下物(称准至0.01g), 若小于0.10g,筛分结束,否则继续试验。
⑥将试验筛、接收盘、盖子连接好,重新放置于振筛机中,振动2min后,称量接收盘中的筛下物(称准至0.01g),若小于0.10g,筛分结束,否则继续试验。
⑦重复步骤⑥,直到筛分结束。
⑧筛分结束后,用刷子刷或轻敲的方法收集筛上物,并将嵌入筛孔中的颗粒作为筛上物,它的提取方式是:把网筛置于光滑纸板、金属片或托盘上,将筛孔中的煤粒扫落至表面并收集。
⑨将所有的筛上物称量(称准至0.0002g),得到此次试验中尺寸大于0.3mm的物料质量m1。
2.筛孔尺寸为0.075mm的水煤浆筛分试验
①选择试验用孔径尺寸为0.075mm的试验筛,用刷子刷或轻敲的方法清理每一处,以保证试验筛没有以前实验中留下的固体颗粒。
②称量100.00~120.00g水煤浆(称准至0.01g),水煤浆试样的质量记为m0 。 ③分批将水煤浆试样倒入试验筛中,用湿式筛分方法进行筛分(水煤浆试样温度 和湿式筛分所用的水的温度都要小于30°C),直到在筛下水中可清晰看到少量与筛孔尺寸大小近似的煤颗粒为止。将所有的筛下水抛弃。在整个湿法筛分试验过程中,注意不要让试验筛中的水煤浆浆液从试验筛框上部流出。
④将试验筛放在搪瓷托盘中,放入预先鼓风加热到105~110℃的干燥箱中,烘1.5h,趁热称量(称准至0.1g),然后进行检查性干燥,每次试验时间为10min,直到煤样的减量不超过0.1g或质量有所增加为止。在后一种情况下,应采用增重前的一次质量作为计算依据。
⑤将试验筛与接收盘、盖子相连,置于振筛机中。振动10min 后,将底端筛网所粘附的颗粒刷至接收盘中,将接收盘中的物料抛弃。
⑥将试验筛、接收盘、盖子连接好,重新放置于振筛机中,振动5min后,将底端筛网所粘附的颗粒刷至接收盘中,将接收盘中的筛下物称量(称准至0.01g),若小于0.20g,筛分结束,否则继续试验。
⑦重复步骤⑥,直到筛分结束。
⑧筛分结束后,用刷子刷或轻敲的方法收集筛上物,并将嵌入筛孔中的颗粒作为筛上物,它的提取方式是:网筛置于光滑纸板、金属片或托盘上,将筛孔中的煤粒扫落至表面并收集。
⑨如果整个干筛过程(即从⑤~⑧)时间短,在40min以内,并且筛上物的质量小于10g,可直接在天平上称量筛上物的质量m1(称准至0.0002g)。否则,需要将筛上物烘干后称量,具体方法为:将所有的筛上物放入预先用天平称过质量的称量瓶(称准至0.0002g)中,开启瓶盖,放入预先鼓风加热到105~110℃的干燥箱中,烘0.5h。从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中,冷却至室温,在天平上称量(称准至0.0002g),所得数据减去空瓶质量即得到此次试验中大于0.075mm的物料质量m1。
三、结果计算
① 水煤浆中+0.3mm的物料的含量按公式(4-3)计算: Pcwm,+0.3mm=
m1m03100 (4-3)
式中 Pcwm,+0.3mm ——水煤浆中+0.3mm的物料的含量(修约至小数点后两位),%; m0——水煤浆试样质量,g;
M1——水煤浆试样中+0.3mm的物料质量,g。
②+0.3mm的物料占水煤浆中干煤的质量分数按式(4-4)计算:
6
Pd,+0.3mm=
pcwm,?0.3mmc3100 (4-4)
式中 Pd,+0.3mm——+0.3mm的物料的含量(修约至小数点后两位),%; Pd,+0.3mm——+0.3mm的物料的含量,%; C——水煤浆试样的质量分数,%。
③水煤浆中+0.075 mm的物料的含量按公式(4-5)计算:
Pcwm,+0.075mm=
m1m03100 (4-5)
