第七节 水煤浆pH测定方法
一、方法提要
将pH计的玻璃电极和甘汞电极浸入水煤浆中,在两电极之间产生电位差,由此给出水煤浆的pH。
二、试剂和仪器 1.试剂
(1)水 蒸馏水或纯度相当的水,使用前应新煮沸并冷却至室温。 (2)标准pH缓冲溶液 标准pH缓冲溶液有已下种。 ① 中性磷酸盐标准溶液 pH为7左右。称取3.40g磷酸二氢钾(GB 6853)和3.55g磷酸氢二钠(GB 6854),溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120±10)℃下干燥2h.
② 笨二甲酸氢钾标准溶液 pH为4左右。称取10.21g在110℃下干燥1h的苯二甲酸氢钾(GB 6857),溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000mL。
③ 硼酸盐标准溶液 pH为9~9.5。称取3.81g四硼酸钠(GB 6856),溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000mL。存放时应防止空气中的二氧化碳进入。
上述3种标准溶液必须用pH标准物质配制。不同温度时各标准溶液的pH如表4-5所示。
表4-5 各标准溶液在不同温度时的pH 中性磷酸盐 苯二甲酸氢钾 硼酸盐标准 温度/℃ 标准溶液的pH 标准溶液的pH 溶液的pH 0 6.98 4.00 9.46 5 6.95 4.00 9.40 10 6.92 4.00 9.33 15 6.90 4.00 9.27 20 6.88 4.00 9.22 25 6.86 4.01 9.18 30 6.85 4.01 9.14 35 6.84 4.02 9.10 40 6.84 4.04 9.06 ④ 标准pH缓冲溶液也可按照pH标准物质证书的说明配制。 2.仪器设备
(1)pH测量装置 能测到0.1个pH单位,在规定的试验温度下用标准pH缓冲溶液进行标定。
(2)容器 宽口塑料瓶或50mL烧杯。 (3)水银温度计 0~50℃,分度0.2℃。 3.试样
用于pH测定的水煤浆试样测定前应在室温下密封放置至少2h. 三、试验步骤 1.pH计的标定
选择两种标准pH缓冲溶液(接近或涵盖被测水煤浆pH)。将pH计的检测部分插入其中一种标准溶液中,调整指示部分使显示的pH与标准缓冲溶液的pH一致;再把检测部分浸入另一种标准缓冲溶液中,若pH计显示的pH与标准值一致,pH计可用于正常测试。若pH计显示值与标准值不一致,则应进一步调整pH计,使其显示值与标准值一致,
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或检查校正仪器所使用的标准缓冲溶液的标准值是否已发生变化。若已发生变化,应重新配制标准溶液,并按说明书要求重新校正pH计。
2.pH的测定
将搅拌均匀的水煤浆试样倒入塑料瓶或50mL烧杯中,将洁净的电极插入烧杯中,稍做振荡后进行pH测定,取稳定后的读数为水煤浆的pH,取到小数点后一位。同时记录室温。
四、结果表述
取两次重复测定的pH的算术平均数,修约至小数点后一位报出,并标明测试温度。 五、测定方法的精密度
水煤浆pH测定的重复性限为0.2.
注:水煤浆的工业分析、发热量、全硫、灰熔融性的测定同第二章煤炭的测定方法。
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