（ ）
折射率
（2012）（1）一般温度每升高1度，液体化合物的折光率增加4×10-4 （ ） （2013）
正溴丁烷 2-甲基-2-己醇 乙醚 苯胺 （8）手册中常见的符合nD20，mp和bp分别代表：（ ） A 密度，熔点和沸点； B 折光率，熔点和沸点； C 密度，折光率和沸点； D 折光率，密度和沸点； （9）Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用（ ）洗净。 A 蒸馏水 B 95%乙醇 C 氯仿 D 丙酮
干燥
（2010）（2）MgSO4，CaCl2，K2CO3，Na，固体NaOH。 （2011）B （2013）10、D （2007）4、D
升华
（2008）（5）√
折射率
（2012）1、是非题：
（1）× 一般温度每升高1度，液体化合物的折光率降低4×10-4。 （2013）
（8） B （9） D
萃取
（2008）（3）萃取和洗涤的原理不同，目的也不同。（ ）
（2009）2. 索氏提取器是利用_________________及___________________原理使固体物质每
一次都能为____________________所萃取。
（2011）2. 多项选择题（4分）
（2）萃取和洗涤操作中，正确的是（ ）。
A 将上、下层液体先后由下口分出，分别置于两个容器中 B 振摇几下后，打开顶塞，放气
C 根据有机物在两种不互溶（或微溶）溶剂中的溶解度不同，进行分离 D 各层液体应保留到实验完毕