煤炭及其加工产品检验技术
第四章 水煤浆的检验
第一节 水煤浆采样方法
一、样品的定义
（1）上部样 在水煤浆的顶液面下，其深度的1／6处所采取的试样。 （2）中部样 在水煤浆的顶液面下，其深度的1／2处所采取的试样。 （3）下部样 在水煤浆的顶液面下，其深度的5／6处所采取的试样。
（4）开始样 设装车（或卸车）时间为T，装车（或卸车）10℅T时所采取的试样。 （5）中间样 设装车（或卸车）时间为T，装车（或卸车）50℅T时所采取的试样。 （6）结束样 设装车（或卸车）时间为T，装车（或卸车）90℅T时所采取的试样。 （7）商品水煤浆试样 代表商品水煤浆平均性质的水煤浆样。
（8）子样 采样器具操作一次或截取一次水煤浆流断面所采取的一份样。 （9）总样 从一个采样单元取出的全部子样合并成的水煤浆样。
（10）采样单元 从一批水煤浆中采取一个总样所代表的水煤浆量，一批水煤浆可以是一个或多个采样单元。
二、水煤浆生产中的试样采取 1.容器中采样
在搅拌装置搅匀下，用勺子采取水煤浆面下约10～20cm处的浆样。 2.溜槽出口采样（敞开式溜槽） 截取其整个横截面采样。 3.管道采样
（1）管道出口处采样 截取其整个横截面采样，若截面太大或流速太快，可沿周边采样。
（2）管道中采样 在泵的出口垂直管道上水平安装取样管，如图4-1所示，取样点前后的直管段不小于3D，其取样入口中心点与管道内壁的距离应不小于D／3，取样前应先放掉部分水煤浆。
4.采样间隔和采样量
生产正常后，小于24h，每1h采样1次；大于或等于24h，每2h采样1次；每次采取0.5～1.0L。
三、商品水煤浆试样采取 1.水煤浆装车或卸车采样
按管道采样方法在装车或卸车管道上采样。 2.罐车中采样
将采样器（如图4-2所示）垂直插入装有水煤浆罐车中预定的采样位置力，拉起提绳，打开容器压盖，水煤浆即进入容器，待1～2min 后松开提绳，压盖在弹簧的作用下，自动将容器压紧，提出采样器，取出容器，倒出水煤浆样。采样器每次可采取约0.5L水煤浆。
3.轮船船舱中采样
船的总装载容积，一般划分为若干个舱室。按照罐车中采样的方法取样。 4.采样要求
（1）采样单元 按水煤浆品种，以（900±60）t（下同）为一采样单元，运量超
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过900 t或不足60 t 时，可以实际运量为一采样单元。
（2）罐车采样的子样数目
①每辆水煤浆罐车至少取一个子样。若只对一辆水煤浆罐车进行采样，必须采取上部样、中部样和下部样三个子样作为总样。若对多辆水煤浆罐车进行采样，第一辆取上部样，第二辆取中部样，第三辆取下部样，第四辆取上部样??，依次进行，但所采子样中上部样、中部样和下部样子样数目应该相等，若不足子样数目，应在最后一辆中补齐。如有必要，可对每辆罐车进行上、中、下部取样。
②900t水煤浆应采取的最少子样数目为15个。 ③水煤浆量超过900t的子样数目，按下式计算： N=15
m900
式中 N———实际应采子样数目（数值取整），个；
m———实际被采水煤浆量，t。
④水煤浆量少于900t时，子样数目按每60t为一个计算，但一辆罐车最少子样数目为3个，两辆或两辆以上子样数目至少为6个。
（3）装车或卸车的子样数目 用装车或卸车的开始样、中间样和结束样类比于上部样、中部样和下部样，进行取样。取样顺序按中、下、上部循环进行取样，最后不足3个子样时均取中部样。
（4）船舱采样的子样数目 参照 “罐车采样的子样数目”，将舱室类比于罐车确定子样数目。
5.采样记录
采样结束后必须记录采样时间、地点、子样个数、总样质量以及采样人等有关信息。 四、试样缩分
将采集来的水煤浆搅匀后，取出不少于1000mL试样，放入盛样品的容器中，作为测 定用样。需要备查时，另取不少于1000mL备查样。
五、试样保存
①采取的水煤浆试样应盛入带有盖子的塑料桶或其它不与水煤浆发生作用的密闭容器。
