1仪器与试药
1.1仪器
UV1102紫外-可见分光光度计(上海天美科学仪器有限公司);ZD-85A气浴恒温振荡器(江苏金坛市宏华仪器厂);SHIMADZU AUY120电子天平(广州湘仪机电设备有限公司);KQ-200DVB型双频数控超声波清洗器(江苏昆山市超声仪器有限公司);HWS24型电热恒温水浴锅(上海一恒科技有限公司);JJ-1精密增力电动搅拌器(常州澳华仪器有限公司)。
1.2试药
布洛芬对照品(批号：100179-200303)、盐酸小檗碱对照品(批号：110713-200208)、葛根素对照品(批号：110752-200511)、对乙酰氨基酚(批号：100018-200408)均由中国药品生物制品检定所提供;布洛芬(湖北百科亨迪药业有限公司，批号：200203084M，质量分数>99.9%);盐酸小檗碱(西安小草植物科技有限责任公司，批号：XC090825，质量分数>97%);葛根素(惠州市仙草植物保健科技有限公司，批号：20090909，质量分数>98%);对乙酰氨基酚(安丘市鲁安药业有限责任公司，批号：0830397，质量分数>98%);无水乙醇为市售分析纯;配制溶液所用水为纯化水。
2方法与结果
2.1平衡溶解度测定方法
2.1.1静态法
2.1.1.1超声后静置法取原料药数份，置25 mL具塞三角瓶中，加水10 mL，密塞，配制成过饱和溶液。60 ℃水浴加热并超声1 h至药物不再溶解，放入恒温水浴锅中，温度保持(25±1) ℃，静置24 h。
2.1.1.2气浴振荡后静置法取原料药数份，置25 mL具塞三角瓶中，加水10 mL，密塞，配制成过饱和溶液。放入气浴恒温振荡器中，温度保持(25±1) ℃，振荡24 h，然后放入恒温水浴锅中，温度保持(25±1) ℃，分别放置7 d及16 d。
2.1.2动态法
2.1.2.1气浴振荡法[2]取原料药数份，置25 mL具塞三角瓶中，加水10 mL，密塞，配制成过饱和溶液。放入气浴恒温振荡器中，温度保持(25±1)℃，振荡24 h。
2.1.2.2超声与气浴振荡结合法取原料药数份，置25 mL具塞三角瓶中，加水10 mL，密塞，配制成过饱和溶液。60 ℃水浴加热并超声1 h至药物不再溶解，放入气浴恒温振荡器中，温度保持(25±1) ℃，振荡24 h。
2.1.2.3水浴搅拌法取原料药数份，置100 mL广口三角瓶中，加水50 mL，配制成过饱和溶液。放入恒温水浴锅中，温度保持(25±1)℃，水浴搅拌24 h。
2.2药物含量测定
2.2.1布洛芬标准曲线的制备取布洛芬对照品10 mg，精密称定，置50 mL量瓶中，加无水乙醇溶解，稀释至刻度，摇匀，得质量浓度为0.238 0 mg/mL的对照品贮备液。分别移取上述贮备液0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80 mL，置10 mL量瓶中，加水稀释并定容至刻度，摇匀，得质量浓度为2?38、4.76、7.14、9.52、11.9、14.3、16.7、19.0 μg/mL的布洛芬系列标准溶液。照紫外-可见分光光度法在最大吸收波长224.5 nm[3]处测定吸光度。以布洛芬的质量浓度(ρ)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标进行线性回归，布洛芬的线性方程见表1。
2.2.2盐酸小檗碱标准曲线的制备取盐酸小檗碱对照品10 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，加无水乙醇溶解，稀释至刻度，摇匀，得质量浓度为0?099 0 mg/mL的对照品贮备液。分别移取上述贮备液2.50、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00、7.00、8.00 mL，置10 mL量瓶中，加无水乙醇稀释并定容至刻度，摇匀，得质量浓度为24.8、34.6、39.6、44.6、49?5、59.4、69.3、79.2 μg/mL的盐酸小檗碱系列标准溶液。照紫外-可见分光光度法在最大吸收波长421nm[4]处测定吸光度。以盐酸小檗碱的质量浓度(ρ)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标进行线性回归，盐酸小檗碱的线性方程见表1。
2.2.3葛根素标准曲线的制备取葛根素对照品10 mg，精密称定，置50 mL量瓶中，加无水乙醇溶解，稀释至刻度，摇匀，得质量浓度为0.208 6 mg/mL的对照品贮备液。分别移取上述贮备液0?20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90 mL，置10 mL量瓶中，加水稀释并定容至刻度，摇匀，得质量浓度为4.17、6.26、8.34、10.4、12.5、14.6、16?7、18.8 μg/mL的葛根素系列标准溶液。照紫外-可见分光光度法在最大吸收波长250 nm[5]处测定吸光度。以葛根素的质量浓度(ρ)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标进行线性回归，葛根素的线性方程见表1。