式中 Pcwm,+0.075mm ——水煤浆中+0.075mm的物料的含量(修约至小数点后两位),%; m1——水煤浆试样质量,g;
m0——水煤浆试样中+0.075mm的物料质量,g。
④-0.075mm的物料占水煤浆中干煤的质量分数按式(4-6)计算:
Pd,-0.075mm=
100?pcwm,?0.075mmc3100 (4-6)
式中Pcwm,-0.075mm——-0.075mm的物料的占水煤浆中干煤的质量分数(修约至小数点后一位),%;
Pcwm,+0.075mm——水煤浆中+0.075mm的物料的含量,%;
C——水煤浆试样的质量分数,%。 四、方法的精密度
水煤浆筛分试验方法测定结果的重复性限见表4-3。
表4-3 水煤浆筛分试验方法测定结果的重复性限 项 目 范 围/% ≤0.01 Pcwm,+0.3mm 0.11~0.50 重复性限/% 0.01 0.05 0.5 Pcwm,+0.075mm 30.0~0.0 第五节 水煤浆表观粘度的测定方法
一、术语和定义
(1)剪切速率 流体在单位距离间的流速变化量称为剪切速率,以Ds表示,单位 为s-1。
(2)表观粘度 在两个平行平面间受剪切的流体,单位接触表面积上法向梯度为1时,由于流体粘性所引起的内摩擦力或剪力的大小称为粘度。非牛顿流体在某一剪切速率下的粘度称为在该剪切速率下的表观粘度。
-1
(3)水煤浆表观粘度 水煤浆表观粘度η100s-1一般是指剪切速率为100s下水煤浆的黏度,单位为毫帕2秒(mPa2s)。下标表示测定时的剪切速率。
二、方法提要
在同轴双筒粘度计的外筒装入适量的水煤浆,在规定的温度下,内筒以一定角速度旋转,由测定旋转过程中圆筒所受的黏性力矩而得出相应剪切速率下的表观粘度。
三、仪器设备及条件
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1.同轴双筒粘度计。
(1)内筒 外径36.8mm;高度60.0mm。 (2)外筒 内径42.0mm;高度>60.0mm。 (3)测量范围 1~104 mPa2s。 (4)剪切速率 1~150 s-1,可调。 (5)测量精度 2?。 (6)测量误差 2.5%。 2.恒温器
恒温范围,5~60℃;精度,±0.1℃。 3.试剂和材料
经计量单位标定的、具有动力黏度值约300~2500 mPa2s(20℃)、一组4个的有证标准物质。
4.试验条件
(1)试样 试验前搅拌水煤浆试样,使其无软、硬沉淀,成均一状态。 (2)环境温度 18~28℃。
(3)试验温度 (20.0±0.1)℃。
-1
(4)剪切速率 100s 四、试验步骤 1.试验准备
① 调节恒温器,使温度恒定在规定的试验温度20℃。 ② 将试样搅拌均匀,至无软、硬沉淀。
注:应避免过度搅拌,以减少剪切变稀对试验结果的影响。
2.测定步骤
① 选择范围适合的测量系统,按仪器要求,将适量均匀的水煤浆试样加入测量容器中。连接好测量装置,将容器置于已调温至20℃的恒温器中静置恒温5min。
-1
② 启动旋转粘度计,将剪切速率调节到100s,计时,从第5min 起,每1min 记 录1次仪器读数,共记录5次。
3.旋转粘度计的标定
定期使用时,每月至少标定仪器1次;若不定期使用,使用前必须加以标定。 ① 用标准油代替水煤浆,按前述的步骤测定4种标准油的黏度,但标准油在恒温器中的恒温时间不少于90min。
②以连续5次读数的平均值为标准油黏度测定值,以测定值为横坐标,标准值为纵坐标,作粘度测定值与标准值关系曲线,依此曲线对粘度测定值进行校准。
五、结果计算与表述
取所有记录数值,按式(4-7)计算表观粘度值:
η
式中η
-1100s
-1100s
=
?
