氧化石墨烯渗透膜的制备及其性能研究
下图1-7为GO分离膜的制备过程
图2-3 GO分离膜的制备过程 Fig.2-3 preparation of GO membranes
2.3氧化石墨烯的表征
在本课题中，我们对制备的GO表征为：透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，简称TEM)、X射线衍射（XRD），傅里叶变换红外光谱。 2.3.1透射电子显微镜（TEM）
准确称取1 mg的样品于小烧杯中，然后向小烧杯中加入无水乙醇，体积为10 mL，将混合的悬浊液超声0.5 h，采用JEM-200Ex型透测试仪器(TEM)，对样品的形貌进行表征。
测试样品制备：配置一定质量分数的氧化石墨烯分散液，然后对其进行超声处理，超声之后，把产物进行离心取上清液，用移液器把取得的上清液滴到铜网上，干燥之后便得到用于投射电子显微镜测试的氧化石墨烯样品。 2.3.2 X射线衍射（XRD）
通过使用D8ADVANCE型仪器对待测样品进行XRD 测试，表征复合材料的物相结构。 测试样品制备：将GO粉末平整地铺到磨砂玻璃片上。 2.3.3傅里叶变换红外光谱
测试样品制备：配置一定质量分数的GO分散液，首先超声一定时间，然后用移液器把GO分散液滴到硅片上，干燥之后即可。
2.4氧化石墨烯分离膜分离性能测试实验
2.4.1伊文思蓝溶液和罗丹明b溶液吸光度-浓度标准工作曲线的绘制
准确配制浓度分别为2 mg/L、3 mg/L、4 mg/L、5 mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L的伊文思蓝标准溶液和1.5 mg/L、2 mg/L、2.5 mg/L、3 mg/L、3.5 mg/L、4 mg/L的罗丹明
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b标准溶液。Lambda 35 型分光光度计扫描去离子水基线，扫描范围是300 nm～600 nm，再对上述伊文思蓝标准溶液和罗丹明b标准溶液进行扫描，得到一条曲线，这条曲线反映了伊文思蓝和罗丹明b对光的吸收，然后确定最大吸光度，做浓度-吸光度标准工作曲线并拟合，得浓度-吸光度方程。 2.4.2氧化石墨烯分离膜的分离性能
（1）GO分离膜对伊文思蓝溶液的分离性能
在本课题研究中，我们所配置的GO分散液的质量分数是0.02 %。为了研究不同厚度的GO分离膜对其分离性能的影响，我们分别采用了10 mL、15 mL、20 mL、25 mL、30 mL、35 mL的氧化石墨烯分散液抽滤成膜。然后，用这些不同厚度的氧化石墨烯分离膜对浓度为10 mg/L的伊文思蓝溶液进行膜的分离性能的测试，我们采取固定体积的伊文思蓝溶液，其体积为20 mL。
（2）GO分离膜对罗丹明溶液的分离性能
在实验中，针对自己制备的氧化石墨烯分离膜的分离性能测试我们又进行了另一组有机染料溶液的测试——罗丹明溶液。在这组实验中，配置的GO分散液的质量分数仍是0.02 %，配置的罗丹明溶液浓度为50 mg/L，每次用于进行测试的溶液体积为20 mL,而GO分散液的质量分数依旧是0.02 %。分别取体积为5 mL、10 mL、15 mL、20 mL的GO分散液抽滤成膜，然后分别进行测试。
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3.氧化石墨烯分离膜分离性能的研究
3.1氧化石墨烯分离膜的特征
GO超滤分离膜是由许多的单层原子厚度的GO薄片紧紧地平行堆叠而形成的层状构造分离膜[17]，GO分离膜的厚度可由GO分散液体积来控制。GO分离膜的过滤通道是由两部分构成的：（1）GO分离膜中没有规则的褶皱构造形成的半圆柱通道；（2）GO薄片层与层之间的缝隙。
3.2氧化石墨烯分离膜的厚度对其分离性能的影响
GO分离膜的厚度是影响其分离性能的很大的因素。而GO分离膜的厚度是由抽滤成膜的GO分散液的体积决定的，这是因为GO能够完全地、均匀地分散在水中，形成一定质量分数的GO分散液。因此，用于抽滤成膜的GO分散液的体积确定了，成膜之后GO分离膜的质量也就确定了，而膜的面积一定，所以GO分离膜的厚度也就确定了。根据渗透原理和截留原理，氧化石墨烯分离膜越厚，它的截留效果越好，而水通量越差；其厚度越薄，它的截留效果越差，而水通量就越好。 3.2.1 氧化石墨烯分离膜对伊文思蓝溶液的分离性能