②测定用样应盛入带密闭盖的塑料瓶中，并留备查样。 ③水煤浆试样的放置要避免振动和阳光照射。
第二节 水煤浆浓度的测定方法
一、干燥箱干燥法（仲裁法） 1.方法要点
称取一定质量的煤样，于105～110°C的干燥箱内干燥至恒重，干燥后的试样质量占原煤样质量的百分数为水煤浆浓度。
2.测定步骤
①取充分搅拌均匀的水煤浆试样（3.0±0.2）g置于预先干燥并称量（称准到0.0002g）过的称量瓶中，迅速加盖，称量（称准到0.0002g），晃动摊平。
②打开瓶盖，将称量瓶放入预先鼓风并加热到105～110°C的干燥箱中。在鼓风条件下干燥1h。
③从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖.在空气中冷却约3min后放入干燥器中，冷却到室温（约20min），称量。
④进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥的试样质量的减少不超过0.01g
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或质量增加为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。
3.结果表述
水煤浆质量分数按下式计算： C=
m1m03100
式中 C———水煤浆质量分数，%；
m1———试样干燥后的质量，g； m0———试样质量，g。
水煤浆浓度测定结果修约至小数点后一位。 4.精密度
两次重复测定结果的绝对差值不得超过0.2%。 二、红外干燥法 1.方法提要
称取一定量的试样置于红外水分测定仪内，试样中的水分在红外线的照射下，迅速蒸发，干燥至恒重，干燥后的试样质量占原样质量的百分数作为水煤浆浓度。
2.红外水分测定仪
凡符合以下条件的红外水分测定仪都可使用。 ①红外照射时间可调；
②试样放置区红外照射均匀；
③经试验证明测定结果与干燥箱干燥法的测定结果一致。 3.测定步骤
①按红外干燥水分测定仪说明书要求，进行准备和状态调节。
②取搅拌均匀的水煤浆试样3～5g置于预先干燥并称量过的称量瓶（或仪器自带的称量器皿）中，迅速加盖，称量（称准至0.0002g），晃动摊平。
③打开瓶盖，将称量瓶（或仪器自带的称量器皿）和瓶盖放入测定仪的规定区内。 ④关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，干燥到恒重。 ⑤进行检查性干燥，每次30min.，直到连续两次干燥的试样质量的减少不超过0.01g或质量增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
⑥打开门，取出称量瓶，盖上盖，放入干燥器中，冷却到室温，然后称量（精确至0.0002g）。如果仪器带有称量装置，则试样干燥前后的质量由仪器直接称量。
结果表述和精密度同干燥箱干燥法。
第三节 水煤浆密度的测定方法
一、方法要点
用密度瓶法测定20℃时一定量水煤浆试样的质量与其体积（即排出的水的体积） 之比，可得水煤浆的密度。
第十七章水煤浆质量检测方法2 )*;# 2
二、试剂 1.洗液
（1）轻汽油或其它溶剂 能清除密度瓶和塞子上的污染物。
（2）铬酸洗液 称取重铬酸钾（GB 642）20g 于500mL的烧杯中，加入40ml水，加热使重铬酸钾溶解，冷却至室温。在不停搅拌下，将360mL浓硫酸（GB 625）慢慢加入上述已冷却至室温的溶液。
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2.蒸馏水（不含CO2）
新煮沸的蒸馏水，冷却至室温。 三、仪器设备
（1）密度瓶 带磨口毛细管塞，容积为60Ml,如图4-3所示。 （2）水银温度计 0～50℃，分度0.2℃。 （3）分析天平 感量0.0002g.