n——水煤浆在100s-1剪切速率下的表观粘度,mPa2s;
η
i
——第i分钟的表观粘度测定值,mPa2s(i=1,2?,5);
n——读数次数,5。
根据测定值从校准曲线中查得校正后的表观黏度值。以两次重复测定的表观黏度值
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的平均值修约到整数位报出。
注:1.若仪器的直接读数不是粘度,需换算为粘度值后再按上式计算;
2.任何本标准中未规定的或任选的操作细节,以及任何影响结果的情况须在试验报告中予以注明。
六、测定方法的精密度
水煤浆表观黏度测定的重复性限为mPa2s。
第六节 水煤浆稳定性的测定方法
一、术语和定义
(1)水煤浆动态稳定性 水煤浆在振荡一定时间后保持其物性均匀的一种性质。 (2)水煤浆静态稳定性 水煤浆放置一定时间后保持其物性均匀的一种性质。 二、测定原理 1.动态稳定性
将一定量均匀的水煤浆试样置于容器中,在规定条件下振荡一定时间后,将容器垂直倒置8min,称量容器内的残留物质量,以水煤浆的残留物占水煤浆试样的质量百分比 表示水煤浆的动态稳定性。
2.静态稳定性
将一定量均匀的水煤浆试样置于容器中,在规定条件下静置/0 7d后,将容器垂直倒置8min,称量容器内的残留物质量,以水煤浆的残留物占水煤浆试样的质量百分比表示水煤浆的静态稳定性。
三、实验室条件及仪器设备 1.实验室条件
水煤浆稳定性试验可在18~28℃的室温下进行。试验期间,实验室温度尽量保持恒定,温度变化不应超过3℃。
2.仪器设备
(1)振荡机 往复式振荡机,振幅(40±2)mm,频率(240±20)min-1,顶盘长 42cm,宽30cm,带有计时器并能连续振动6h以上。
(2)工业天平 最大称量1000g,感量0.1g。
(3)小圆形塑料瓶(试样瓶或接收瓶) 高压聚乙烯,容量180mL,高约14cm,小 口,瓶内壁光滑。
(4)大圆形塑料瓶(试样瓶或接收瓶) 高压聚乙烯,容量500mL,高约11cm,大 口,瓶内壁光滑。
第十七章水煤浆质量检测方法2 %+(/ 2
四、测定步骤
1.水煤浆动态稳定性
① 称量干燥清洁的小圆形塑料瓶,将搅拌均匀的水煤浆倒入小圆形塑料瓶(试样 瓶)中至离瓶口约4cm 处(190~230g),准确称量,计算水煤浆试样的总试样量ms, 将装有水煤浆的塑料瓶拧紧盖后放到振荡机顶盘上,固定好后开机连续振荡6h。
② 关闭振荡机,立即取下塑料瓶,打开盖,先倾斜将瓶内水煤浆倒入已预先准确 称量的干燥清洁的塑料接收瓶中,30s后垂直倒置,装有水煤浆的试样瓶口要与接收瓶 口对正,垂直倒置8min,停止倾倒,立刻盖上接收瓶和试样瓶瓶盖。
③ 称量接收瓶的总质量,计算接收瓶中水煤浆的质量 m?A。 ④ 称量试样瓶总质量,计算试样瓶中残留物的质量mA。
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注:振荡后,接收瓶中水煤浆的质量和试样瓶中残留物质量之和(m?A+mA)与水煤浆试样总质量ms相差不应超过原质量的1%,否则,本次试验无效。
2.水煤浆静态稳定性
① 充分搅拌水煤浆试样使之均匀,将搅拌均匀的水煤浆倒入已知质量的塑料瓶中 至离瓶口3cm处(400~600g),称量试样瓶总质量,计算水煤浆试样的总质量ms。拧紧瓶盖,在室温下静置7d。
② 静置7d 后,打开塑料瓶盖,先倾斜将瓶内水煤浆倒入已知质量的干燥清洁的塑料接收瓶中,30s后垂直倒置,装有水煤浆的试样瓶口要与接收瓶口对正。垂直倒置8min,停止倾倒,立刻盖上接收瓶和试样瓶瓶盖。
③ 称量接收瓶的总质量,计算接收瓶中水煤浆的质量m?B。 ④ 称量试样瓶总质量,计算出试样瓶中水煤浆残留物的质量mB。
注:静置后,接收瓶中水煤浆的质量和试样瓶中残留物质量之和(m?B+mB)与水煤浆试样总质量ms相差不应超过原质量的1%。否则,本次试验无效。
五、结果计算
1.水煤浆动态稳定性
水煤浆动态稳定性按公式(4-8)计算:
Sbdyn=
mams3100 (4-8)
式中 Sbdyn——水煤浆动态稳定性,%;
mA——水煤浆振荡后非流动性残留物的质量,g;
mB——水煤浆试样的总质量,g。
2.水煤浆静态稳定性
水煤浆静态稳定性按公式(4-9)计算:
SBsta=
mbms3100 (4-9)
式中 SBsta——水煤浆静态稳定性,%;
Mb——水煤浆静置7d 后非流动性残留物的质量,g。 ms——水煤浆试样的总质量,g。 六、方法的精密度
水煤浆动态稳定性和静态稳定性测定的精密度如表4-4的规定。
表4-4水煤浆动态稳定性和静态稳定性测定的精密度
项 目 范 围/% 重复性限/% ≤15 1.20 SBdyn >15 3.50 SBsta — 4.00
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