实习报告(制药工程参观实习)(2)

2019-05-26 18:49

1.2. 认识内容介绍

生产工艺流程:安徽科隆药物研究所拥有一个新产品研究开发中心,两个分别用于生产医药中间体和原料药的车间。在研究开发中心研发新产品,研发出来的新产品然后在小试车间进行小试,根据试验室效果进行放大,找出小试过程中所出现的问题,然后加以解决。小试之后,进行中式,根据小试结果继续放大。产品中试过程中整机、模块的测试验证,完成故障维修及数据分析,对中试过程中出现的问题进行分析、提报,并跟踪问题的解决进度,及时协调中试生产中存在的技术问题,进行产品的故障分析和定位,促进产品的可生产性。

1.2.1.

1.2.2. 主要产品:左亚叶酸钙、左羟丙哌嗪、厄多司坦、顺阿曲库铵及其中间体、阿曲库铵及其中间体、氨来占诺及其中间体、瑞舒伐他汀钙、匹伐他汀钙及其中间体、雷诺嗪及其中间体、 右旋对甲苯磺酸异丙叉甘油酯、左异丙叉甘油、盐酸艾司洛尔、 萘哌地尔及其中间体

1.2.3. 主要设备、结构及工作原理

a、主要设备:气相色谱仪、火焰离子检测仪、尘埃粒子计数器、浮游生物采样器、紫外可见分光光度计、数字式自动旋光仪、高效液相色谱仪、红外光谱仪、药品稳定性试验箱、智能溶出试验仪、超声波清洗器、开式搪瓷反应釜、数字熔点仪、旋转蒸发器、萃取塔 b、部分设备的结构及工作原理

1) 搪瓷反应釜

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搪瓷反应釜从结构上分为开式和闭式,从规格上分为实验室用5L-40L和生产用50L-30000L。搪瓷层厚度0.8-2.0mm并经20KV高电压检测,工作温度:-20℃—200℃,工作压力:釜内≤10kgs,夹套内≤6kgs.整套设备包括:釜体、釜盖(闭式为一体,开式由垫片和卡子连接)、电机(防爆、普通、变频)、减速机(摆线、螺旋锥齿轮)、密封(填料、单机封、双机封)、搅拌器(锚式、叶轮式、桨式、组合式)、温套管(直型、斜型、带翼)、放料阀等,其它如液位计等可根据要求配置。通过夹套给罐内物料加热的方式有蒸气加热、导热油加热、电加热等,支撑方式分为托耳(放在架子上)和支腿(放在地上)两种。

搪瓷反应釜适用于除氢氟酸、热浓磷酸、强碱以外的各种浓度的无机酸、有机酸、有机溶剂、弱碱等介质的反应过程,广泛应用于石油、化工、轻工、医药、农药、食品、染料、科研等领域。

2) 气相色谱仪

结构:气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。

a、 载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路

系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速

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测量准确。

b、 进样系统 进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上

端。

c、 分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分

离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。

d、 检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特

性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。

e、 信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色

谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。

f、 温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,

是气相色谱仪的重要组成部分。 气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。 a、 工作原理: 气相色谱工作原理:是利用试样中各组份在气相和固定液液

相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色 气相色谱工作原理:是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气相色谱仪的组成部分:

a、载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量

b、进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气) c、色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)

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d、检测系统:包括检测器,控温装置

e、记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站 1.2.4.

厂区平面布置简图

1.3.

认识小结

经过一上午在安徽省科隆药物研究所的参观,我们从质控中心到中试车间,再到科研楼。通过厂里人的耐心讲解基本了解到了一个产品从实验室研究到工厂大规模生产的大概步骤。

由于物料处理量的大小悬殊,化学实验室和化工生产之间的差别很大,实验室成果不能全面反映工业生产的实际情况。实验室研究设备的容量很小,很难对大型工业设备中必然出现的许多工程因素(如传热、传质、流动与混合等)作充分考察。在实验室里大多数情况,实验条件都是较为理想的,例如压力、温度等条件都是较为容易达到的,而在工厂大规模生产的情况下,太高的温度和太大的压强都是很难达到的,因此我们不得不考虑改变合成工艺来让产品能够实现工业化生产。虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二而改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。因此,中试放大很重要。中试放大的方法主要是通过小试装置-中间装置-中型装置-大型装置来摸索反应器的特征。中试放大阶段主要任务是为了实现工

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艺路线和单元反应操作方法的最终确定。特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时,应重新选择其他路线,再按新路线进行中试放大。选择合适的设备材质和型号的选择,如选择钢铁的反应釜还是选择搪瓷的反应釜都是要根据反应的物质和性质来决定的,这关系到反应的对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。确定搅拌器型式和搅拌速度,反应很多是非均相的,且反应热效应较大。在小试时由于物料体积小,搅拌效果好,传热传质问题不明显,但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点,注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律,以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。要考虑使反应和后处理操作方法适用工业生产的要求。特别注意缩短工序,简化操作,提高劳动生产率。从而最终确定生产工艺流程和操作方法。因此中式反应是一个产品从实验室研究到工厂大规模生产的必要步骤。

2. 丰乐农化有限责任公司 2.1 公司简介:

安徽丰乐农化有限责任公司是合肥丰乐种业股份有限公司旗下具有独立法人资格的全资子公司,是合肥市国资委直接领导下的67家国企之一。公司成立于1998年,现已成为一个生产技术水平高、质量管理体系和服务体系完善、符合环保要求的生产新型农药的国家骨干企业,安徽省农药龙头企业,农业部全国农技推广服务中心,全国农作物病虫害防治推广网理事单位,国家级高新技术企业,企业拥有省级技术中心和合肥市化学农药工程技术中心。在全国2500多家农药生产企业中位于100强之列,在安徽省70多家农药企业中综合实力位居前三名,在新型高效旱地除草剂领域居全国领先。2003年以来,企业的经营业绩每年以10-20%的速度递增,2008年完成销售额2.85亿元,较2007年增长20%。

科技创新是丰乐农化的一个显著特征。丰乐农化员工队伍是一支以年轻知识分子为主体的的优秀队伍,大专以上学历员工占员工总数50%,

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