对该模型进行方差分析结果见表3,回归模型系数显著性检验结果见表4。由表3可知模型P=0.005<0.01表明该模型极显著,失拟项P=0.164>0.05不显著,r2=0.960 6说明该模型拟合程度良好,试验误差小,可以用此模型对柠檬苦素的超临界CO2提取进行分析和预测。由表4可知模型中一次项X1显著,二次项X12极显著,其他项不显著。表3 回归模型的方差分析 表4 回归模型系数显著性检验
3.2 响应曲面分析与优化模型响应曲面图见图1~3。由图1可知萃取压力恒定,随着萃取温度升高柠檬苦素萃取量逐步增加;保持萃取温度不变,随着萃取压力增加柠檬苦素萃取量快速增加,达到峰值后逐渐下降。由图2可知萃取压力恒定,随着夹带剂用量增加柠檬苦素萃取量逐步增加;夹带剂用量不变,随着萃取压力增加柠檬苦素萃取量快速增加,达到峰值后逐渐下降。由图3可知保持萃取温度不变,随着夹带剂用量增加柠檬苦素萃取量逐步增加,达到峰值后逐渐下降;夹带剂用量不变,随着萃取温度升高柠檬苦素萃取量逐渐增加,达到峰值后逐渐下降。
运用软件响应优化器望大寻优得到柠檬苦素最佳提取工艺条件为:萃取压力30.69 MPa,萃取温度52.12℃,夹带剂用量1.85 ml/g。为检验响应曲面法所得结果的可靠性,采用上述优化提取条件进行柠檬苦素的超临界CO2提取,为方便实际操作将提取工艺参数修正为:萃取压力30 MPa,萃取温度52℃,夹带剂用量1.8 ml/g,此条件下柠檬苦素理论萃取量为12.52 mg/g。经验证实验柠檬苦素萃取量为12.37 mg/g,与理论预测值非常接近,表明基于响应曲面法所得的优化提取工艺参数准确可靠,具有实用价值。
4 结论
通过响应曲面法建立了柠檬苦素萃取量与萃取压力、萃取温度、夹带剂用量关系的回归模型,经检验证明该模型准确有效,超临界CO2萃取柠檬苦素优化工艺条件为:萃取压力30 MPa,萃取温度52℃,夹带剂用量1.8 ml/g,柠檬苦素萃取量为12.37 mg/g。
超临界CO2萃取技术能够比较完好地保存中药有效成分不被破坏或发生次生化,可减少杂质使中药有效成分高度富集,萃取效率高。桔核超临界萃取物经简单精制即可获得≥90%柠檬苦素,本工艺符合柠檬苦素医药原料生产要求,具有推广应用价值。
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