（4）恒温器 能保持（20.0±0.5）℃的恒温装置。 （5）水浴
四、试验准备 1.密度瓶的准备
先清除密度瓶和塞子上的污染物，用洗液彻底清洗后，用水洗净，再用蒸馏水冲洗,将洗净的密度瓶放在烘箱里烘干，冷却至室温备用。
注：应先用轻汽油或其它溶剂清除密度瓶和塞子上的污染物，若不能清除污染物，则选择铬酸洗液。铬酸洗液为强酸和强氧化剂，使用时应小心。
2.密度瓶空白值的测定
沿密度瓶内壁向瓶内注满新煮沸并冷却至室温的蒸馏水，然后置于（20.0±0.5）℃的恒温器中，恒温#*1h。盖上瓶盖，使过剩的水从毛细管上溢出（这时瓶中和毛细管内不得有气泡存在，否则应重新加水盖塞）。迅速擦干密度瓶，立即称量（精确至0.0002g）。再将该密度瓶置于（20.0±0.5）℃的恒温器中，恒温0.5h，直至前后两次测定的质量之差小于0.0015g。取两次测定的算术平均值作为密度瓶的空白值（mo）。密度瓶的空白值应一个月测一次。
五、测定步骤
①称量干燥清洁并测过空白值的密度瓶（精确至0.0002g），得密度瓶质量（mb）。②加入约半密度瓶体积的搅拌均匀的水煤浆试样于密度瓶中，称量（精确至 0.0002g），得装有试样的密度瓶质量（mb+s），则水煤浆试样的质量m=mb+s-mb。 ③沿密度瓶内壁向瓶内注入新煮沸并冷却至室温的蒸馏水至低于瓶口约1cm 处，然后置于（20.0±0.5）℃的恒温器中，恒温0.5h。
④用吸管沿瓶颈滴加煮沸过的20℃或室温蒸馏水至瓶口，盖上瓶盖，使过剩的水从瓶塞上的毛细管溢出（这时瓶中和毛细管内不得有气泡存在，否则应重新加水盖塞）。
⑤迅速擦干密度瓶，立即称量（精确至0.0002g），得装有试样和水的密度瓶质 量（m2）。
六、结果计算
水煤浆密度测定结果按式(4-2)计算：
ρ20=
m1m0?m1?m230.9982 （4-2）
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式中 ρ20———在20℃时水煤浆的密度，g/cm;
m1 ———水煤浆试样质量，g；
m0 ———密度瓶和水的质量，即密度瓶的空白值，g； m2 ———密度瓶、水煤浆试样及水的质量，g；
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0.9982———水在20℃时的密度，g/cm。
水煤浆密度测定结果修约至小数点后3位，取两次重复测定结果的平均值报出。
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温度为t时水煤浆密度按下式计算：
ρt=ρ20/Kt
式中 ρt———水煤浆在温度为t时的密度，g/cm3;
Kt ———水煤浆20℃#时的密度换算为t时的密度的校正系数，由表4-1查出。
表4-1 校正系数Kt 温度/℃ 校正系数Kt 温度/℃ 校正系数Kt 温度/℃ 校正系数Kt 6 1.00174 16 1.00074 26 0.99857 7 1.00170 17 1.00057 27 0.99831 8 1.00165 18 1.00039 28 0.99803 9 1.00158 19 1.00020 29 0.99773 10 1.00150 20 1.00000 30 0.99743 11 1.00140 21 0.99979 31 0.99723 12 1.00129 22 0.99956 32 0.99682 13 1.00117 23 0.99953 33 0.99649 14 1.00100 24 0.99909 34 0.99616 15 1.00090 25 0.99883 35 0.99582 七、方法的精密度
水煤浆密度测定的精密度按表4-2规定。
表4-2 水煤浆密度测定的精密度 项 目 校正系数Kt/% 再现性临界差/% 密度/( g/cm3) 0.002 0.003 第四节 水煤浆筛分试验方法（粒度分布的测定）
一、方法要点
选取一定量的水煤浆试样，放入一定孔径的试验筛内，先用湿式筛分方法（将试验筛的底部放入清水中，轻轻摇动，使筛网上小于筛孔尺寸的试样透过筛网。必要时，可用缓慢的水流冲洗筛网上的试样来促进试样透筛的筛分方法）进行筛分，烘干后放入振筛机进行筛分。最后算出水煤浆中大于或小于某一筛孔孔径的物料含量。
二、测定步骤
1.筛孔尺寸为0.3mm的水煤浆筛分试验
①选择试验用孔径尺寸为0.3mm的试验筛，用刷子刷或轻敲的方法清理每一处，以保证试验筛没有以前试验中留下的固体颗粒。
②称量1000.0～1200.0g水煤浆（称准至0.01g），水煤浆试样的质量记为m0。 ③分批将水煤浆试样倒入试验筛中，用湿式筛分方法进行筛分（水煤浆试样温度和湿式筛分所用的水的温度都要小于30°C），直到在筛下水中可清晰看到少量与筛孔尺寸大小近似的煤颗粒为止。将所有的筛下水抛弃。在整个湿法式筛分试验过程中，注意不要让试验筛中的水煤浆浆液从试验筛框上部流出。
④将试验筛放在搪瓷托盘中，放入预先鼓风加热到105～110°C的干燥箱中，烘1h，趁热称量（称准至0.1g），然后进行检查性干燥，每次时间为10min，直到煤样的减少量不超过0.1g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用增重前的一次质量作为计算依据。
⑤将试验筛与接收盘、盖子相连，置于振筛机中。振动5min后，称量接收盘中的筛
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