在本课题研究中，我们所配置的GO分散液的质量分数是0.02 %。为了研究不同厚度的GO分离膜对其分离性能的影响，我们分别采用了10 mL、15 mL、20 mL、25 mL、30 mL、35 mL的氧化石墨烯分散液抽滤成膜。然后，用这些不同厚度的氧化石墨烯分离膜对浓度为10 mg/L的伊文思蓝溶液进行膜的分离性能的测试，我们采取固定体积的伊文思蓝溶液，其体积为20 mL。以下是实验测试得到的一些结果：
图3-1为伊文思蓝原溶液和滤液的紫外-可见吸收光谱
图3-1伊文思蓝原溶液和滤液的紫外-可见吸收光谱 Fig.3-1 Uv-vis absorption spectra of Evans blue filtrates
图3-2为配置的各个浓度的伊文思蓝溶液的紫外-可见吸收光谱之后做的标准拟合曲线
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图3-2伊文思蓝溶液的紫外-可见吸收光谱的标准拟合曲线 Fig.3-2Evans blue UV Vis absorption standard curve fitting solution
spectrum
该拟合曲线作用为：伊文思蓝溶液经过不同厚度的氧化石墨烯分离膜过滤之后，会产生不同浓度的滤液，该滤液的浓度无法直接测量，需要通过紫外可见分光光度计测量出它的紫外-可见吸收光谱。然后，与伊文思蓝溶液的紫外-可见吸收光谱的标准拟合曲线对比得出其浓度大小。从而，下一步能够计算出该厚度的GO分离膜的截留率大小。
由图3-2可以计算出该曲线的方程式：y=0.06878x+0.02282 图3-3为不同厚度的GO分离膜对伊文思蓝溶液的截留率和水通量
图3-3GO分离膜的分离性能随其膜厚度的变化
Fig.3-3 Change of the separation performance with film thickness of GO
membrane
由图3-3很容易可以看出，随着氧化石墨烯分离膜的厚度增大，其对伊文思蓝溶液的水通量不断减小，但是其对伊文思蓝溶液的截留率不断增大。还有不同厚度的GO分离膜，其膜的机械强度也不同。因此，我们在制备氧化石墨烯分离膜的时候，要根据分离膜的用途，充分考虑影响膜的各种因素，包括截留率，膜的强度和水通量。从图中可以看出，红黑两条曲线的交点，即横坐标约为13 mL，其表示用于抽滤成膜的氧化石墨烯分散液的体积为13 mL（质量分数为0.02 %）。在此处的膜厚度的氧化石墨烯分离膜同时兼备较好的截留率（58 %）和水通量（58 Lh-1m-2bar-1)。 3.2.2氧化石墨烯分离膜对罗丹明溶液的分离性能
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另外，在实验过程中，针对自己制备的氧化石墨烯分离膜的分离性能测试我们又进行了另一组有机染料溶液的测试——罗丹明溶液。在这组实验中，配置的罗丹明溶液浓度为50 mg/L，每次用于进行测试的溶液体积为20 mL,而氧化石墨烯分散液的质量分数依旧是0.02 %。分别取体积为5 mL、10 mL、15 mL、20 mL的GO分散液抽滤成膜，然后分别进行测试。以下是测试得到的一些结果：
图3-4为罗丹明原溶液和滤液的紫外-可见吸收光谱
图3-4罗丹明原溶液和滤液的紫外-可见吸收光谱
Fig.3-4 UV Vis absorption spectra of the original solution and filtrate of
Rhodamine
图3-5为配置的各个浓度的罗丹明溶液的紫外-可见吸收光谱之后做的标准拟合曲线
图3-5罗丹明溶液的紫外-可见吸收光谱的标准拟合曲线 Fig.3-5 Standard fitting curves of the UV Vis absorption spectra of
Rhodamine’s solution
该拟合曲线作用为：罗丹明溶液经过不同厚度的氧化石墨烯分离膜过滤之后，会产生不同浓度的滤液，该滤液的浓度无法直接测量，需要通过紫外可见分光光度计测量出它的紫外-可见吸收光谱。然后，与伊文思蓝溶液的紫外-可见吸收光谱的标准拟合曲线对比得出其浓度大小。从而，下一步可以计算出该厚度的GO分离膜的截留率大小。
由图3-5可以计算出该曲线的方程式：y=0.20154x-0.02744 图3-6为不同厚度的GO分离膜对伊文思蓝溶液的截留率和水通量
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